一種負載型離子液體催化反應精餾實驗裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工實驗裝置，特別是涉及一種負載型離子液體催化反應精餾實驗裝置。
技術背景
[0002]酯化反應是一類非常重要的有機化學反應，通常采用固定床反應釜，在一定的反應條件下，通過醇酸酯化，可合成出一系列酯類化合物，廣泛應用于石油化工和能源新材料等領域。但目前，酯的生產大都采用濃硫酸或固體強酸作催化劑，設備腐蝕嚴重，容易造成環(huán)境污染；而酯化反應結束后，目標產品與反應物的分離較困難，存在后續(xù)處理復雜，能耗大等缺點。
[0003]離子液體作為一種新型催化劑，已廣泛地應用于化學反應中。宋航等在申請?zhí)枮?01010211280.2中公開了一種“溫敏型酸性離子液體的制備及其催化醇酸酯化的方法”，該方法制備的苯并噻唑鹽類溫敏型酸性離子液體用于催化醇酸酯化反應中，離子液體具有強酸性，穩(wěn)定性良好等特點，但所使用的離子液體合成復雜，且存在催化劑難分離，后處理較繁鎖等問題。近些年，將離子液體負載于合適的載體上，制備得到了負載型離子液體。趙亞娟等在中國發(fā)明專利CN 101664700A中公開了 “一種負載型離子液體催化劑及其制備方法和應用”，該方法所述的催化劑為載體上負載有吡啶類酸性離子液體[XPy]HSO4,載體為Y-Al2O3, S12、介孔分子篩等，應用于催化合成二甘醇反應中，具有催化劑活性高、壽命長，反應條件溫和，生產工藝簡單等特點。功能化負載型離子液體既保持了離子液體對反應的高催化性，又使得反應變?yōu)榉蔷喾磻?，催化劑易分離，成為可以替代傳統(tǒng)催化劑的一種新型綠色催化材料。
[0004]酯化反應產物及反應物的分離，是化工生產中非常典型的一種液-液混合物分離。而利用混合溶液中各組分揮發(fā)性能差異來進行分離的精餾操作，是工業(yè)上最常用的手段。精餾按操作方式分有:一般精餾和特殊精餾(包括萃取精餾，恒沸精餾)。
[0005]到目前，無論是高校研究或企業(yè)實驗室有機產品合成小試，在反應和產品分離階段，關鍵技術主要在催化劑的篩選，裝置設備及操作費用的減小，原料及產物分離技術的聯(lián)合操作等方面。傳統(tǒng)的酯化反應工藝選擇硫酸或固體強酸作催化劑，反應使用固定床反應釜，而分離主要采用一般精餾操作，到目前，采用高效綠色催化劑，固定床反應、精餾、提餾等技術聯(lián)合操作的一塔式化工實驗裝置還尚未報道。

【發(fā)明內容】

[0006]為更好利用負載型離子液體催化劑、有機酯化反應、連續(xù)精餾分離的多重特性。本發(fā)明目的在于提供一種負載型離子液體催化反應精餾實驗裝置。該裝置采用固定的催化劑床層，以及獨特的3管式分液精餾頭，起到了固定床反應、精餾、提餾等一種或多種協(xié)同作用，能夠實現(xiàn)一塔式直接得到高純度酯類產品。該反應精餾塔操作簡單，產品收集及檢測便利，催化劑回收容易，并可重復使用。此外，該裝置能有效縮減酯化及產物分離工藝，實現(xiàn)工藝優(yōu)化，提高酯化產品生產效率，是一種可以替代傳統(tǒng)工藝，實現(xiàn)環(huán)保、高效的反應精餾新
>J-U ρ?α裝直。
[0007]本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn):
一種負載型離子液體催化催化反應精餾實驗裝置，包括反應精餾塔；催化劑固定層；原料儲槽；塔釜加熱套；塔頂冷凝器；特殊分液精餾頭；轉子流量計；溫度計；塔底取樣口 ；塔頂取樣口 ；電磁回流比控制器。所述精餾塔通過電磁回流比控制器，與塔頂回流裝置，以及特殊設計的分液精餾頭相連，反應物儲存于原料儲槽，通過管路與精餾塔相連，管路中設有流量計和閥門；精餾塔原料進口、塔頂餾出液出口，塔釜儲槽設取樣口 ；精餾塔塔頂、塔釜、催化劑固定層設有熱電偶溫度計；塔身裝填有填料，兩段填料層之間設置一段催化劑固定層，塔體上相應位置設有多個進料口。
[0008]所述的精餾塔塔頂分液精餾頭是由并排，但是獨立存在的3根管子連接組成，并通過電磁回流比控制器，進行聯(lián)合操作。
[0009]所述的精餾塔塔身兩段填料層之間設置一段催化劑固定層，并且可根據(jù)反應需要，在塔體反應物進料口處做相應選擇。
[0010]所述的精餾塔塔身外以電加熱絲進行保溫。
[0011]所述的塔體內徑為30mm，塔身填料為玻璃螺旋填料Φ 4，填料層總高度約1.6m，催化劑固定層約0.5m。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
I)該裝置采用固定的催化劑床層，起到了固定床反應、精餾、提餾等一種或多種協(xié)同作用，能夠實現(xiàn)一塔式直接得到高純度酯類產品。
[0013]2)獨特的3管式分液精餾頭設計，可通過電磁閥控制精餾操作回流比，使得餾出液管上層高濃度酯類產品易于回流，并實現(xiàn)反應產物油相，水相自動分層，易于分離，便于收集。
[0014]3)該裝置所用催化劑為負載型離子液體催化劑，將其固定于精餾塔填料層間，使得反應催化活性好，催化劑用量少，且易回收。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明負載型離子液體催化反應精餾塔結構示意圖，其中:1為電加熱保溫精餾柱，2為進料口，3為測溫口，4為塔爸，5為加料口，6為外加熱套，7為外回流精餾頭，8為排空管，9為特殊分懼頭，10為冷凝器,11為電磁鐵，12為金屬撥片，13為擋板,14為原料儲槽，15為閥門，16為轉子流量計，17為催化劑固定床層，18為儀表控制柜。
【具體實施方式】
[0016]下面給出實施例以對本發(fā)明作進一步說明。有必要在此指出，以下實施例不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，如果該領域的技術人員根據(jù)上述本
【發(fā)明內容】
對本發(fā)明作出一些非本質的改進和調整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0017]實施例1
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的硅膠負載咪唑對甲苯磺酸離子液體([Hmim]TsO/silica gel),于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷1ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調節(jié)電熱電壓，保持塔內全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥15，通過轉子流量計16，調節(jié)丁醇、醋酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (上進料口)進料，同時通過調節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板的特殊分餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為3，開始部分回流。塔頂產物在收集管內自動分層后，打開塔頂分餾頭9的閥門15，可從2管分別收集高純度醋酸丁酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0018]塔釜溫度95°C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質量的5.6%，反應時間4h，酯化率可達到99.3%。
[0019]實施例2
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的NaY分子篩負載咪唑對甲苯磺酸離子液體([Hmim]TsO/NaY)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口 5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷1ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調節(jié)電熱電壓，保持塔內全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥15，通過轉子流量計16，調節(jié)丁醇、醋酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (上進料口)進料，同時通過調節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板的特殊分餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為2.5，開始部分回流。塔頂產物在收集管內自動分層后，打開塔頂分餾頭9的閥門15，可從2管分別收集高純度醋酸丁酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0020]塔釜溫度95°C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質量的5.0%，反應時間4h，酯化率可達到98.1%。
[0021]實施例3
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的SBA-15負載咪唑對甲苯磺酸離子液體([Hmim]TsO/ SBA-15),于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口 5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷1ml作帶水劑，通