一種二維納米結(jié)構(gòu)TiO<sub>2</sub>光催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種具有二維納米結(jié)構(gòu)的1102光催化材料的制備方法，具體是一種玻 璃纖維布負(fù)載Ti02光催化劑制成的二維納米結(jié)構(gòu)光催化材料的制備方法，屬于納米催化材 料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 光催化劑在光照射下可以生成光生電子一一空穴對，生成具有氧化還原能力 的?OH和? 等高活性基團(tuán)，從而對污染物進(jìn)行降解同時自身不發(fā)生變化。Ti02的禁帶 寬度為3. 2eV，不需要過多能量的紫外光照射就可以激發(fā)形成電子一一空穴對；此外，Ti02 在光催化反應(yīng)中不僅具有高活性而且對有機(jī)物還具有高吸附性，因而，是被廣泛用作光催 化材料。專利CN201410358021報導(dǎo)了一種二氧化鈦空心納米球的制備方法，該方法以二 鈦酸二異丙酯作為鈦源，在0_Si02納米顆粒外層均勻包覆后，利用O-SiO2模板在堿性環(huán) 境中的自發(fā)溶解和殼層的協(xié)助刻蝕作用，實現(xiàn)了一步合成二氧化鈦空心納米結(jié)構(gòu)。專利 CN104192899A公開了一種1102顆粒的制備方法，該方法將鈦源與堿溶液混合后經(jīng)水熱反 應(yīng)得到鈦酸鈉，再將鈦酸鈉通過酸交換得到鈦酸，然后通過水熱反應(yīng)得到Ti02顆粒。專利 CN104056611A公開了一種納米Ti02的制備方法，該方法將鈦醇鹽直接水解形成水合鈦酸 沉淀，然后加入雙氧水溶液得到鈦絡(luò)合物溶液或鈦絡(luò)合物膠體，最后經(jīng)水熱反應(yīng)獲得納米 Ti02。雖然現(xiàn)有報導(dǎo)的各種形態(tài)和結(jié)構(gòu)的Ti02都顯示出良好的光催化活性，但這些光催化 材料多是零維的1102納米粉體，在實際應(yīng)用過程中這些粉狀的110 2光催化劑懸浮于水中， 不易分離回收，導(dǎo)致其難以反復(fù)利用，并會造成二次污染，嚴(yán)重限制了 1102光催化材料的廣 泛應(yīng)用。專利CN102899623A報導(dǎo)了一種紡織材料上沉積納米Ti(V薄膜的方法，該方法以 高純金屬Ti靶為靶材，經(jīng)預(yù)處理的紡織材料為基材，采用直流反應(yīng)磁控濺射方法制備了紡 織材料基納米Ti(V薄膜，但該方法需要大型的磁控濺射儀器，制備工藝較為復(fù)雜，同時成本 和能耗也較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述不足，本發(fā)明提供一種以玻璃纖維布為載體制成的具有二維納米結(jié)構(gòu)的 負(fù)載型Ti02光催化材料的制備方法。
[0004] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種二維納米結(jié)構(gòu)的負(fù)載型Ti02光催化材料的制備方法， 主要包括以下步驟：（1)玻璃纖維布的預(yù)處理；（2)玻璃纖維布表面液相沉積Ti02; (3)二維 納米材料的后處理。
[0005] -種玻璃纖維布負(fù)載Ti02復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟如：
[0006] (1)玻璃纖維布的預(yù)處理：
[0007] 將玻璃纖維布置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98 %的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的過氧化氫混合 溶液中浸泡20?60min，，所述濃硫酸與過氧化氫溶液的體積比為3:1，用去離子水清洗 3?5次；將清洗后的玻璃纖維布放入濃度為0. 1?1. 5mol/L的鹽酸中浸泡10?60min， 再用去離子水清洗至中性；
[0008] (2)玻璃纖維布表面液相沉積Ti02
[0009] 稱取一定量的氟鈦酸銨和硼酸，其中氟鈦酸銨與硼酸物質(zhì)的量的比為1:2?3,磁 力攪拌下溶解至去離子水中，其中氟鈦酸銨的濃度為〇. 1?〇. 5mol/L，硼酸的濃度為0. 2? 1. 5mol/L;將溶液置于60?80°C水浴中，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為5. 0?6. 5 ;將預(yù)處理后 的玻璃纖維布置于上述溶液中反應(yīng)20?90min;
[0010] (3)二維納米材料的后處理
[0011] 將步驟⑵得到的樣品置于干燥箱中于60?120°C下干燥8?12h;將干燥后的 樣品置于馬弗爐中于450?650°C下退火處理2?5h。
[0012] 利用本發(fā)明的液相沉積法很容易將Ti02負(fù)載到玻璃纖維布上，其制備工藝簡單， 不需要大型儀器和溶膠凝膠法、水熱法等復(fù)雜操作，且制備過程易于控制，容易實現(xiàn)工業(yè)化 生產(chǎn)。制備的二維結(jié)構(gòu)納米材料可用于降解有機(jī)物，便于回收重復(fù)使用。
[0013] 本發(fā)明制備的玻璃纖維布負(fù)載1102的光催化性能采用亞甲基藍(lán)溶液的降解率來 表示。催化反應(yīng)條件：將2cmX2cm大小的玻璃纖維布負(fù)載Ti02復(fù)合光催化材料置于100mL 的亞甲基藍(lán)溶液（0. 10mg/mL)中，避光下靜置30min以達(dá)到物理吸附和脫附平衡。將混合 溶液置于功率為25W的紫外光燈下進(jìn)行光催化反應(yīng)lh，測試亞甲基藍(lán)溶液的降解率。然后 取出復(fù)合光催化材料，用去離子水清洗后按上述方法重復(fù)多次，記錄每次亞甲基藍(lán)溶液的 降解率。
【附圖說明】
[0014] 圖1為玻璃纖維布的掃描電鏡（SEM)照片（(a)X1000,（b)X10000);
[0015] 圖2為Ti02/玻璃纖維布的掃描電鏡（SEM)照片（(a)X1000,（b)X5000);
[0016] 圖3為玻璃纖維布以及Ti02/玻璃纖維布的X射線衍射（XRD)圖；
[0017] 圖4為Ti02/玻璃纖維布對亞甲基藍(lán)溶液的降解率。
【具體實施方式】
[0018] 本發(fā)明的實施方式可通過以下實施例來說明，但不限于以下實施例。
[0019] 實施例一
[0020] 一種二維納米結(jié)構(gòu)1102光催化材料的制備方法，包括以下步驟：
[0021] 將玻璃纖維布樣品塊（2cmX2cm)放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的過氧化氫混合溶液中（濃硫酸與過氧化氫溶液的體積比為3:1)浸泡20min，用去離 子水清洗3次；再將樣品塊放入濃度為0.lmol/L的鹽酸溶液中浸泡60min，用去離子水清 洗至中性。將1. 98g氟鈦酸按和1. 24g硼酸溶解到100mL去離子水中，置于60°C水浴中，用 氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為5. 0 ;將表面處理后的玻璃纖維布置于上述溶液中反應(yīng)90min;將表 面沉積Ti02后的玻璃纖維布置于干燥箱中，60°C下干燥12h;將干燥后的樣品置于馬弗爐 中，450°C下退火處理5h。
[0022] 本實例得到的二維納米結(jié)構(gòu)Ti02光催化材料對亞甲基藍(lán)溶液的降解率如下表所 不〇
[0023]
【主權(quán)項】
1. 一種玻璃纖維布負(fù)載TiO 2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟如： (1) 玻璃纖維布的預(yù)處理： 將玻璃纖維布置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過氧化氫混合溶液 中浸泡20?60min，，所述濃硫酸與過氧化氫溶液的體積比為3:1，用去離子水清洗3?5 次；將清洗后的玻璃纖維布放入濃度為〇. 1?I. 5mol/L的鹽酸中浸泡10?60min，再用去 離子水清洗至中性； (2) 玻璃纖維布表面液相沉積TiO2 稱取一定量的氟鈦酸銨和硼酸，其中氟鈦酸銨與硼酸物質(zhì)的量的比為1:2?3,磁力 攪拌下溶解至去離子水中，其中氟鈦酸銨的濃度為〇. 1?〇. 5mol/L，硼酸的濃度為0. 2? I. 5mol/L ;將溶液置于60?80°C水浴中，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為5. 0?6. 5 ;將預(yù)處理后 的玻璃纖維布置于上述溶液中反應(yīng)20?90min ; (3) 二維納米材料的后處理 將步驟⑵得到的樣品置于干燥箱中于60?120°C下干燥8?12h ;將干燥后的樣品 置于馬弗爐中于450?650°C下退火處理2?5h。
【專利摘要】一種玻璃纖維布負(fù)載TiO2復(fù)合光催化材料的制備方法屬于納米催化材料領(lǐng)域。玻璃纖維布的預(yù)處理后液相沉積TiO2：稱取氟鈦酸銨和硼酸，其中氟鈦酸銨與硼酸物質(zhì)的量的比為1:2～3，磁力攪拌下溶解至去離子水中，其中氟鈦酸銨的濃度為0.1～0.5mol/L，硼酸的濃度為0.2～1.5mol/L；將溶液置于60～80℃水浴中，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為5.0～6.5；將預(yù)處理后的玻璃纖維布置于上述溶液中反應(yīng)20～90min；將干燥后于450～650℃下退火處理2～5h。利本發(fā)明很容易將TiO2負(fù)載到玻璃纖維布上，其制備工藝簡單，不需要大型儀器和溶膠凝膠法、水熱法等復(fù)雜操作，且制備過程易于控制，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備的材料可用于降解有機(jī)物，便于回收重復(fù)使用。
【IPC分類】B01J21-06
【公開號】CN104549190
【申請?zhí)枴緾N201510037462
【發(fā)明人】郭紅霞, 吳晨光, 崔素萍, 李釩, 秦振平, 曾庭英
【申請人】北京工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月25日