制1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液,在25°C下,將10mg玻璃纖維加入至1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液中100mL,再加入200mg鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)36小時(shí),在此過(guò)程中鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在纖維上,得到玻璃纖維O聚多巴胺復(fù)合材料;
[0036]2)玻璃纖維@聚多巴胺/鈀(即,被聚多巴胺/鈀包裹的玻璃纖維)復(fù)合材料的制備:將氯亞鈀酸鉀溶于水,得到1mM水溶液100mL,將溶此液冰浴預(yù)冷后,將玻璃纖維@聚多巴胺復(fù)合材料加入其中,在5°C下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí),然后用過(guò)濾和漂洗的方法除去過(guò)量的氯亞鈀酸鉀,再冷凍干燥,得到玻璃纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料,該復(fù)合材料可以用做固定床催化劑。
[0037]實(shí)施例3
[0038]石英棉纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料的合成:
[0039]I)石英棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料的合成:將三羥甲基氨基甲烷溶于水中配制1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液100mL,在60°C下,將10mg石英棉纖維加入至1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液中,再加入400mg鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)3小時(shí),在此過(guò)程中鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在石英棉纖維上,得到石英棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料;
[0040]2)石英棉纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料的制備:將氯亞鈀酸鉀溶于水,得到1mM水溶液100mL,將溶此液冰浴預(yù)冷后,將石英棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料加入其中,在(TC下攪拌反應(yīng)2小時(shí),然后用過(guò)濾和漂洗的方法除去過(guò)量的氯亞鈀酸鉀,再冷凍干燥,得到石英棉纖維O聚多巴胺/鈀復(fù)合材料,該復(fù)合材料可以用做固定床催化劑。
[0041]實(shí)施例4
[0042]纖維素@聚多巴胺/銀復(fù)合物的合成:
[0043]I)棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料的合成:將三羥甲基氨基甲烷溶于水中配制1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液100mL,在15°C下,將纖維加入至1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液中,再加入500mg鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)96小時(shí),在此過(guò)程中鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在棉纖維上,得到棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料;
[0044]2)棉纖維O聚多巴胺/銀復(fù)合材料的制備:將硝酸銀溶于水,得到1mM水溶液100mL,將此溶液冰浴預(yù)冷后,將棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料加入其中,在10°C下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí),然后用過(guò)濾和漂洗的方法除去過(guò)量的硝酸銀,再冷凍干燥,得到棉纖維O聚多巴胺/銀復(fù)合材料,該復(fù)合材料可以用做固定床催化劑。
[0045]實(shí)施例5
[0046]聚氨基甲酸酯纖維@聚多巴胺/金復(fù)合物的合成:
[0047]I)聚氨基甲酸酯纖維@聚多巴胺復(fù)合材料的合成:將三羥甲基氨基甲烷溶于水中配制1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液100mL,在15°C下,將聚氨基甲酸酯纖維加入至1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液中,再加入10mg鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)96小時(shí),在此過(guò)程中鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在聚氨基甲酸酯纖維上,得到聚氨基甲酸酯纖維@聚多巴胺復(fù)合材料;
[0048]2)聚氨基甲酸酯纖維@聚多巴胺/銀復(fù)合材料的制備:將氯金酸鉀溶于水,得到1mM水溶液lOOmL,將此溶液冰浴預(yù)冷后,將聚氨基甲酸酯纖維O聚多巴胺復(fù)合材料加入其中,在0°C下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí),然后用過(guò)濾和漂洗的方法除去過(guò)量的氯金酸鉀,再冷凍干燥,得到聚氨基甲酸酯纖維@聚多巴胺/金復(fù)合材料,該復(fù)合材料可以用做固定床催化劑。
[0049]實(shí)施例6
[0050]纖維素@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料的合成:
[0051]I)棉纖維O聚多巴胺復(fù)合材料的合成:將三羥甲基氨基甲烷溶于水中配制5mM三羥甲基氨基甲烷水溶液100mL,在70°C下,將1mg纖維加入至1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液中,再加入300mg鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)3小時(shí),在此過(guò)程中鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在棉纖維上,得到棉纖維O聚多巴胺復(fù)合材料;
[0052]2)棉纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料的制備:將氯鈀酸鉀溶于水,得到ImM水溶液30mL,將此溶液冰浴預(yù)冷后,將棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料加入其中,在(TC下攪拌反應(yīng)0.1小時(shí),然后用過(guò)濾和漂洗的方法除去過(guò)量的氯鈀酸鉀,再冷凍干燥,得到棉纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料,該復(fù)合材料可以用做固定床催化劑。
[0053]實(shí)施例7
[0054]碳纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料的合成:
[0055]I)碳纖維@聚多巴胺復(fù)合材料的合成:將三羥甲基氨基甲烷溶于水中配制20mM三羥甲基氨基甲烷水溶液100mL,在0°C下,將100mg纖維加入至1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液中,再加入300mg鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)48小時(shí),在此過(guò)程中鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在碳纖維上,得到碳纖維@聚多巴胺復(fù)合材料;
[0056]2)碳纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料的制備:將氯鈀酸鉀溶于水,得到10mM水溶液200mL,將此溶液冰浴預(yù)冷后,將碳纖維@聚多巴胺復(fù)合材料加入其中,在10°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí),然后用過(guò)濾和漂洗的方法除去過(guò)量的氯鈀酸鉀,再冷凍干燥,得到碳纖維@聚多巴胺/鈀復(fù)合材料,該復(fù)合材料可以用做固定床催化劑。
[0057]實(shí)施例8
[0058]纖維素@聚多巴胺/鉑復(fù)合材料的合成:
[0059]I)棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料的合成:將三羥甲基氨基甲烷溶于水中配制20mM三羥甲基氨基甲烷水溶液100mL,在20°C下,將300mg纖維加入至1mM三羥甲基氨基甲烷水溶液中,再加入300mg鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)48小時(shí),在此過(guò)程中鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在棉纖維上,得到棉纖維O聚多巴胺復(fù)合材料;
[0060]2)棉纖維@聚多巴胺/鉑復(fù)合材料的制備:將氯鉑酸鉀溶于水,得到1mM水溶液10mL,將此溶液冰浴預(yù)冷后,將棉纖維@聚多巴胺復(fù)合材料加入其中,在(TC下攪拌反應(yīng)12小時(shí),然后用過(guò)濾和漂洗的方法除去過(guò)量的氯鉑酸鉀,再冷凍干燥,得到棉纖維@聚多巴胺/鉑復(fù)合材料,該復(fù)合材料可以用做固定床催化劑。
[0061]纖維原料的量可以根據(jù)實(shí)際需求靈活調(diào)整,量多量少均可實(shí)現(xiàn)纖維狀催化劑的催化功能,一般可優(yōu)選為以為步驟(I)中三羥甲基氨基甲烷水溶液重量的0.1% — 50%;貴金屬鹽的摩爾量也可根據(jù)實(shí)際需求靈活調(diào)整,量多量少均可實(shí)現(xiàn)纖維狀催化劑的催化功能。
[0062]本發(fā)明的各原料的上下限取值以及區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明,以及所列舉的纖維原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明,以及各工藝參數(shù)(溫度、反應(yīng)時(shí)間)的上下限取值以及區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明,在此就不一一列舉實(shí)施例。
[0063]本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種纖維狀催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)纖維O聚多巴胺復(fù)合材料的合成:將三羥甲基氨基甲烷溶于去離子水中配制濃度為5mmol/L?20mmol/L的三羥甲基氨基甲烷水溶液;然后,在0°C?70°C的溫度環(huán)境下將纖維加入至所述三羥甲基氨基甲烷水溶液中;接著,再按照每ImL三羥甲基氨基甲烷水溶液添加lmg-5mg鹽酸多巴胺的配料比向所述三羥甲基氨基甲烷水溶液中加入鹽酸多巴胺,攪拌反應(yīng)至少3小時(shí),使所述鹽酸多巴胺發(fā)生聚合并包裹在纖維上,得到纖維@聚多巴胺復(fù)合材料; (2)纖維O聚多巴胺-貴金屬?gòu)?fù)合材料的制備:將貴金屬鹽溶于水,得到貴金屬離子濃度為lmmol/L?100mmol/L的貴金屬鹽溶液,接著再將所述貴金屬鹽溶液冰浴預(yù)冷;然后,將所述纖維@聚多巴胺復(fù)合材料加入到所述貴金屬鹽溶液中,在0°C?10°C的溫度環(huán)境下攪拌反應(yīng)0.1小時(shí)?12小時(shí),得到纖維@聚多巴胺-貴金屬?gòu)?fù)合材料; (3)纖維狀催化劑的制備:將所述纖維O聚多巴胺-貴金屬?gòu)?fù)合材料洗滌、干燥后得到纖維狀催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的纖維狀催化劑的制備方法,其特征在于,所述纖維選自以下物質(zhì)中的至少一種:纖維素纖維、玻璃纖維、石英棉纖維,碳纖維和合成纖維。
3.如權(quán)利要求1所述的纖維狀催化劑的制備方法,其特征在于,所述貴金屬鹽選自以下物質(zhì)中的至少一種:氯鈀酸鉀、氯亞鈀酸鉀、氯金酸鉀、氯鉑酸鉀和硝酸銀。
4.如權(quán)利要求1一 3任意一項(xiàng)所述的纖維狀催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的三輕甲基氨基甲燒水溶液的濃度優(yōu)選為1mmoI/L。
5.如權(quán)利要求1一 4任意一項(xiàng)所述的纖維狀催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中貴金屬鹽溶液中的貴金屬離子濃度優(yōu)選為10mmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一 5任意一項(xiàng)制備得到的纖維狀催化劑的應(yīng)用,其特征在于,所述纖維狀催化劑用于固定床中。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種纖維狀催化劑的制備方法及應(yīng)用,其中制備方法包括:(1)纖維聚多巴胺復(fù)合材料的合成;(2)纖維聚多巴胺-貴金屬?gòu)?fù)合材料的制備;最終得到纖維狀催化劑。該纖維狀催化劑用于固定床中。本發(fā)明采用廉價(jià)、易得的反應(yīng)材料,制得的纖維狀催化劑易于分離回收,并且,得到的催化劑可用于固定床中,能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)的催化反應(yīng),對(duì)降低催化劑的應(yīng)用成本具有積極成效,也能提高生產(chǎn)效率。
【IPC分類】B01J35-06, B01J31-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104549499
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410817350
【發(fā)明人】王帥, 奚江波
【申請(qǐng)人】華中科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日