的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及In2T15的制備方法,還涉及In2T15的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]生活污水和部分工業(yè)污水可用生物法得到有效的處理,但難生物降解、有毒化合物的降解必須尋求有效、合適的方法進(jìn)行處理。大量的研宄表明,光催化法能有效地將農(nóng)藥、抗生素類、酚類和芳烴等有機(jī)污染物降解,最終礦化為co2、h2o等無毒無害的物質(zhì),達(dá)到完全消除有機(jī)污染物的目的。鈦酸鹽納米材料具有較高的機(jī)械性能、優(yōu)異的物理性能、較好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)良的電學(xué)性能和光學(xué)性能,在當(dāng)代材料科學(xué)領(lǐng)域中占有十分重要的位置。In2T15是由[InO6]和[T16]的八面體組成的斜方晶系金屬復(fù)合氧化物,具有三維隧道結(jié)構(gòu),禁帶寬度約為3.02?3.20ev。現(xiàn)有技術(shù)中制備11121105的方法工藝要求苛刻,也沒有將11121105用于光催化中的研宄。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供In2T15的制備方法,解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備In2T15的方法工藝要求苛刻的技術(shù)問題。
[0004]本發(fā)明的另一目的是提供根據(jù)上述In2T15的制備方法制備的In 2Ti05的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明采用的第一技術(shù)方案是,In2T15的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:
[0006]步驟1:將甘氨酸固體配置成0.2wt%? 0.5wt%的乙二醇溶液,經(jīng)水浴加熱磁力攪拌后,得澄清透明溶液a;
[0007]步驟2:將2/3甘氨酸物質(zhì)的量的In(NO3)3.4.5H20溶于乙二醇中,得到In(NO3)3的乙二醇溶液,將其滴加至溶液a中,然后經(jīng)水浴加熱磁力攪拌后,得溶液b ;
[0008]步驟3:將1/3甘氨酸物質(zhì)的量的鈦酸丁酯滴加至溶液b中,然后經(jīng)水浴加熱磁力攪拌后,得淡黃色溶液c ;
[0009]步驟4:將淡黃色溶液c置于130°C?140°C油浴中蒸發(fā),直至溶液變?yōu)辄S褐色固體,停止加熱;
[0010]步驟5:將黃褐色固體在180°C?220°C下發(fā)泡30?60min,得到黃褐色粉末,并將黃褐色粉末轉(zhuǎn)移至陶瓷坩禍中;
[0011]步驟6:將陶瓷坩禍置于馬弗爐中,以5°C /min升溫至200°C?300°C,恒溫30?60min,再以2°C /min升溫至400°C?500°C,恒溫30?60min,最后以10°C /min升溫至700?1000°C,恒溫O?6h,自然冷卻至室溫,得到白色I(xiàn)n2T15粉末。
[0012]本發(fā)明采用的第一技術(shù)方案的特點(diǎn)還在于,
[0013]步驟I中水浴加熱的溫度為75?85°C,磁力攪拌的時(shí)間為30?60min。
[0014]步驟2中In (NO3) 3的乙二醇溶液濃度為0.1?0.3mol/L,滴加速度為20?30滴/min,水浴加熱的溫度為75?85°C,磁力攪拌的時(shí)間為30?60min。
[0015]步驟3中鈦酸丁酯的滴加速度為20?30滴/min,水浴加熱的溫度為75?85°C,磁力攪拌的時(shí)間為90?150min。
[0016]本發(fā)明的另一技術(shù)方案為,根據(jù)上述In2T15的制備方法制備的In2T15的應(yīng)用,其用作紫外光降解左氧氟沙星的光催化劑。
[0017]本發(fā)明的有益效果是,首次將In2T15應(yīng)用于光催化降解喹諾酮類抗生素,在紫外光照射下對抗生素類污染物鹽酸左氧氟沙星具有較高的光催化效率。本發(fā)明制備In2T15的方法合成條件溫和,合成的In2T15性能穩(wěn)定,活性高,可重復(fù)使用。
【附圖說明】
:
[0018]圖1為本發(fā)明方法制備的光催化劑11121105的XRD圖。
[0019]圖2為本發(fā)明方法制備的光催化劑11121105催化降解左氧氟沙星的吸光度變化曲線(a)和cQ/ct-t曲線(b),實(shí)驗(yàn)條件為:光源為125W汞燈,反應(yīng)液為20mg/L的鹽酸左氧氟沙星溶液50mL,催化劑的加入量為0.lg。
【具體實(shí)施方式】
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[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0021]本發(fā)明制備光催化劑In2T15的方法,具體按照以下步驟進(jìn)行:
[0022]步驟1:將甘氨酸固體配置成0.2wt%? 0.5被%的乙二醇溶液,75?85°C水浴磁力攪拌30?60min,得澄清透明溶液a ;
[0023]步驟2:將2/3甘氨酸物質(zhì)的量的In(NO3)3.4.5H20溶于乙二醇中,配成濃度為0.lmol/L的In (NO3)3的乙二醇溶液,以20?30滴/min的速度緩慢滴加至溶液a中,然后在75?85°C水浴下中磁力攪拌30?60min,得溶液b ;
[0024]步驟3:將1/3甘氨酸物質(zhì)的量的鈦酸丁酯以20?30滴/min的速度緩慢滴加至溶液b中,然后在75?85°C水浴下中磁力攪拌90?150min,停止水浴加熱,得淡黃色溶液c ;
[0025]步驟4:將淡黃色溶液c置于130°C?140°C油浴中蒸發(fā),直至溶液變?yōu)辄S褐色固體,停止加熱;
[0026]步驟5:將黃褐色固體在180°C?220°C下發(fā)泡30?60min,得到黃褐色粉末,并將黃褐色粉末轉(zhuǎn)移至陶瓷坩禍中;
[0027]步驟6:將陶瓷坩禍置于馬弗爐中,以5°C /min升溫至200°C?300°C,恒溫30?60min,再以2°C /min升溫至400°C?500°C,恒溫30?60min,最后以10°C /min升溫至700?1000°C,恒溫O?6h,自然冷卻至室溫,得到白色I(xiàn)n2T15粉末。
[0028]參見圖1 可知,在 2 Θ 為 13.58。,17.06° ,27.36° ,30.55° ,31.23° ,35.63°、
36.16。,41.68° ,51.68° ,51.80° ,52.19° ,60.46° ,61.57° ,61.69° 和 61.98。等處出現(xiàn)In2T15CJCPDS N0.82-0326)的特征衍射峰,這說明該光催化劑為In2Ti05。
[0029]參見圖2可知,在汞燈輻照180min后,加光催化劑In2T15和未加光催化劑時(shí),左氧氟沙星的去除率分別71.8%、14.7%,這表明,該光催化劑在紫外光下表現(xiàn)出良好的催化活性。
[0030]本發(fā)明首次將In2T15S用于光催化降解喹諾酮類抗生素,其在紫外光照射下對水體中抗生素類污染物鹽酸左氧氟沙星具有較高的光催化效率。本發(fā)明制備In2T15的方法合成條件溫和,合成的In2T15性能穩(wěn)定,活性高,可重復(fù)使用。
[0031]實(shí)例I
[0032]將0.1125g甘氨酸固體配置成0.2被%的乙二醇溶液,75°C恒溫水浴下磁力攪拌40min,得澄清透明溶液a ;將0.3818g的In(NO3)3.4.5H20溶于乙二醇中,配成濃