一種沸石制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于吸附材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]中國每年產(chǎn)生粉煤灰為數(shù)億噸，約占全世界年粉煤灰排放量的50%左右。隨著我國火力發(fā)電需求量逐年增加的趨勢，粉煤灰排放量將有增無減。大量排放堆積的粉煤灰，不僅占用了日益趨緊的土地資源，而且嚴(yán)重污染水源、大氣和土壤。60多年以來，我國廣大科技工作者在綜合利用粉煤灰方面作了大量的工作，取得了顯著的成績，使得粉煤灰在建筑、農(nóng)業(yè)、化工和環(huán)保等領(lǐng)域展示了其廣闊的應(yīng)用前景，但對粉煤灰的利用率僅為30%左右，遠低于發(fā)達國家(60%)。因此，一步加大粉煤灰綜合利用的力度和深度刻不容緩。粉煤灰比表面積較大，并具有一定的活性基團，因此具有較強的吸附能力，可用于吸附各類污水中的有機物、重金屬離子、懸浮膠體雜質(zhì)及色度。但直接使用粉煤灰處理廢水仍然存在去除污染物能力低、灰水分離效果差和灰性污泥難以處理等問題。針對這些問題，近年來，對粉煤灰進行改性處理各種廢水已成為國內(nèi)外的研宄熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種利用粉煤灰制備沸石，并負載氧化銅的沸石制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):一種沸石制備方法，包括粉煤灰制備沸石和沸石負載氧化銅兩步驟；
所述粉煤灰制備沸石步驟為，將粉煤灰研磨后用200目篩篩過，取20g篩分后的粉煤灰用5.35g偏鋁酸鈉將其硅鋁比從3.11調(diào)整為2，然后將調(diào)整硅鋁比后的粉煤灰以m(灰)/m(堿)為1.2:1的比例置于鎳坩禍中并添加水后放人高溫箱型電爐于600°C下煅燒1.5 h，取出煅燒后樣品冷卻研磨后按m(灰)/m(水)為1:11的比例放入250mL三口燒瓶中，在室溫和強烈攪拌下老化24h，然后于98°C下(在水浴恒溫槽中)晶化6h，然后將冷卻后的水-沸石混合物導(dǎo)入布氏漏斗和循環(huán)水真空泵，用去離子水進行抽濾至PH值為8?9后，于烘箱110°C下烘干，研磨成粉末狀，得到沸石；
所述沸石負載氧化銅步驟為，將5g制備的沸石于硝酸銅(濃度為0.5 mol.L-1)溶液中浸漬24 h(沸石與硝酸銅溶液的體積比為1:4)，然后將濾去余液后的濕固體于89°C下烘干3h，再置入鎳坩禍在高溫箱型電爐中于500°C下煅燒5h，得到負載氧化銅的沸石。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用該方法制備的沸石，與過氧化氫聯(lián)合催化氧化處理活性艷紅X-3B廢水，對色度的去除率可以達到99%以上，對COD的去除率可以達到80%，且減少了粉煤灰的堆積。
【具體實施方式】
[0006]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0007]具體實施例:本發(fā)明所述制備過程包括粉煤灰制備沸石和沸石負載氧化銅兩步驟；
所述粉煤灰制備沸石步驟為，將粉煤灰研磨后用200目篩篩過，取20g篩分后的粉煤灰用5.35g偏鋁酸鈉將其硅鋁比從3.11調(diào)整為2，然后將調(diào)整硅鋁比后的粉煤灰以m(灰)/m(堿)為1.2:1的比例置于鎳坩禍中并添加水后放人高溫箱型電爐于600°C下煅燒1.5 h，取出煅燒后樣品冷卻研磨后按m(灰)/m(水)為1:11的比例放入250mL三口燒瓶中，在室溫和強烈攪拌下老化24h，然后于98°C下(在水浴恒溫槽中)晶化6h，然后將冷卻后的水-沸石混合物導(dǎo)入布氏漏斗和循環(huán)水真空泵，用去離子水進行抽濾至PH值為8?9后，于烘箱110°C下烘干，研磨成粉末狀，得到沸石；
所述沸石負載氧化銅步驟為，將5g制備的沸石于硝酸銅(濃度為0.5 mol.L-1)溶液中浸漬24 h(沸石與硝酸銅溶液的體積比為1:4)，然后將濾去余液后的濕固體于89°C下烘干3h，再置入鎳坩禍在高溫箱型電爐中于500°C下煅燒5h，得到負載氧化銅的沸石
將制備的沸石與過氧化氫聯(lián)合催化氧化活性艷紅X-3B廢水，考察其去除COD和色度的效果。配置的活性艷紅X-3B廢水質(zhì)量濃度為Ig.L—1，其COD和色度值分別為450mg.Γ1和10240(稀釋倍數(shù))。取10mL模擬廢水于250mL三口燒瓶中進行催化氧化反應(yīng)，操作條件為:反應(yīng)溫度70°C，過氧化氫用量2.5mL，負載型氧化銅催化劑用量lg，攪拌速度300r.min—1，pH為9.7。測得反應(yīng)后出水COD和色度分別為90mg.L-1和3稀釋倍數(shù)(去除率分別為80.02%和99.97% )，達到紡織染整工業(yè)污染排放標(biāo)準(zhǔn)GB 4287-92規(guī)定的一級排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0008]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種沸石制備方法，其特征在于:包括粉煤灰制備沸石和沸石負載氧化銅兩步驟；所述粉煤灰制備沸石步驟為，將粉煤灰研磨后用200目篩篩過，取20g篩分后的粉煤灰用5.35g偏鋁酸鈉將其硅鋁比從3.11調(diào)整為2，然后將調(diào)整硅鋁比后的粉煤灰以m(灰)/m(堿)為1.2:1的比例置于鎳坩禍中并添加水后放人高溫箱型電爐于600°C下煅燒1.5 h，取出煅燒后樣品冷卻研磨后按m(灰)/m(水)為1:11的比例放入250mL三口燒瓶中，在室溫和強烈攪拌下老化24h，然后于98°C下(在水浴恒溫槽中)晶化6h，然后將冷卻后的水-沸石混合物導(dǎo)入布氏漏斗和循環(huán)水真空泵，用去離子水進行抽濾至PH值為8?9后，于烘箱110°C下烘干，研磨成粉末狀，得到沸石； 所述沸石負載氧化銅步驟為，將5g制備的沸石于硝酸銅(濃度為0.5 mol.Γ1)溶液中浸漬24 h(沸石與硝酸銅溶液的體積比為1:4)，然后將濾去余液后的濕固體于89°C下烘干3h，再置入鎳坩禍在高溫箱型電爐中于500°C下煅燒5h，得到負載氧化銅的沸石。
【專利摘要】一種沸石制備方法，屬于吸附材料制備領(lǐng)域。提供一種利用粉煤灰制備沸石，并負載氧化銅的沸石制備方法。所述方法以粉煤灰作原料，采用堿熔-水熱合成法制備沸石，再采用浸漬法在沸石上負載氧化銅。采用該方法制備的沸石，與過氧化氫聯(lián)合催化氧化處理活性艷紅X-3B廢水，對色度的去除率可以達到99%以上，對COD的去除率可以達到80%，且減少了粉煤灰的堆積，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J20-18, C02F1-72, C02F1-28, B01J20-30
【公開號】CN104645933
【申請?zhí)枴緾N201410744358
【發(fā)明人】周勇
【申請人】周勇
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月9日