NO3) 3.5Η20加入到氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮組成的混合物中，再通過緩慢滴(0.05ml/min)加，加入0.5g磷酸(2.6mmol)。配置的紡絲液組成為:Bi (NO3) 3 = H2PtCl6:石墨烯:PVP:磷酸的重量比=5:1:2:4:0.42，在溫度70°C下攪拌36h，制備貴金屬摻雜PVP_Pt@BiP04/GR溶膠體；
[0037]3)初始PVP-Pt@BiP04/GR纖維制備:將電紡液冷卻置于注射器制成的紡絲裝置中，針頭作為陽極，錫箔紙接收板作為陰極，陰極與陽極之間距離約11cm，施加電壓約13kV，紡絲速度0.006mL/min。在收集板上得到PVP_Pt@BiP04/GR納米纖維。
[0038]4) PtiBiP04/GR納米纖維制備:將步驟3中得到的初始PVP_Pt@BiP04/GR纖維置于馬弗爐中280°C煅燒，恒溫60min，在收集板上得到6.7g PVP-PtiBiP04/GR納米纖維產(chǎn)品。
[0039]該產(chǎn)品可用作Pt@BiP04/GR高效可見光催化復合納米材料。其晶型為銳鈦礦，晶粒尺寸為3 -1xm,比表面積為121m2/g。
[0040]將以上制備的該型催化劑在可見光下對標準污染物甲基橙(5g/L)溶液進行降解，只要10min甲基橙的降解率高達99%，并且在重復使用200次后性能測試中，10min甲基橙的降解率也高達95%，比同類Pt@BiP04/GR粉體性能要高2倍。
[0041]實施例3:1)配置Pt前驅體液:在磁力攪拌下，再將1.0g的H2PtCl6.6Η20加入到1mL去離子水中，配置Pt前驅體液；
[0042]2)紡絲液的制備:稱取0.8g氧化石墨烯和3.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，M =1300000)溶于15ml乙醇。在磁力攪拌下，先將配置Pt前驅體液和5g的Bi (NO3) 3.5Η20加入到氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮組成的混合物中，再通過緩慢滴加(0.05ml/min)，加入0.5g磷酸(2.6mmol)。配置的紡絲液組成為:Bi (NO3) 3 = H2PtCl6:石墨烯:PVP:磷酸的重量比=10:2:1.6:8:1，在溫度60°C攪拌4h，制備貴金屬摻雜PVP_Pt@BiP04/GR溶膠體；
[0043]3)初始PVP-Pt@BiP04/GR纖維制備:將電紡液冷卻置于注射器制成的紡絲裝置中，針頭作為陽極，錫箔紙接收板作為陰極，陰極與陽極之間距離約10cm，施加電壓約IlkV,紡絲速度0.007mL/min。在收集板上得到PVP_Pt@BiP04/GR納米纖維。
[0044]4) PtiBiP04/GR納米纖維制備:將步驟3中得到的初始PVP_Pt@BiP04/GR纖維置于馬弗爐中240°C煅燒，恒溫70min，得到Pt@BiP04/GR復合納米纖維產(chǎn)品0.73g。
[0045]該產(chǎn)品用作Pt@BiP04/GR高效可見光催化復合納米纖維。其晶型為銳鈦礦，晶粒尺寸為1- 3nm，比表面積為137m2/g。
[0046]將以上制備的該型催化劑在可見光下對標準污染物甲基橙(5g/L)溶液進行降解，只要10min甲基橙的降解率高達99%，并且在重復使用200次后性能測試中，10min甲基橙的降解率也高達95%，比同類Pt@BiP04/GR粉體性能要高2倍。
[0047]實施例4:1)配置Pt前驅體液:在磁力攪拌下，再將0.8g的H2PtCl6.6Η20加入到1mL去離子水中，配置Pt前驅體液；
[0048]2)紡絲液的制備:稱取1.6g氧化石墨烯和4.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，M =1300000)溶于1ml乙醇。在磁力攪拌下，先將配置Pt前驅體液和6g的Bi (NO3) 3.5Η20加入到氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮組成的混合物中，再通過緩慢滴加(0.05ml/min)，加入0.7g磷酸(2.6mmol)。配置的紡絲液組成為(NO3) 3 = H2PtCl6:石墨烯:PVP:磷酸的重量比=3:0.4:0.8:2.4:0.35，在溫度70°C攪拌5h，制備貴金屬摻雜PVP_Pt@BiP04/GR溶膠體；
[0049]3)初始PVP-Pt@BiP04/GR纖維制備:將電紡液冷卻置于注射器制成的紡絲裝置中，針頭作為陽極，錫箔紙接收板作為陰極，陰極與陽極之間距離約11cm，施加電壓約15kV，紡絲速度0.007mL/min。在收集板上得到PVP_Pt@BiP04/GR納米纖維。
[0050]4) PtiBiP04/GR納米纖維制備:將步驟3中得到的初始PVP_Pt@BiP04/GR纖維置于馬弗爐中300°C煅燒，恒溫40min，得到5.7g PtiBiP04/GR復合納米纖維產(chǎn)品。
[0051]該產(chǎn)品用作Pt@BiP04/GR高效可見光催化復合納米材料。其晶型為銳鈦礦，晶粒尺寸為1- 3nm，比表面積為119m2/g。
[0052]將以上制備的該型催化劑在可見光下對標準污染物甲基橙(5g/L)溶液進行降解，只要10min甲基橙的降解率高達99%，并且在重復使用200次后性能測試中，10min甲基橙的降解率也高達95%，比同類Pt@BiP04/GR粉體性能要高2倍。
[0053]實施例5:1)配置Pt前驅體液:在磁力攪拌下，再將0.8g的H2PtCl6.6Η20加入到1mL去離子水中，配置Pt前驅體液；
[0054]2)紡絲液的制備:稱取1.5g氧化石墨烯和4.8g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，M =1300000)溶于15ml乙醇。先將配置Pt前驅體液和6g的Bi (NO3)3.5H20加入到氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮組成的混合物中，再通過緩慢滴加(0.05ml/min)，加入0.8g磷酸(2.6mmol)。配置的紡絲液組成為:Bi (NO3) 3:H2PtCl6:石墨烯:PVP溶液的重量比=10:1.3:2.5:8:1.3，在溫度90°C攪拌7h，制備貴金屬摻雜PVP-PtiBiP04/GR溶膠體；
[0055]3)初始PVP-Pt@BiP04/GR纖維制備:將電紡液冷卻置于注射器制成的紡絲裝置中，針頭作為陽極，錫箔紙接收板作為陰極，陰極與陽極之間距離約12cm，施加電壓約16kV，紡絲速度0.009mL/min。在收集板上得到PVP_Pt@BiP04/GR納米纖維。
[0056]4) PtiBiP04/GR納米纖維制備:將步驟3中得到的初始PVP_Pt@BiP04/GR纖維置于馬弗爐中300°C煅燒，恒溫30min，得到6.7g PtiBiP04/GR復合納米纖維產(chǎn)品。
[0057]該產(chǎn)品用作Pt@BiP04/GR高效可見光催化復合納米材料。其晶型為銳鈦礦，晶粒尺寸為3 - 6nm，比表面積為131m2/g0
[0058]將以上制備的該型催化劑在可見光下對標準污染物甲基橙(5g/L)溶液進行降解，只要10min甲基橙的降解率高達99%，并且在重復使用200次后性能測試中，10min甲基橙的降解率也高達95%，比同類Pt@BiP04/GR粉體性能要高2倍。
【主權項】
1.一種PtOBiPO 4/GR高效可見光催化復合納米纖維的制備方法，其特征在于包括: A)配置Pt前驅體液:在攪拌下，將鉑酸化合物(選自例如氯鉑酸(H2PtCl6.6H20)、六氟合鉑酸氙、六氟合鉑酸)加入到去離子水中，配置Pt前驅體液； B)紡絲液的制備:稱取氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮投入溶劑中，形成混合物，在攪拌下，首先將配置Pt前驅體液和鉍鹽(例如硝酸鉍)加入到氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮形成的以上混合物中，然后緩慢滴加磷酸，并于水浴中充分混合，形成紡絲液； C)初始PVP-Pt@BiP04/GR纖維制備:將紡絲液冷卻，置于紡絲裝置中，進行紡絲，獲得PVP-PtiBiP04/GR 納米纖維； D)PtiBiP04/GR納米纖維制備:將步驟C)中得到的初始PVP_Pt@BiP04/GR纖維置于馬弗爐中200-300°C煅燒，得到Pt摻雜BiP04/GR復合納米纖維，即為Pt@BiP04/GR高效可見光催化復合納米纖維。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟B)中，氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮、鉍鹽、氯鉑酸的用量的范圍比是鉍鹽:鉑酸化合物:氧化石墨烯:PVP:磷酸的重量比=8 ?15:0.5 ?4:1 ?6:7 ?13:0.6 ?6，優(yōu)選 10 ?15:0.5 ?3:1 ?6:8 ?12:1 ?6，更優(yōu)選 11 ?14:1.0 ?2.0:1.2 ?4:9 ?11:1.2 ?2。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟A)中，鉑酸化合物與去離子水的重量比例范圍是0.1-0.7:1，優(yōu)選0.2?0.5:1。
4.根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中所使用的聚乙烯吡咯烷酮的數(shù)均分子量為=500000?2000000，優(yōu)選1000000?1500000，例如1300000。
5.根據(jù)權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中，磷酸滴加速度控制在 0.01 ?0.lml/min，優(yōu)選 0.03 ?0.08ml/min，例如 0.05ml/min。
6.根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟C)中，紡絲可以如下進行，將電紡液冷卻置于注射器制成的紡絲裝置中，針頭作為陽極，錫箔紙接收板作為陰極，陰極與陽極之間距離約7?12cm，施加電壓約11?16kV，紡絲速度0.004-0.009mL/min，在收集板上得到排列無序的PVP_Pt@BiP04/GR納米纖維。
7.根據(jù)權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟D)中，將步驟C)中得到的初始PVP_Pt@BiP04/GR纖維置于馬弗爐中200-300°C煅燒，恒溫30分鐘?3小時，優(yōu)選45分鐘?1.5小時。
8.根據(jù)權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟C)的紡絲速度0.004-0.009mL/min，優(yōu)選約 0.005-0.008mL/min，更優(yōu)選約 0.006-0.007mL/min。
9.根據(jù)權利要求1-8的任一項所述的制備方法制備的PtOBiPO4/GR高效可見光催化復合納米纖維。
10.根據(jù)權利要求9所述的PtOBiPO4/GR高效可見光催化復合納米纖維，其特征在于，其晶型結構為銳鈦礦，晶粒尺寸在I 一 7nm之間例如l-3nm或3?7nm，比表面積為115?140m2/g，優(yōu)選 119 ?137m2/go
【專利摘要】本發(fā)明涉及PtBiPO4/GR高效可見光催化復合納米纖維及其制備方法，包括：配置Pt前驅體液、利用Pt前驅體液、鉍鹽、氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮制備紡絲液、初始PVP-PtBiPO4/GR纖維制備、PtBiPO4/GR納米纖維制備的步驟。本發(fā)明的優(yōu)點是：1.本發(fā)明的催化劑是首次成功制備了石墨烯負載貴金屬摻雜BiPO4納米纖維；2.本發(fā)明的催化劑具有較好的光催化降解有機污染物效果，在模擬太陽光下，納米纖維的PtBiPO4/GR對亞甲基藍的降解比普通的PtBiPO4/GR粉體具有更高的催化降解效果；3.本發(fā)明提供的制備方法簡單易行、生產(chǎn)成本低廉、純度高，制備的PtBiPO4/GR納米纖維是比表面積高、熱穩(wěn)定性好、光學性能優(yōu)良的催化劑。
【IPC分類】B01J27-186, B01J35-06
【公開號】CN104646042
【申請?zhí)枴緾N201510097736
【發(fā)明人】李佑稷, 李銘
【申請人】吉首大學
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年3月5日