C3N4/NiFe204復(fù)合材料。
[0022]按實(shí)施例2制備的g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料傅里葉變換紅外圖譜，見圖3，從圖中可以看出，1645cm \ 1240cm \ 1321cm \ 1411cm \ 1564cm \807cm 1 為 g-C 3N4的紅外吸收特征峰^lcm'AOOcnr^ NiFe 204的紅外吸收特征峰，同時(shí)，g_C 3N4/NiFe204的紅外曲線中可以明顯看到g_C3N4的吸收峰,而NiFe 204的吸收峰較弱，這是由于NiFe 204自身的紅外吸收峰較弱，同時(shí)g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料中NiFe 204含量僅為1%導(dǎo)致的。FT-1R表明制備的g-C3N4和NiFe 204成功的復(fù)合在了一起。
[0023]實(shí)施例3制備g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料
如圖6所示，一種g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)按照實(shí)施例1的方法制備出石墨相氮化碳(g-C3N4)；
(2)將0.05 g納米NiFe2O4置于到20 ml乙醇溶液中超聲分散20 min，超聲過程中不斷攪拌；
(3)稱取0.95 g步驟(I)制備的g_C3N4加入到步驟(2)所得分散液中繼續(xù)超聲分散30min,超聲過程中不斷攪拌；
(4)將步驟(3)的混合物在瑪瑙研缽研磨60min至糊狀，放入真空烘箱中50 1:烘4h，在管式爐中300 °C焙燒I h得g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料。
[0024]按實(shí)施例3制備的g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料經(jīng)X-射線衍射儀掃描后，見圖1，從g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料的XRD曲線中可以發(fā)現(xiàn)g_C 3N4和NiFe 204的特征衍射峰，該表征表明制備的材料為g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料。
[0025]實(shí)施例4制備g-C 3N4/NiFe204復(fù)合材料
如圖6所示，一種g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)按照實(shí)施例1的方法制備出石墨相氮化碳(g-C3N4)；
(2)將0.1 g納米NiFe2O4置于到20 ml乙醇溶液中超聲分散30 min，超聲過程中不斷攪拌； (3)稱取0.9 g步驟(I)制備的g_C3N4加入到步驟(2)所得分散液中繼續(xù)超聲分散60min,超聲過程中不斷攪拌；
(4)將步驟(3)的混合物在瑪瑙研缽研磨90min至糊狀，放入真空烘箱中60 1:烘6h，在管式爐中350 °C焙燒90 min得g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料。
[0026]按實(shí)施例4制備的g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料經(jīng)經(jīng)掃描電子顯微鏡觀察后，見圖4，NiFe2O4均勻的分散在g-C 3N4表面，納米NiFe 204有少量團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0027]實(shí)施例5 g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料催化高氯酸銨(AP)熱分解的應(yīng)用
取實(shí)施例3制備的g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料0.1g和0.99 g高氯酸銨(AP) —起加入乙醇中攪拌，混合均勻，干燥后取樣9-10 mg測試TGA-DTA，測試條件:氬氣氣氛，流量:20 ml/min，升溫速率10 °C/min，溫度范圍:100-500 °C。測試結(jié)果見圖5，高溫分解溫度為404.1O。
[0028]實(shí)施例6 g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料催化高氯酸銨(AP)熱分解的應(yīng)用
取實(shí)施例3制備的g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料0.3g和0.97 g高氯酸銨(AP) —起加入乙醇中攪拌，混合均勻，干燥后取樣9-10 mg測試TGA-DTA，測試條件:氬氣氣氛，流量:20 ml/min，升溫速率10 °C/min，溫度范圍:100-500 °C。測試結(jié)果見圖5，高溫分解溫度為388.5O。
[0029]實(shí)施例7 g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料催化高氯酸銨(AP)熱分解的應(yīng)用
取實(shí)施例3制備的g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料0.5 8和0.95 g高氯酸銨(AP) —起加入乙醇中攪拌，混合均勻，干燥后取樣9-10 mg測試TGA-DTA，測試條件:氬氣氣氛，流量:20 ml/min，升溫速率10 °C/min，溫度范圍:100-500 °C。測試結(jié)果見圖5，高溫分解溫度為382.1O。
[0030]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變形，這些改進(jìn)和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種g-c 3N4/NiFe204復(fù)合材料,其特征在于，以石墨相氮化碳g_C 3N4作為支撐載體，納米NiFe2O4顆粒均勻沉積分散在g-C 3N4的表面，且g-C 3N4與納米NiFe 204的質(zhì)量比為99:1 ?90:10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種g_C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將三聚氰胺或尿素通過焙燒、冷卻、研磨制備出石墨相氮化碳g_C3N4; (2)將納米NiFe2O4置于到乙醇溶液中超聲分散，超聲分散均勻，超聲過程中不斷攪拌； (3)將步驟(I)制備的g_C3N4加入到步驟(2)所得分散液中繼續(xù)超聲分散，超聲分散均勻，超聲過程中不斷攪拌； (4)將步驟(3)的混合物在瑪瑙研缽研磨至糊狀，于真空中烘干，焙燒后得g_C3N4/Ni Fe2O4復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中超聲分散時(shí)間為10?30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)中超聲分散時(shí)間為10?60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)中研磨時(shí)間為30?90min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)中烘干采用烘箱，真空干燥的溫度為40?70 °C，干燥時(shí)間為4?6 h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)中焙燒采用管式爐，焙燒溫度為150?350 °C，焙燒時(shí)間為30?90 min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于，所述的g-C3N4/NiFe204復(fù)合材料用于催化高氯酸銨的熱分解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種g-C3N4/NiFe2O4復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于材料制備及含能材料領(lǐng)域。該復(fù)合材料是由質(zhì)量比為99:1～90:10的g-C3N4和納米NiFe2O4復(fù)合而成，制備步驟如下：將納米NiFe2O4置于乙醇溶液中超聲分散，然后加入g-C3N4并超聲分散，超聲過程中不斷攪拌，完成后在瑪瑙研缽中慢慢研磨至物體呈糊狀放入真空烘箱中烘干，在管式爐中焙燒得g-C3N4/NiFe2O4復(fù)合材料。本發(fā)明制備出的g-C3N4/NiFe2O4復(fù)合材料對高氯酸銨的熱分解表現(xiàn)出良好的催化效果，拓寬了石墨相氮化碳的應(yīng)用領(lǐng)域；本發(fā)明的制備方法，其原料來源廣泛，制備工藝簡單，生產(chǎn)時(shí)間短，制備效率高。
【IPC分類】B01J27-24
【公開號(hào)】CN104646044
【申請?zhí)枴緾N201510082490
【發(fā)明人】談玲華, 徐建華, 杭祖圣, 寇波, 黃玉安, 郟永強(qiáng), 王善斌, 周家民
【申請人】南京工程學(xué)院
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年2月15日