一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]中國(guó)專利201110176522.3涉及一種聚二甲基硅氧烷復(fù)合碳分子篩涂層攪拌萃取棒，該攪拌萃取棒應(yīng)用聚二甲基硅氧烷復(fù)合碳分子篩作為攪拌萃取棒涂層的涂層材料，應(yīng)用棒體作為攪拌萃取棒涂層涂覆的基體，所述棒體是由比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)制成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，克服了在小體積溶液中難以使用磁力攪拌的缺點(diǎn)，同時(shí)減少了固相微萃取攪拌棒易于磨損的缺點(diǎn)，從而能夠延長(zhǎng)使用壽命。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0005]一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，包括陶瓷圓柱基底、設(shè)置在陶瓷圓柱基底表面的內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜。
[0006]進(jìn)一步，所述陶瓷圓柱基底上固定設(shè)置有轉(zhuǎn)軸桿，所述轉(zhuǎn)軸桿上設(shè)置有電機(jī)。
[0007]進(jìn)一步，所述內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜厚度為100?200 μπι，內(nèi)嵌碳分子篩尺寸為50?75 μπι。
[0008]進(jìn)一步，所述內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜的制作方法為:將碳分子篩顆粒加入聚二甲基硅氧烷預(yù)聚物里面攪拌均勻，然后按照10:1?10.5:1的比例加入固化劑，再次攪拌10?15min，混合均勻后將混合物至于旋涂?jī)x上制模，然后在80?90°C的溫度下進(jìn)行固化I?1.5h，固化后，再將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜加熱到120?130°C，保持2?3h即可。
[0009]進(jìn)一步，將碳分子篩顆粒加入聚二甲基硅氧烷預(yù)聚物里面攪拌均勻，然后按照
10: I?10.5:1的比例加入固化劑，并利用抽真空的方式使混合液中的氣泡浮至表面并破裂，等待氣泡完全除去后，將混合物制模。
[0010]進(jìn)一步，所述電機(jī)為可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速電機(jī)。
[0011]一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置的使用方法，將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜置于樣品中，開(kāi)動(dòng)電機(jī)使其旋轉(zhuǎn)，根據(jù)樣品的濃度或粘度，可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為O?500rpm，最終可達(dá)到快速萃取樣品中的目標(biāo)分析物的效果，采樣完成后，可將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜從陶瓷圓柱基底上拆卸下來(lái)，卷曲后封存，然后通過(guò)氣相色譜聯(lián)機(jī)進(jìn)行分析。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有效地克服了在小體積溶液中難以使用磁力攪拌的缺點(diǎn)，同時(shí)減少了固相微萃取攪拌棒易于磨損的缺點(diǎn)，從而能夠延長(zhǎng)使用壽命，以Caboxen-PDMS復(fù)合薄膜為吸附材料，提高了萃取量與檢測(cè)靈敏度；方法簡(jiǎn)便，容易操作，靈活性高。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖2是本發(fā)明實(shí)施例4得到的總離子圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0016]如圖1所示，一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，包括陶瓷圓柱基底3、設(shè)置在陶瓷圓柱基底3表面的內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜，所述陶瓷圓柱基底3上固定設(shè)置有轉(zhuǎn)軸桿2，所述轉(zhuǎn)軸桿2上設(shè)置有電機(jī)I。
[0017]實(shí)施例1
[0018]將碳分子篩顆粒加入聚二甲基硅氧烷預(yù)聚物里面攪拌均勻，然后按照10:1的比例加入固化劑，再次攪拌lOmin，混合均勻后將混合物至于旋涂?jī)x上制模，然后在80°C的溫度下進(jìn)行固化lh，固化后，再將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜加熱到120°C，保持2h即可。
[0019]實(shí)施例2
[0020]將碳分子篩顆粒加入聚二甲基硅氧烷預(yù)聚物里面攪拌均勻，然后按照10.5:1的比例加入固化劑，再次攪拌15min，混合均勻后將混合物至于旋涂?jī)x上制模，然后在90°C的溫度下進(jìn)行固化1.5h，固化后，再將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜加熱到130°C，保持3h即可。
[0021]實(shí)施例3
[0022]將碳分子篩顆粒加入聚二甲基硅氧烷預(yù)聚物里面攪拌均勻，然后按照10:1?10.5:1的比例加入固化劑，再次攪拌10?15min，混合均勻后將混合物至于旋涂?jī)x上制模，然后在80?90°C的溫度下進(jìn)行固化I?1.5h，固化后，再將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜加熱到120?130°C，保持2?3h即可。
[0023]實(shí)施例4
[0024]將50mL，25ppm的半揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ppm混標(biāo)購(gòu)于Sigma-Aldrich，用純水稀釋至25ppm)置于廣口瓶?jī)?nèi)，將陶瓷圓柱與Caboxen-PDMS復(fù)合薄膜置于標(biāo)準(zhǔn)溶液中，開(kāi)動(dòng)電機(jī)使其旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為200rpm，經(jīng)過(guò)1min萃取后，將Caboxen-PDMS復(fù)合薄膜拆卸下來(lái)，卷曲后直接放入GC-MS QP2010Plus(日本島津公司)的氣化室進(jìn)行解析和分析，得到如圖2所示的總離子圖。
[0025]上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，其特征在于，包括陶瓷圓柱基底、設(shè)置在陶瓷圓柱基底表面的內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，其特征在于，所述陶瓷圓柱基底上固定設(shè)置有轉(zhuǎn)軸桿，所述轉(zhuǎn)軸桿上設(shè)置有電機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，其特征在于，所述內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜厚度為100?200 μπι，內(nèi)嵌碳分子篩尺寸為50 ?75 μ m0
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，其特征在于，所述內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜的制作方法為:將碳分子篩顆粒加入聚二甲基硅氧烷預(yù)聚物里面攪拌均勻，然后按照10:1?10.5:1的比例加入固化劑，再次攪拌10?15min，混合均勻后將混合物至于旋涂?jī)x上制模，然后在80?90°C的溫度下進(jìn)行固化I?1.5h，固化后，再將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜加熱到120?130°C，保持2?3h即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，其特征在于，將碳分子篩顆粒加入聚二甲基硅氧烷預(yù)聚物里面攪拌均勻，然后按照10:1?10.5:1的比例加入固化劑，并利用抽真空的方式使混合液中的氣泡浮至表面并破裂，等待氣泡完全除去后，將混合物制模。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，其特征在于，所述電機(jī)為可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速電機(jī)。
7.—種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置的使用方法，其特征在于，將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜置于樣品中，開(kāi)動(dòng)電機(jī)使其旋轉(zhuǎn)，根據(jù)樣品的濃度或粘度，可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為O?500rpm，最終可達(dá)到快速萃取樣品中的目標(biāo)分析物的效果，采樣完成后，可將內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜從陶瓷圓柱基底上拆卸下來(lái)，卷曲后封存，然后通過(guò)氣相色譜聯(lián)機(jī)進(jìn)行分析。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種旋轉(zhuǎn)式可拆卸薄膜固相微萃取裝置，包括陶瓷圓柱基底、設(shè)置在陶瓷圓柱基底表面的內(nèi)嵌碳分子篩的聚二甲基硅氧烷復(fù)合薄膜，所述陶瓷圓柱基底上固定設(shè)置有轉(zhuǎn)軸桿，所述轉(zhuǎn)軸桿上設(shè)置有電機(jī)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有效地克服了在小體積溶液中難以使用磁力攪拌的缺點(diǎn)，同時(shí)減少了固相微萃取攪拌棒易于磨損的缺點(diǎn)，從而能夠延長(zhǎng)使用壽命，以Caboxen-PDMS復(fù)合薄膜為吸附材料，提高了萃取量與檢測(cè)靈敏度；方法簡(jiǎn)便，容易操作，靈活性高。
【IPC分類】B01D15-10
【公開(kāi)號(hào)】CN104667574
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510119661
【發(fā)明人】李光朔, 張艷, 李繼軍, 張倩, 陳平, 徐瑋
【申請(qǐng)人】蘇州漢宣檢測(cè)科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年3月18日