鄰甲氧基苯甲酸連二乙烯三胺功能化的活性碳的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種新型材料，是鄰甲氧基苯甲酸連二乙烯三胺功能化的活性碳材料，屬于材料化工類技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]材料化學(xué)是從化學(xué)的角度研究材料的設(shè)計(jì)、制備、組成、結(jié)構(gòu)、表征、性質(zhì)和應(yīng)用的一門科學(xué)，它既是材料科學(xué)的一個(gè)重要分支，又是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)組成部分，具有明顯的交叉學(xué)科、邊緣學(xué)科的性質(zhì)。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展以及材料科學(xué)和化學(xué)科學(xué)領(lǐng)域的不斷進(jìn)展，新能源、新材料、生物技術(shù)等新興產(chǎn)業(yè)相繼出現(xiàn)，作為新興學(xué)科的材料化學(xué)發(fā)展日新月異，在原子和分子水準(zhǔn)上設(shè)計(jì)新材料具有重要的戰(zhàn)略意義和廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]稀土元素是從1794年芬蘭人Gadolin分離出釔開始被陸續(xù)發(fā)現(xiàn)的。大多數(shù)稀土元素具有順磁性和光學(xué)特性，第一代稀土永磁材料釤鈷磁體的誕生，使釤在20世紀(jì)70年代成為稀土家族中“紅級(jí)一時(shí)”的成員；鋱鏑鐵磁致伸縮材料是20世紀(jì)80年代新開發(fā)出來的新型功能材料，其磁致伸縮系數(shù)比一般磁致伸縮材料高約100-1000倍，因此被稱為超磁致伸縮材料；永磁之王一釹鐵硼永磁材料的誕生使釹一下子身價(jià)百倍；用釔穩(wěn)定的氧化鋯制作的人造鉆石，俗稱鋯鉆，具有優(yōu)異的硬度和光學(xué)性質(zhì)；鈰、鑭、鐠等元素以其活躍的化學(xué)活性和豐富的儲(chǔ)量廣泛用于各個(gè)領(lǐng)域，可制熒光材料、激光材料、光導(dǎo)纖維材料等、電光源材料等；稀土還是制造被稱為“靈巧炸彈”的精密制導(dǎo)武器、雷達(dá)和夜視鏡等各種武器裝備不可缺少的元素。
[0004]然而，由于其地球化學(xué)性質(zhì)，稀土元素很少富集到經(jīng)濟(jì)上可以開采的程度，而且三價(jià)稀土的化學(xué)性質(zhì)除鈧的差異較顯著外，其余都很相似，所以分離較難。因此，分離富集單一稀土金屬離子就成為了分析化學(xué)領(lǐng)域爭相研究的焦點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本研究的最終目標(biāo)是制備對(duì)重金屬離子具有高吸附性能的螯合吸附材料，深入研究其吸附功能及特性，以期得到一種對(duì)重金屬離子具有高分離與回收性能的螯合吸附材料提供新思路、新方法。
[0006]本研究以活性碳作為吸附基質(zhì)，鄰甲氧基苯甲酸連二乙煉三胺為修飾基團(tuán)，成功制備了對(duì)鉺離子具有高選擇性的固相萃取劑，建立了富集分離單一稀土金屬離子的新方法。
[0007]本品各組分的質(zhì)量份配比范圍為:活性碳(AC)40-100，鄰甲氧基苯甲酸(OMBA) 30-90, 二乙烯三胺(DETA) 30-90，二環(huán)己基碳二亞胺(DCC) 100-130，無水乙醇30-100，二氯甲烷 30-100。
[0008]活性炭為100-200 目，即 0.150-0.075mm。
【具體實(shí)施方式】
[0009]將1mL 二乙烯三胺與10mL無水乙醇加入到250mL的圓底燒瓶中混合，超聲1min后加入5gACC_C00H不斷的加熱攪拌，在3分鐘內(nèi)緩慢加入3g 二環(huán)己基碳二亞胺90°C下回流12h。冷卻過濾，分別用50mL無水乙醇、30mL 二氯甲燒、50mL無水乙醇和10mL 二次蒸熘水多次洗漆后，在70°C下真空干燥8h，得產(chǎn)物二乙烯三胺修飾的活性碳(AC-DETA)。稱取2g鄰甲氧基苯甲酸(OMBA)溶解在150mL的無水乙醇中，再加入制備好的AC-DETA，在90°C下回流12h。得到的產(chǎn)物即鄰甲氧基苯甲酸連二乙烯三胺修飾的活性碳(AC-DETA-0MBA)經(jīng)過濾，分別用無水乙醇和二次蒸餾水多次重復(fù)洗滌后，在60°C下真空干燥6h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本品各組分的質(zhì)量份配比范圍為:活性碳(AC)40-100，鄰甲氧基苯甲酸(OMBA) 30-90, 二乙烯三胺(DETA) 30-90，二環(huán)己基碳二亞胺(DCC) 100-130，無水乙醇30-100，二氯甲烷 30-100。
2.權(quán)利要求所使用的活性炭為100-200目，即0.150-0.075mm。
3.權(quán)利要求在制備鄰甲氧基苯甲酸連二乙烯三胺功能化的活性碳材料過程中，最佳的反應(yīng)溫度需在70攝氏度以上，保證反應(yīng)完全及炭材料的活性。
【專利摘要】本發(fā)明屬于一種新型材料，是鄰甲氧基苯甲酸連二乙烯三胺功能化的活性碳材料，各組分的質(zhì)量份配比范圍為：活性碳(AC)40-100,鄰甲氧基苯甲酸(OMBA)30-90,二乙烯三胺(DETA)30-90，二環(huán)己基碳二亞胺(DCC）100-130，無水乙醇30-100，二氯甲烷30-100。
【IPC分類】B01J20-22, B01J20-30
【公開號(hào)】CN104689790
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310670272
【發(fā)明人】張學(xué)珍, 朱洪學(xué)
【申請(qǐng)人】青島浩泰水務(wù)有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2013年12月7日