一種十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，屬于水處理技術領域，適于含油污水的除油凈化，特別涉及一種十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法及其在水處理中的應用。
【背景技術】
[0002]十二烷基硫酸鈉，白色或淡黃色粉狀，溶于水，對堿和硬水不敏感。具有去污、乳化和優(yōu)異的發(fā)泡力。是一種無毒的陰離子表面活性劑。其生物降解度>90%。用途:用作乳化劑、滅火劑、發(fā)泡劑及紡織助劑。也用作牙膏和膏狀、粉狀、洗發(fā)香波的發(fā)泡劑，有很強的親油性，將其固載在惰性載體上，十二烷基硫酸鈉都固定在載體的表面對污水中的油污進行吸附效率更好。
[0003]隨著我國工業(yè)化的飛速發(fā)展，對石油的需求量越來越大，油品的使用越來月廣泛，產生了大量的含有污水。含油廢水主要來源于石油工業(yè)的采油、煉油、貯油、運輸以及石油化工生產等過程，油品進入水體后，會在表層形成水膜，阻止氧氣溶入水體，從而導致水體缺氧、生物死亡、造成嚴重的環(huán)境污染。目前我國頒布的《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》等法規(guī)規(guī)定，含油廢水最高允許排放濃度為10 mg/L。所以，含油廢水的處理成為當下石油化工產業(yè)和環(huán)境保護等多個領域亟待解決的問題。吸附法是眾多處理工藝中的一種，近年來國內外許多學者對吸附法處理含油廢水的研宄多集中在提高吸附劑的吸附效率，探宄吸附劑的改性方法等。其吸附法具有工藝簡單，吸附率高，適用范圍廣，性質穩(wěn)定等特點在污水處理中得到廣泛應用。用于含油廢水吸附的吸附劑有活性炭、膨脹石墨、改性膨潤土、改性粉煤灰、蛇紋石、凹凸棒石、沸石等。高賽男等研宄了采油廢水生物處理法出水活性炭吸附試驗，(高賽男等.采油廢水生物處理法出水活性炭吸附試驗研宄.環(huán)境科學與技術，2010-12, 33(12): 56 - 65);王淑釗等研宄了膨脹石墨對含油廢水的吸附性能，(王淑釗等.膨脹石墨對含油廢水的吸附性能研宄.科技創(chuàng)新導報.2012 (22):7-8);舒明勇等研宄了改性膨潤土處理乳化液廢水的試驗，舒明勇等.改性膨潤土處理乳化液廢水的試驗研宄.化學工程師，2012(8):34-38);鄧慧等研宄了粉煤灰去除含油廢水的應用，(鄧慧等我國利用粉煤灰去除含油廢水的應用研宄.粉煤灰，2012(3): 10-14)。
[0004]資源短缺和環(huán)境污染已經成為當今世界的兩大主要問題，因此，利用天然資源，開發(fā)可行的、綠色經濟、環(huán)境友好型產品和技術將成為可持續(xù)發(fā)展的必然趨勢，可以加強我國應對突發(fā)性嚴重污染事件的應變處理能力，對環(huán)境保護、維持生態(tài)平衡，維護社會安全與穩(wěn)定具有十分重要的作用。砂是天然、廉價易得的硅酸鹽類礦物，砂是具有一種堅硬、耐磨、化學性能穩(wěn)定的硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是S12，砂的顏色為乳白色、或無色半透明狀、或淡黃色，硬度7，性脆無解理，貝殼狀斷口，油脂光澤，其化學、熱學和機械性能具有明顯的異向性，不溶于酸，微溶于堿溶液，熔點1750°C ο砂是地球表面分布最廣的礦物之一，它的用途也相當廣泛。遠在石器時代，人們用它制作石斧、石箭等簡單的生產工具，以獵取食物和抗擊敵人。石英鐘、電子設備中把壓電石英片用作標準頻率；熔融后制成的玻璃，可用于制作光學儀器、眼鏡、玻璃管和其它產品；還可以做精密儀器的軸承、研磨材料、玻璃陶瓷等工業(yè)原料。本申請對砂進行化學改性制備一種吸油的材料用于污水的水處理中，開發(fā)砂的新用途。
[0005]采用吸附劑處理污水中的油污染，中國專利CN102059097 B中公開了一種溢油污染吸附材料蒙脫石的制備方法，其特征:將蒙脫石配成懸濁液，水土質量比例為10:1~20:I ;加入綠色表面活性劑十二烷基甜菜堿(BS-12)或十二烷基磺基甜菜堿(SB-12)攪拌5~10min ;使之分散均勻；超聲波處理10~20 min ;固液分離，干燥粉碎。梁衛(wèi)東等，研宄了乙烯基三乙氧基硅烷改性凸凹棒土多孔親油材料的制備及吸附性能，(梁衛(wèi)東等，乙烯基三乙氧基硅烷改性凸凹棒土多孔親油材料的制備及吸附性能。非金屬礦，2013，36 (5):57-59)；該材料可重復使用，吸附劑有對廢水中油的吸附容量報道中沒有給出。
[0006]經檢索，未見使用十二烷基硫酸鈉改性改性砂吸附材料制備方法，并將其應用到污水處理中油的吸附報道。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明的目的之一是提供一種十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法，主要使獲取的十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法在廢水中對油脂的吸附容量更大。
[0008]本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現。
[0009]一種十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法，特征在于該方法具有以下工藝步驟:
(I)砂的預處理:將河沙或海砂用140~160目的篩子過篩，用水洗滌，于100~105°C干燥，得到預處理砂；
(2 )有機化砂:在反應器中，按如下組成質量百分比加入40~50%的乙腈，20-30%的3-氯丙基三甲氧基硅烷，攪拌溶解，再加入25~35%的預處理砂，各組分之和為百分之百，溫度升至80~90°C，回流反應26~28 h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，真空干燥箱中干燥，得到有機化砂；
(3)十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法:在反應器中，按如下組成質量百分比加入45-55%的水，10-18%的十二烷基硫酸鈉，攪拌溶解，再加入20~30%的有機化砂，5~10%過硫酸銨溶解于水中滴加；各組分之和為百分之百，于70~80°C恒溫、攪拌、回流反應6~8h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料。
[0010]本發(fā)明的另一目的是提供十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法在水體系中對油的吸附，特點為:將制備好的十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法用去離子水浸泡10~30min，按靜態(tài)法吸附。
[0011]將制備好的十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法用去離子水浸泡10~30min，按動態(tài)法吸附，流速為2.0 mL/min。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點及效果是:
(I)本發(fā)明獲得的十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法具有良好的物理化學穩(wěn)定性和優(yōu)異的機械強度，吸附容量大，最大吸附容量136.5mg/g，反復使用次數可達10次以上;
(2 )本發(fā)明獲得的十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備方法對水體中各種油脂(如原油、柴油、潤滑油、機油、植物油、汽油等)均有較好吸附和洗脫，吸附效率高，吸附的速度快，解吸性能好，能夠在較寬的酸堿范圍內使用；
(3)合成的過程要求的條件容易控制，能耗低，操作簡單，再生資源利用，易于工業(yè)化生產。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
(1)砂的預處理:將河沙或海砂用140~160目的篩子過篩，用水洗滌，于100~105°C干燥，得到預處理砂；
(2)有機化砂:在反應器中，分別加入45mL乙腈，25g的3-氯丙基三甲氧基硅烷，攪拌溶解，再加入30g預處理砂，溫度升至85°C，回流反應27h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，真空干燥箱中干燥，得到有機化砂；
(3)十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料制備:在反應器中，分別加入50mL水，14g十二烷基硫酸鈉，攪拌溶解，再加入26 g有機化砂，10 g過硫酸銨溶解于水中滴加；于75°C恒溫、攪拌、回流反應7 h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸鈉改性砂吸附材料。
[0014]實施例2
(1)砂的預處理:將河沙或海砂用140~160目的篩子過篩，用水洗滌，于100~105°C干燥，得到預處理砂；
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