n，然后水洗，接著超聲波洗滌15min，再水洗，最后用去離子水洗滌并烘干；接著將堇青石放入γ_Α1203鋁膠中浸漬8h，取出吹去孔道的鋁膠，再將負(fù)載γ-Al 203的堇青石放入La0.8Ce0.2Co0.9Mn0.05Cu0.Q503溶膠中浸漬8h，吹掉孔道中的溶膠，靜置3h，60 °C干燥，300 °C預(yù)燒2h，然后850°C處理3h，反復(fù)負(fù)載使負(fù)載量達(dá)到10%以上。
[0020]實施例2
將配比好的Al (NO3)3容于水中，在60°C的溫度下攪拌，然后逐滴滴加氨水，同時加入 La (NO3) 3，溶液中保證 A13+:NH3=1:3，Al (NO3) 3濃度為 0.7g/ml，pH=9，La (NO3)3的加入量占溶液總質(zhì)量的3%，繼續(xù)攪拌2h以上；接著靜置老化12h，再將γ-Α1203制成鋁膠；同時，按Laa 8Ce0.2Co0.8Mn0.! Cu0.A中金屬元素摩爾比稱量硝酸鹽，在室溫下攪拌溶解于去離子水中，按與金屬離子摩爾比為1.5:1的量加入檸檬酸攪拌，然后滴加與檸檬酸等量的乙二醇，攪拌5h，在70°C下處理成凝膠，再120°C干燥，然后在電爐上進(jìn)行自蔓延反應(yīng)，得到Laa(^Cea2Coa8MnaiCua A溶膠；同時，先將堇青石水洗，再在稀硝酸煮沸l(wèi)Omin，然后水洗，接著超聲波洗滌15min，再水洗，最后用去離子水洗滌并烘干；接著將堇青石放入γ_Α1203鋁膠中浸漬9h，取出吹去孔道的鋁膠，再將負(fù)載γ-Al 203的堇青石放入La。.Wea2C0a8MnaiCua A溶膠中浸漬9h，吹掉孔道中的溶膠，靜置4h，70°C干燥，400°C預(yù)燒3h，然后900°C處理4h，反復(fù)負(fù)載使負(fù)載量達(dá)到10%以上。
[0021]實施例3
將配比好的Al (NO3)3容于水中，在70°C的溫度下攪拌，然后逐滴滴加氨水，同時加入 La (NO3) 3，溶液中保證 A13+:NH 3=1:3，Al (NO3) 3濃度為 0.8g/ml，pH=9，La (NO3)3的加入量占溶液總質(zhì)量的4%，繼續(xù)攪拌2h以上；接著靜置老化14h，再將γ-Α1203制成鋁膠；同時，按Laa 8Ce0.2Co0.6Mn0.2Cu0.203中金屬元素摩爾比稱量硝酸鹽，在室溫下攪拌溶解于去離子水中，按與金屬離子摩爾比為1.5:1的量加入檸檬酸攪拌，然后滴加與檸檬酸等量的乙二醇，攪拌5h，在70°C下處理成凝膠，再120°C干燥，然后在電爐上進(jìn)行自蔓延反應(yīng)，得到Laa(^Cea2Coa6Mna2Cua2O3溶膠；同時，先將堇青石水洗，再在稀硝酸煮沸l(wèi)Omin，然后水洗，接著超聲波洗滌15min，再水洗，最后用去離子水洗滌并烘干；接著將堇青石放入γ_Α1203鋁膠中浸漬10h，取出吹去孔道的鋁膠，再將負(fù)載γ-Al 203的堇青石放入La0.8Ce0.2Co0.6Mn0.2Cu0.203溶膠中浸漬1h，吹掉孔道中的溶膠，靜置5h，80 °C干燥，500 °C預(yù)燒4h，然后950°C處理4h，反復(fù)負(fù)載使負(fù)載量達(dá)到10%以上。
[0022]通過上述3個實施例制備的鈣鈦礦型催化劑的高溫穩(wěn)定性和活性都大大提高，比面積均達(dá)300 m2/g以上，且載體可牢固負(fù)載在堇青石上。
[0023]上述實施方式僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇。
【主權(quán)項】
1.鈣鈦礦型催化劑的制備方法，其包括以下步驟: (1)制備γ-AI2O3鋁膠； (2)以水為溶劑合成Laa8Cea2Ccv2xMnxCuxO3溶膠； (3)預(yù)處理堇青石，再將其放入上述鋁膠中浸漬； (4)將浸漬后的堇青石取出，并吹去孔道中的鋁膠，得到負(fù)載Y-Al2O3的堇青石； (5)將負(fù)載γ-Al2O3的堇青石放入Laa8Cea2Ccv2xMnxCuxO3溶膠中浸漬，再吹掉孔道中的溶膠，然后靜置、干燥，焙燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中將配比好的Al(NO3)3容于水中并攪拌，然后滴加氨水，同時加入La (NO3) 3，繼續(xù)攪拌，接著靜置老化，得到γ-Al2O3，再調(diào)配成γ-Al2O3鋁膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:Al(NO3) 3水解溫度為70°C —90°C，Al(NO3) 3溶液的濃度為 0.6g/ml—0.8 g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:氨水的摩爾用量為Al3+:NH 3=1: (2-4)，溶液的pH=8—9。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:La(NO 3) 3占溶液總質(zhì)量的2%—4%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，按化學(xué)計量比稱量各元素的硝酸鹽，在室溫下攪拌溶解于去離子水中，按與金屬離子摩爾比為1.5:1的量加入檸檬酸攪拌，然后滴加乙二醇形成凝膠，再干燥后進(jìn)行自蔓延反應(yīng)除去有機物，得到La0.8Ce0.2Co1_2xMnxCux03M'|5i。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，預(yù)處理是先將堇青石水洗，再在稀硝酸煮沸l(wèi)Omin，然后水洗，接著超聲波洗滌15min，再水洗，最后用去離子水洗滌并烘干。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:靜置時間為3h— 5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:干燥溫度為60°C-80°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:焙燒時先以300°C—500°C 2h—4h，再以850 °C —950°C 焙燒 3h — 5h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及汽車尾氣凈化催化劑領(lǐng)域，具體說是鈣鈦礦型催化劑的制備方法，其包括制備γ-Al2O3鋁膠；以水為溶劑合成La0.8Ce0.2Co1-2xMnxCuxO3溶膠；將堇青石放入上述鋁膠中浸漬；將浸漬后的堇青石取出，并吹去孔道中的鋁膠，得到負(fù)載γ-Al2O3的堇青石；將負(fù)載γ-Al2O3的堇青石放入La0.8Ce0.2Co1-2xMnxCuxO3溶膠中浸漬，再吹掉孔道中的溶膠；靜置、干燥，焙燒。本方法通過上述步驟可制備γ-Al2O3活化涂層載體，該方法在滴加氨水時加入La（NO3）3，阻止了導(dǎo)致γ-Al2O3相變和燒結(jié)的離子表面擴散和結(jié)構(gòu)重排，有效地減少比較面積的損失，并通過浸漬可以較好地負(fù)載在堇青石上；同時，利用溶膠-凝膠法在LaCoO3的B位摻雜Mn、Gu兩種元素，制得B位雙摻雜的鈣鈦礦型催化劑，大大提高了催化劑的活性。
【IPC分類】B01J35-10, B01J23-889
【公開號】CN104689826
【申請?zhí)枴緾N201510072278
【發(fā)明人】易鑒榮, 林荔琍, 唐臻, 吳堅
【申請人】柳州豪祥特科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月12日