一種液液混合裝置和處理聚合物溶液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含有催化劑的聚合物溶液的處理裝置，適用于橡膠類聚合物溶液 的分散及其中催化劑的分離，更具體的說，涉及含催化劑的橡膠類聚合物溶液與不混溶的 另外一種液體混合分散的裝置及其中催化劑的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在合成橡膠彈性體的合成領(lǐng)域，通常采用均相溶液聚合法、通過聚合單體、催化劑 或引發(fā)劑(如Ziegler-Natta系鎳、f凡、或鈦系催化體系）進(jìn)行間歇或連續(xù)溶液聚合反應(yīng)進(jìn) 行。
[0003] 在采用Ziegler-Natta生產(chǎn)彈性體聚合物時，由于一般催化效率較低，殘存在聚 合物中的催化劑量較高。首先，殘存的催化劑如鎳、釩、鈦等含量高時，會影響產(chǎn)品的外觀顏 色；其次,催化劑一般為變價金屬,容易促進(jìn)聚合物的氧化使其出現(xiàn)降解,使耐熱、耐老化性 能變差，使共聚物在對耐熱、耐老化性能要求苛刻的應(yīng)用領(lǐng)域受到限制；再次，殘存的催化 劑影響產(chǎn)品的介電性能，限制了對于絕緣性能要求高的領(lǐng)域的應(yīng)用。此外，催化劑、助催化 劑及用于提高催化活性而加入的活化劑通常都含有氯，在后處理過程中容易高溫分解，對 后處理設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕。因此，在工業(yè)生產(chǎn)上必須除去聚合物中殘存的催化劑。
[0004] 除去聚合物溶液中催化劑殘留物的設(shè)備及方法現(xiàn)有技術(shù)中使用的一般為將聚合 物溶液與酸或堿的水溶液混合，如US4396761采用稀硫酸處理聚合物溶液，分離出聚合物 及水相。
[0005] 專利EP0771776披露了一種從液態(tài)聚合物中除去其中鈦或釩的醇鹽的方法，通過 具有不同密度堿或酸與聚合物溶液混合水解形成兩相然后進(jìn)行分離。專利US3804815將乙 烯丙烯共聚得到的聚合物溶液與氫氧化鈉溶液混合，分離聚合物及廢棄的堿水溶液，將堿 水洗滌過的聚合物通過過濾器過濾得到凈化后的聚合物溶液進(jìn)入凝聚處理。
[0006] 傳統(tǒng)的聚合物溶液脫除催化劑方法在工業(yè)上多數(shù)使用酸性水或堿性水進(jìn)行洗滌， 在洗滌過程中涉及通常涉及兩種不相溶液體之間的強(qiáng)烈混合及分離過程，常規(guī)的攪拌釜不 能達(dá)到較好的催化劑脫除效果，造成產(chǎn)品顏色發(fā)黃，耐候性變差。日本三井化學(xué)公司采用連 續(xù)多次熱水及氫氧化鈉溶液洗滌，采用三臺臥式的混合器，混合器內(nèi)設(shè)有套筒，攪拌器轉(zhuǎn)速 為600~800轉(zhuǎn)/min,功率為55千瓦，壓力為0. 5~0. 6MPa，通過此種設(shè)備及洗滌方法可 以達(dá)到總灰分50~100ppm，f凡含量小于20ppm的效果。
[0007] 中國專利CN103120863A申請了一種液液萃取混合的裝置及方法，是通過一種液 液混合澄清槽進(jìn)行連續(xù)萃取分離，通過在澄清室內(nèi)設(shè)置契型體，對于易乳化或粘度較大的 體系，分離效果顯著。
[0008] 中國專利CN100363095C提出一種用于均相及非均相物系的連續(xù)操作平推流式高 效攪拌裝置，實現(xiàn)液體的高效混合。通過攪拌軸上的網(wǎng)架盤和中間筒體上的環(huán)形立交盤旋 轉(zhuǎn)達(dá)到流體的平推流效果。但上述液體混合裝置內(nèi)構(gòu)件設(shè)計復(fù)雜，難以滿足工業(yè)大型化生 產(chǎn)的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中從聚合物溶液中除去催化劑時成本較高、工藝 復(fù)雜、去除殘存催化劑效果差的缺點，提供一種經(jīng)濟(jì)、操作簡單生產(chǎn)效率高的聚合物溶液的 處理裝置，該裝置適合不互溶兩種液體的混合，尤其適合粘度較高聚合物溶液中催化劑的 脫除，可以采用連續(xù)和間歇操作。
[0010] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種液液混合裝置，該裝置包括筒體和設(shè)置于筒 體內(nèi)的攪拌裝置，所述筒體內(nèi)通過分隔盤沿軸向分隔成多個混合空間，且所述攪拌裝置對 應(yīng)于每個混合空間均設(shè)置有攪拌槳，其中，在每個混合空間內(nèi)設(shè)置有檔板，分隔盤上開有導(dǎo) 流孔。
[0011] 本發(fā)明還提供了用上述液液混合裝置處理聚合物溶液的方法，該方法包括：將含 有催化劑、具有聚合活性的聚合物溶液與另外一種極性液體分別或預(yù)先混合后通過所述液 液混合裝置上部的液體入口加入所述液液混合裝置中進(jìn)行逐級混合。
[0012] 通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下優(yōu)點及效果：
[0013] (1)本發(fā)明混合效率大幅度提高，解決了含有活性催化劑聚合物溶液的活性終止 問題，同時實現(xiàn)了催化劑的由聚合物溶液相到極性液體相的轉(zhuǎn)相，效率非常高。
[0014] (2)采用本發(fā)明的混合裝置，在較寬范圍的攪拌轉(zhuǎn)速下不互溶的兩相未發(fā)生乳化， 乳化將使溶液中催化劑分離失敗，本裝置克服了不互溶的兩相的密度差，保證了液液的微 觀混合。
[0015] (3)本發(fā)明工藝簡單、成本低、適合連續(xù)操作，易于連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高， 可以用于低壓、中壓及高壓條件下不同液體之間的高效混合。
[0016] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0017] 附圖是用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的具 體實施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中：
[0018] 圖1是本發(fā)明的液液混合裝置的剖視圖。
[0019] 圖2是圖1中分隔盤2的俯視圖。
[0020] 圖3是圖1中分隔盤2的側(cè)視圖。
[0021] 附圖標(biāo)記說明
[0022] I-筒體；2_分隔盤；3_檔板；4_攪拌裝置；5_攪拌槳；6_攪拌軸；7_放空平衡管； 8_視鏡；9-測溫組件；10-安全閥；11-上端封頭；12-下端封頭；2-1-中心孔；2-2-導(dǎo)流孔； Nl-液體入口；N2-液體出口。
【具體實施方式】
[0023] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0024] 本發(fā)明提供一種液液混合裝置，該裝置包括筒體1和設(shè)置于筒體1內(nèi)的攪拌裝置 4,所述筒體1內(nèi)通過分隔盤2沿軸向分隔成多個混合空間，且所述攪拌裝置4對應(yīng)于每個 混合空間均設(shè)置有攪拌槳5,其特征在于，在每個混合空間內(nèi)設(shè)置有檔板3,分隔盤2上開有 導(dǎo)流孔2-2。
[0025] 此外，攪拌裝置4包括攪拌漿5和攪拌軸6,攪拌軸6垂直通過筒體1的中心。分 隔盤2的外緣與中間筒體9的內(nèi)壁連接，將中間筒體9的內(nèi)部區(qū)域分隔，攪拌軸10垂直通 過分隔盤2的中心孔2-1。分隔盤2的盤面可以是水平的，也可以是傾斜的。檔板3的板面 可以是垂直的，也可以是傾斜的。
[0026] 檔板3的位置可以有多種，優(yōu)選情況下，擋板3與筒體1的內(nèi)壁之間有間隙。擋板 3與筒體1的內(nèi)壁有一定距離，給混合過程提供了更多的通路，更好地保證了不互溶液液的 良好混合，混合物料經(jīng)過攪拌器混合旋轉(zhuǎn)時經(jīng)過擋板與筒體的間隙，可以產(chǎn)生較強(qiáng)的剪切， 獲得速度梯度，形成強(qiáng)烈的混合，使大液滴破碎成小液滴，增大混合表面積，促使液滴表面 的更新。所述間隙沿筒體1徑向的長度與筒體1的內(nèi)徑之比優(yōu)選為〇. 01-0. 05 :1。
[0027] 擋板3的尺寸可以為多種，優(yōu)選情況下，在每個混合空間中，擋板3沿筒體1徑向 的寬度與筒體1的內(nèi)徑之比為0.02-0. 15 :1，優(yōu)選0.06-0. 1:1，從而以合適的寬度對液體產(chǎn) 生作用力，使得部分液體混合區(qū)域里產(chǎn)生不同的流向和流速，從而達(dá)到液體的充分的混合， 使筒體內(nèi)流體在攪拌器的旋轉(zhuǎn)作用下消除圓周運動漩渦，并能產(chǎn)生上下湍動，使流體容易 形成湍流的流動狀態(tài)。而且還有利于提高槳葉的剪切性能，在非均相液液分散中使分散相 容易被分散成細(xì)小的液滴。
[0028] 優(yōu)選情況下，擋板3的高度小于或等于該混合空間的高度，更優(yōu)選擋板3的高度等 于該混合空間的高度從而以合適的高度對液體產(chǎn)生作用力，使得部分液體混合區(qū)域里產(chǎn)生 不同的流向和流速，從而達(dá)到液體的充分的混合，有利于軸向流動的形成，避免了筒體壁與 擋板之間形成死區(qū)，混合效果明顯提高。
[0029] 擋板3的數(shù)量可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇，優(yōu)選情況下，在每個混合空間內(nèi)，擋板3的 個數(shù)為4-8 ;更優(yōu)選地，4-8個擋板3沿著該混合空間的周向均勻設(shè)置。
[0030] 此外，擋板3的形狀可以為多種，優(yōu)選為矩形或菱形中的一種或多種。檔板3連接 方式也可以有多種，優(yōu)選連接在分隔盤2或中間筒體9上，優(yōu)選所述連接為焊接，例如，在分 隔盤2上焊接數(shù)個平均分布的擋板。
[0031] 導(dǎo)流孔2-2用于促進(jìn)不同分隔區(qū)域液體的混合，同時與檔板3 -起更好地保證了 不互溶液液的良好混合。導(dǎo)流孔2-2的位置、形狀、大小和數(shù)量根據(jù)筒體1直徑大小和實際 工藝需要可以調(diào)整。
[0032] 優(yōu)選情況下，導(dǎo)流孔2-2均勻分布在分隔盤2上；優(yōu)選地，在分隔盤2與筒體1連 接的部分均勻設(shè)置一周導(dǎo)流孔2-2,從而使得分隔盤2外周流速較快的液體從導(dǎo)流孔2-2中 流入下一個混合空間，在下一個混合空間攪拌槳的作用下以較快的流速充分混合，通過導(dǎo) 流孔的設(shè)置，可以使攪拌槳混合后的流體由中間流向筒體壁區(qū)域，部分流體經(jīng)過筒體壁處 的導(dǎo)流孔，經(jīng)過瞬間剪切力使大液滴破碎成為小液滴，并流入下一混合空間，與下一空間流 體繼續(xù)分散混合，導(dǎo)流孔設(shè)置使不相容的兩相液體混合效果大大增強(qiáng)。嚴(yán)格地控制流動方 向，既消除了短路現(xiàn)象又有助于消除死區(qū)；抑制了圓周運動的擴(kuò)展，對增加湍動程度，提高 混合效果。
[0033] 優(yōu)選情況下，導(dǎo)流孔2-2為圓孔或半圓孔，所述圓孔或半圓孔的半徑與分隔盤2的 半徑之比為0. 005-0. 05 :1，例如，導(dǎo)流孔2-2為多個均勻分布在分隔盤2外周一周的半圓 孔。
[0034] 優(yōu)選情況下，導(dǎo)流孔2-2的數(shù)量為1個或多個，更優(yōu)選為> 8的偶數(shù)。
[0035] 分隔盤2的形狀可以有多種，優(yōu)選為圓環(huán)形，中心孔2-1的形狀和大小可以有多 種，只要使得攪拌軸10通過部分為空心即可，優(yōu)選情況下，中心孔2-1為圓形，中心孔2-1 的半徑與分隔盤2的半徑之比為0. 1-0. 8 :1，更優(yōu)選0.3-0. 6 :1。
[0036] 筒體1可以被分隔成任意多個混合空間，優(yōu)選情況下，筒體1被分隔成3-6個混合 空間，從而在保證混合效率的同時，兩相液體經(jīng)過多個混合區(qū)域，達(dá)到充分的混合，液液兩 相混合，兩相之間存在相互作用，連續(xù)相的湍流可使分散相液滴破碎，由于速度梯度引起的 粘性剪切力，及由于湍流產(chǎn)生的瞬時剪切力使大量液滴破碎為更小的液滴，形成很大的接 觸面積。兩相首先在筒體的第一層進(jìn)行高效混合，液滴不斷破碎碰撞，使液滴表面更新，充 分混合的流體由第一層流向第二層混合空間繼續(xù)進(jìn)行充分混合，然后流向第三層，混合流 體依次流過筒體的每層空間，最后流出筒體，達(dá)到了液液的高效混合，克服了普通攪拌釜流 體混合短路及攪拌效果不佳的缺點。
[0037] 攪拌槳5的尺寸可以根據(jù)實際工藝需要進(jìn)行調(diào)整，優(yōu)選情況下，攪拌槳