塑料的眾多常規(guī)方法中的任何一種。這 些包括擠出以生產(chǎn)具有二維均勻形狀的物體、熱輥壓實(shí)以便產(chǎn)生薄片或者厚板的材料、或 者壓縮或者注塑模制以便生產(chǎn)復(fù)雜塊體形狀。
[0055] 為了完成該粘合劑樹脂的單獨(dú)連續(xù)網(wǎng)狀物的形成和這些相互作用顆?;蛘呃w維 的固定或者強(qiáng)制的點(diǎn)-粘合,塑料模制、擠出、輥壓實(shí)、或者其他成形設(shè)備可以按這樣一種 方式進(jìn)行操作以便在要求的時(shí)間序列內(nèi)獲得施加壓力、溫度、和剪力的關(guān)鍵性組合。將這些 粘合劑顆粒從它們的原始、正常粉末或者球形微粒形式轉(zhuǎn)化為其最終結(jié)構(gòu)內(nèi)的薄的、連續(xù) 網(wǎng)狀基質(zhì)所要求的條件根據(jù)所使用的樹脂的類型而變化。然而,這些基本要求包括以下步 驟。
[0056] 1.在沒有任何顯著壓力或剪力的情況下,首先使該混合物到達(dá)充分高過(優(yōu)選高 過至少約20°C,最優(yōu)選約40°C )該粘合劑樹脂熔點(diǎn)但正常低于該混合物內(nèi)這些相互作用顆 粒和纖維的熔點(diǎn)的溫度。
[0057] 2.在加熱到至少步驟1的溫度之后,將該混合物置于足夠的施加壓力下,總體 上為至少約50psi (3. 5kg/cm2)、優(yōu)選至少約1000 psi (70. 31kg/cm2)、并且最優(yōu)選至少約 6, OOOpsi (421. 86kg/cm2)以便實(shí)質(zhì)上立即固結(jié)這松散的材料并且通過周圍的這些相互作 用顆粒使該粘合劑樹脂起作用以便將所述粘合劑材料顆粒的至少一部分轉(zhuǎn)化為這些相互 作用顆粒之間的連續(xù)網(wǎng)狀物。所施加的壓力必須足以將該粘合劑"活化"并且僅在達(dá)到如 步驟1中提及的必要溫度時(shí)才施加。
[0058] 3.在施加壓力的過程中,該混合物必須經(jīng)受至少一些最小的(有限的)剪力,縱 使該剪力簡(jiǎn)單地是所要求的將該質(zhì)量從其原始松散形式固結(jié)成更緊湊形式的顆粒移動(dòng)。據(jù) 信,這用于將這些粘合劑顆粒"涂抹"進(jìn)入薄膜中,這些薄膜彼此聚結(jié)從而形成連續(xù)的網(wǎng)狀 基質(zhì)。在擠出過程中,盡管這些顆粒往往在其模具中的加熱期間就預(yù)先固結(jié)了,但是該材料 在該模具的最終成形部分中經(jīng)歷了剪力和壓力的組合,在該成形部分的地方,溫度、壓降、 和剪力足以完成該粘合劑的轉(zhuǎn)化。
[0059] 4.熱量和壓力的施加必須是足夠短時(shí)間的以使得在該方法過程中形成的連續(xù)的 網(wǎng)狀物不會(huì)恢復(fù)到非連續(xù)的條件(由于熔化或者再固結(jié)成單獨(dú)的小滴或者顆粒)。
[0060] 5.以高速進(jìn)行該方法并且然后將所得固定的材料相對(duì)快速地冷卻到低于該粘合 劑熔點(diǎn)的溫度以便在一旦形成不穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)時(shí)就將其"凍結(jié)"。
[0061] 在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例中,步驟2中的施加壓力是處于更低的范圍內(nèi)以使得減 少或者停止連續(xù)網(wǎng)狀物的形成并且通過在這些相互作用顆粒之間的強(qiáng)制的點(diǎn)黏合來形成 該復(fù)合結(jié)構(gòu)。在該方法中施加熱量和壓力同樣是短時(shí)間的,并且其冷卻是相對(duì)快速的以使 得在該方法過程中形成的這些強(qiáng)制的點(diǎn)-粘合得到保持。
[0062] 將該結(jié)構(gòu)進(jìn)行拉絲、切割、或者施加應(yīng)力到其上就將該聚合物的精細(xì)網(wǎng)狀物轉(zhuǎn)化 成非常精細(xì)的纖維。所得的這些纖維有時(shí)候可以是非常精細(xì)的并且被原纖化成均勻的亞微 米尺寸。
[0063] 該工藝的速度似乎主要受熱量可以移動(dòng)到顆?;旌衔镏械乃俣鹊南拗啤T撨B續(xù)聚 合物網(wǎng)狀物或者強(qiáng)制的點(diǎn)-粘合的形成似乎只要求瞬間施加高壓力和剪力。如果在高溫下 將該產(chǎn)品保持延長(zhǎng)的時(shí)間段,那么就會(huì)存在著該產(chǎn)品的迅速退化或者該連續(xù)網(wǎng)狀物或粘合 點(diǎn)的損耗。因此,伴隨該材料內(nèi)連續(xù)粘合劑樹脂結(jié)構(gòu)的形成應(yīng)該快速、優(yōu)選盡可能快速地冷 卻。在該產(chǎn)品完全冷卻之前,該結(jié)構(gòu)依然是柔軟的并且可以容易地變形。因此,通常允許該 產(chǎn)品在從該模具中移出或者從該擠出工具中出現(xiàn)之前就部分稍微冷卻。在這種溫?zé)岬臈l件 下,可以將該產(chǎn)品加進(jìn)行處理以生產(chǎn)精細(xì)的表面光潔度或者光滑的片材。噴水或者鼓風(fēng)可 以用于急速冷卻??梢栽试S在熱輥壓實(shí)器上生產(chǎn)的平片材在其從輥開始在進(jìn)行處理之前行 進(jìn)幾英尺的過程中發(fā)生冷卻。在一些情況下,可以將該材料片材進(jìn)行進(jìn)一步加工以便平坦 同時(shí)仍然溫?zé)崆沂强蓮澢摹?br>[0064] 該方法的產(chǎn)品可以是似橡膠的或者塑料的材料,其特性可以通過使用更高的或者 更低的壓力或剪力、更高的或者更低的溫度,并且通過使用各個(gè)添加劑(這些添加劑少量 就會(huì)顯著改變?cè)摦a(chǎn)品的特性)而得到廣泛變化。
[0065] 已經(jīng)觀察到的是增大該混合物上的壓力和施加的剪力將導(dǎo)致該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)內(nèi)粘合 劑樹脂的連續(xù)性程度的顯著增大。由施加的應(yīng)力產(chǎn)生的網(wǎng)狀物的厚度似乎隨著溫度從最小 溫度增大到了最大溫度產(chǎn)生下降。在某一溫度之上,觀察到所得基質(zhì)的形成下降了。據(jù)懷 疑,在臨界溫度之上,由該方法形成的連續(xù)結(jié)構(gòu)不能足夠快速冷卻在"熔體流動(dòng)"溫度之下, 而該連續(xù)網(wǎng)狀物由于隨后流回成球形形式而產(chǎn)生損失。
[0066] 因此,該方法通常在優(yōu)選的操作溫度范圍內(nèi)來進(jìn)行。這個(gè)范圍可以隨著正在生產(chǎn) 的物體的尺寸和形狀來變化。例如,可以非??焖偌訜岷屠鋮s的這些片材可以在與更大的 厚片或者塊體形狀相比更低的溫度下成形。因此,這個(gè)允許的溫度范圍隨著正在成形的物 體的尺寸增大而變得更加受限制。實(shí)際上,厚度高達(dá)2英寸(5. Icm)的物體可以在實(shí)際的 溫度范圍內(nèi)成形。然而,進(jìn)行該方法的能力隨著該產(chǎn)品厚度的增大、隨著所要求的溫度的升 高以及快速冷卻的能力經(jīng)受損失而下降。
[0067] 已經(jīng)發(fā)現(xiàn)要求最小施加壓力和顯著剪力來使該方法"啟動(dòng)"。在臨界壓力之下,未 觀察到連續(xù)粘合劑結(jié)構(gòu)出現(xiàn)。然而,這些顆粒的強(qiáng)制的點(diǎn)-粘合仍然可以出現(xiàn)。
[0068] 使用該方法通過利用具有復(fù)雜旋繞形狀(這些可以有效互鎖)(硅藻土是很好的 例子)的小相互作用顆粒,并且通過在高溫和高壓下操作該方法可以生產(chǎn)出陶瓷狀材料。 所得的材料是極其剛性和脆性的。此類結(jié)構(gòu)在要求維持其形狀的產(chǎn)品的某些方法中是特別 希望的,如在擠出的結(jié)構(gòu)或者模制的物體的情況下。
[0069] 該方法可以用于生產(chǎn)正常不相容的顆粒的混合物。例如,可以將離子交換樹脂和 磁性不銹鋼粉末的混合物進(jìn)行結(jié)合以便形成磁性的離子交換樹脂復(fù)合顆粒。通過以下發(fā) 現(xiàn)使之成為可能,即,粘合劑樹脂顆粒和用痕量的烷基乙氧基化物類型的表面活性劑進(jìn)行 處理可以產(chǎn)生密度非常不同的顆粒的穩(wěn)定混合物,這些穩(wěn)定混合物可以被加工成均勻的產(chǎn) 品。作為替代方案,這些吸附劑顆??梢孕纬蔀槠?、厚板、或者塊體形狀中,或者可以直接 模制到保持結(jié)構(gòu)(諸如,套筒(cartridge)或者壓力容器)中。如果模制到容器中,則該顆 ??梢约缺徊东@在該模制方法過程中自然形成的結(jié)構(gòu)內(nèi),又還粘結(jié)到該容器的這些壁上以 便產(chǎn)生高完整性的結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)不會(huì)沉降、移位、形成通道、或者經(jīng)受磨耗。
[0070] 壓縮模制方法
[0071] 按與活性碳粉末適合的比例來稱出聚合物粉末(PVDF、聚酰胺、或者聚烯烴)并且 將其使用高速混合器進(jìn)行混合,諸如亨舍爾(Henschel)混合器或者華林(Waring)臺(tái)頂式 攪拌機(jī)磨進(jìn)行混合?;旌纤俣鹊姆秶梢允菑?00-1500rpm?;旌蠒r(shí)間根據(jù)正在共混的粉 末的量值其范圍是從1-3分鐘。
[0072] 將該共混的粉末裝載到壓縮模制框架出" X6" X1/8")中,這樣使得該粉末完全 并且均勻地填充該模具框架到達(dá)頂部表面。該框架應(yīng)該是預(yù)先設(shè)置在更大面積的鋼板上、 其中一個(gè)Kapton薄膜覆蓋模具框架下面該該板的區(qū)域。該頂部表面上的略微過量的粉末 幫助了該壓縮過程。該模具框架的頂部覆蓋有另一塊KAPTON聚酰亞胺薄膜,并且然后固體 鋼板置于頂部上。
[0073] 然后將裝載后的模具組件置于卡維爾(Carver)壓機(jī)的經(jīng)加熱(450° F)的臺(tái)板 上,并且進(jìn)行壓縮直到這些上部和下部的臺(tái)板接觸該模具組件達(dá)到1000-3000psi的壓力。 這是預(yù)先加熱的步驟,并且允許該模具在這些條件下加熱持續(xù)3-5分鐘。將該壓實(shí)壓力增 大到10, OOOpsi并且該將模具保持在該溫度下持續(xù)另外3-5分鐘。然后釋放該壓力并且將 該熱模具直接轉(zhuǎn)移到冷壓機(jī)中,在這里它再次被壓縮至10, OOOpsi持續(xù)3分鐘以便冷卻。然 后從該壓機(jī)中釋放該模具并且分開以便隔離這個(gè)凝固的模制的基板。
[0074] 在將這個(gè)程序施加到10%和20% PVDF-碳共混物兩者上時(shí),獲得了多孔的、燒結(jié) 的固體基板。然后,在測(cè)試10%和20%聚乙烯-碳共混物時(shí),該粉末共混物不能燒結(jié)在一 起,從而留下僅自由流動(dòng)的粉末。這些結(jié)果顯示了,PVDF樹脂如何比聚乙烯粉末更好地粘 合活性碳。這一結(jié)果可以通過減少給該方法增加成本的加工條件(溫度、壓力、時(shí)間)來使 得聚合物-炭精塊過濾器的制造受益。
[0075] 試著用冷壓方法來改進(jìn)該P(yáng)E-碳粉末混合物的燒結(jié)。在該方法中,將6_7g的 碳-聚合物粉末混合物置于卡維爾圓筒模具(1-1/8"直徑X3"長(zhǎng)度)中,并且將這個(gè)填充 后的圓筒模具置于冷壓機(jī)中并且壓縮到10, OOOpsi持續(xù)3分鐘。然后拆卸該模具并且回收 了壓實(shí)的聚合物小片。
[0076] 通過該方法,該P(yáng)VDF-碳粉末生產(chǎn)了多孔固體壓實(shí)盤。然而,通過該方法,該P(yáng)E-碳 粉末未能壓實(shí)成固體塊;只是在后面留下自由流動(dòng)的粉末。這些結(jié)果進(jìn)一步加強(qiáng)了 PVDF樹 脂作為用于活性炭的機(jī)械粘合劑在與聚烯烴粉末相比較時(shí)的優(yōu)越性。
[0077] 經(jīng)共噴霧干燥的粉末
[0078] 有待在熱方法(諸如以上說明的擠出方法和壓縮模制方法)中使用的粉末可以與 這些相互作用顆粒進(jìn)行預(yù)先共混。在一個(gè)實(shí)施例中,該氟聚合物和相互作用顆粒的密切共 混物可以通過共噴霧干燥這些成分來進(jìn)行制備。人們可以將有效量的PVDF膠乳與粉末狀 碳或者其他相互作用顆?;旌显谝黄鸩⑶覍⑺鼈冞M(jìn)行共噴霧干燥以便實(shí)現(xiàn)在納米尺寸上 混合良好的干燥粉末。然后可以這種共噴霧干燥的復(fù)合物模制到任何希望形狀的孔隙率。 小粒徑的膠乳(總體上20-400nm)提供了與這些相互作用顆粒的極密切的共混物,并且可 以降低所要求的粘合劑水平,而使得最高量值的相互作用顆粒表面可用于分離。這種共噴 霧干燥的復(fù)合物包括這些非常小的乳液顆粒,這些乳液顆粒與這些相互作用顆粒通過該共 混物的噴霧干燥而物理上相聯(lián)合。
[0079] 分散涂覆法
[0080] 水性涂覆方法超過該擠出方法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是在制造過程中涉及非常小的壓力,該 壓力可能破壞易碎的相互作用顆粒。此外,所選定的聚合物可以是熱固性物質(zhì)連同熱塑性 物質(zhì),并且因?yàn)樵摼酆衔镉糜诜稚Ⅲw中,如聚合的,其分子量可以非常高,并且仍然是可加 工的。膠乳顆粒的粒徑與粉末粘合劑顆粒相比是非常小得多的,并且因此許多更大和更小 的粘附連結(jié)通過這些膠乳顆粒而在重量基礎(chǔ)上擁有這些相