一步說明，本發(fā)明的實(shí)施方式包括但不限于下列實(shí)施例。
實(shí)施例
[0021]本發(fā)明提供了一種新的用于制備化工反應(yīng)器、特別是氣固固定床反應(yīng)器填料的方法，該方法主要由原料混合、攪拌以及旋轉(zhuǎn)、擠壓和粘結(jié)等流程構(gòu)成，分別如下:
一、原料混合、攪拌
本發(fā)明中，制備填料的原料為石英砂、固體填充粉末和粘結(jié)劑。首先，將石英砂顆粒進(jìn)行篩分，獲得同一粒度范圍(例如20?30目、30?40目、40?60目等)的均勻顆粒。接著，將石英砂顆粒與固體填充粉末進(jìn)行混合，然后加入粘結(jié)劑攪拌至均勻，得到混合料，在該混合料中，所述石英砂、固體填充粉末和粘結(jié)劑的混合比例為5?10: 5?10:1。本發(fā)明所用到的固體填充粉末是指化工領(lǐng)域廣泛使用的固定床反應(yīng)器填充粉體材料，包括催化反應(yīng)及非催化反應(yīng)的多種金屬或金屬氧化物，本實(shí)施例中，該種固體填充粉末是指80目以細(xì)的單一粒度或混合粒度的粉末；所述的石英砂可以是分析純?cè)?即純度為99.9%以上)，也可以是于800°C空氣氣氛中煅燒5h、并除去其中的揮發(fā)性雜質(zhì)組分后的工業(yè)級(jí)石英砂，而所述的粘結(jié)劑則優(yōu)選采用硅溶膠。
[0022]二、原料旋轉(zhuǎn)、擠壓和粘結(jié)
制得混合料后，將其倒入到滾筒拋光機(jī)的滾筒中，并將滾筒拋光機(jī)的端蓋密封，本發(fā)明所采用的滾筒拋光機(jī)為標(biāo)準(zhǔn)市售型產(chǎn)品，由變頻電機(jī)驅(qū)動(dòng)傳動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)，傳動(dòng)軸再帶動(dòng)滾筒旋轉(zhuǎn)，可對(duì)滾筒轉(zhuǎn)速及運(yùn)行時(shí)間進(jìn)行調(diào)整。
[0023]混合料放入拋光機(jī)中后，設(shè)置合適的轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間(本實(shí)施例中，滾筒拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間分別設(shè)置為40?60r/min、8?30min)，并開啟設(shè)備，使粉末在由石英砂顆粒離心旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的筒壁擠壓力和粘結(jié)劑粘結(jié)力的共同作用下，逐層包裹至石英砂外表面，形成以石英砂為內(nèi)核、粉末為殼層的造粒顆粒，即得到最終的可以應(yīng)用到固定床反應(yīng)器中的填料。
[0024]按照上述制備方式，下面以一個(gè)實(shí)例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施過程進(jìn)行介紹。
[0025]由于惰性氣氛中氫同位素去除常采用催化氧化法，因此，其相應(yīng)的固定床反應(yīng)器常選用氧化銅作為填料。而針對(duì)該種固定床反應(yīng)器填料的造粒方法如下所述:
一、原料: (1)氧化銅粉末:分析純?cè)?，粒度約為400目；
(2)石英砂:20?30目的工業(yè)級(jí)石英砂顆粒，于800°C空氣氣氛中煅燒5h，去除揮發(fā)性組分；
(3)硅溶膠；
(4)滾筒拋光機(jī):標(biāo)準(zhǔn)市售型，滾筒圓周為六角形，容積為1L。
[0026]二、造粒過程
稱取氧化銅粉末和石英砂各200g放入到燒環(huán)中，然后加入硅溶膠25g，采用玻棒攪拌至基本均勻，得到混合料。接著，將混合料倒入滾筒，并密封端蓋。設(shè)置拋光機(jī)轉(zhuǎn)速為50r/min、運(yùn)行時(shí)間為lOmin，然后開啟設(shè)備，粉末在由石英砂顆粒離心旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的筒壁擠壓力和粘結(jié)劑粘結(jié)力的共同作用下，逐層包裹至石英砂外表面，形成以石英砂為內(nèi)核、粉末為殼層的造粒顆粒，此時(shí)，石英砂的外表面被氧化銅粉末完全包覆，并且顆粒粒度均勻。
[0027]采用上述方式或類似方式可以對(duì)其余多種金屬或金屬氧化物粉體進(jìn)行造粒，并且通過調(diào)整石英砂的粒度以及粉體和石英砂的比例可以獲得所需的不同粒度及空間堆積密度的造粒顆粒。
[0028]本發(fā)明利用石英砂作為載體，在配合固體填充粉末和粘結(jié)劑后，通過合理的制備工藝，得到了性能尤佳的固定床反應(yīng)器填料，為氣固固定床反應(yīng)器在實(shí)際應(yīng)用中提供了保障，滿足工程的需要。本發(fā)明突破了傳統(tǒng)工藝的限制，很好地實(shí)現(xiàn)了創(chuàng)新，其將固定床反應(yīng)器填料的設(shè)計(jì)提升到了一個(gè)新的高度。因此，相比現(xiàn)有技術(shù)來說，本發(fā)明技術(shù)進(jìn)步十分明顯，具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。
[0029]上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，但凡采用本發(fā)明的設(shè)計(jì)原理，以及在此基礎(chǔ)上進(jìn)行非創(chuàng)造性勞動(dòng)而作出的變化，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將石英砂進(jìn)行篩分，得到粒度均勻的顆粒，并將篩分后的石英砂與固體填充粉末進(jìn)行混合，然后加入粘結(jié)劑攪拌至均勻，得到混合料，其中，所述石英砂、固定填料粉末和粘結(jié)劑的比例為5?10: 5?10: I ； (2)將混合料倒入滾筒拋光機(jī)的滾筒中，并將滾筒拋光機(jī)的端蓋密封； (3)設(shè)置滾筒拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間，并啟動(dòng)設(shè)備，使粉末在由石英砂顆粒離心旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的筒壁擠壓力和粘結(jié)劑粘結(jié)力的共同作用下，逐層包裹至石英砂外表面，形成以石英砂為內(nèi)核、粉末為殼層的造粒顆粒，即得到最終的固定床反應(yīng)器填料；所述滾筒拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間分別為40?60r/min、8?30min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，將同一粒度范圍的石英砂顆粒篩分出來，并與固體填充粉末進(jìn)行混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，其特征在于，所述石英砂的純度為99.9%上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，其特征在于，所述石英砂為工業(yè)級(jí)石英砂，并且在進(jìn)行篩分之前，先于800°C空氣氣氛中煅燒5h，除去石英砂顆粒中的揮發(fā)性雜質(zhì)組分。
5.根據(jù)權(quán)利要求2?4任意一項(xiàng)所述的一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的固體填充粉末為金屬或金屬氧化物粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，其特征在于，所述固體填充粉末粒度為80目以細(xì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的粘結(jié)劑為硅溶膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，包括：（1）將石英砂進(jìn)行篩分，得到粒度均勻的顆粒，并將篩分后的石英砂與固體填充粉末進(jìn)行混合，然后加入粘結(jié)劑攪拌至均勻，得到混合料；（2）將混合料倒入滾筒拋光機(jī)中；（3）設(shè)置滾筒拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間，并啟動(dòng)設(shè)備，使粉末在由石英砂顆粒離心旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的筒壁擠壓力和粘結(jié)劑粘結(jié)力的共同作用下，逐層包裹至石英砂外表面，形成以石英砂為內(nèi)核、粉末為殼層的造粒顆粒，即得到最終的固定床反應(yīng)器填料。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)潔、工序少、成本低廉、操作便捷，不僅可以提高填料的反應(yīng)活性，而且能夠顯著減小反應(yīng)器的床層壓降，因此，本發(fā)明具有很高的實(shí)用價(jià)值和推廣價(jià)值。
【IPC分類】B01J19-30, B01J8-02
【公開號(hào)】CN104772104
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510120436
【發(fā)明人】姚勇, 羅德禮, 鄧良才, 黃志勇, 宋江鋒, 熊仁金, 蒙大橋, 呂超, 楊莞
【申請(qǐng)人】中國工程物理研究院材料研究所
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年3月19日