浸漬時(shí)間為12h，若浸漬過(guò)程中輔助以超聲震蕩，浸漬時(shí)間可縮短2~5小 時(shí)。
[0027] (4)干燥：浸漬后的活性炭放置于150°C氮?dú)庵懈稍?~8小時(shí)，得到載銅活性炭。
[0028] 本發(fā)明還提供一種利用上述的載銅活性炭吸附甲苯的吸附條件，吸附前，對(duì)載銅 活性炭進(jìn)行還原處理，將二價(jià)銅離子還原成一價(jià)亞銅離子，具體操作為：將載銅活性炭裝填 于吸附柱中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下270~400 °C還原1~6h ; 載銅活性炭在吸附柱中被還原后無(wú)需卸除，降溫后直接用于甲苯吸附實(shí)驗(yàn)，吸附條件 為：甲苯氣源中甲苯含量< 8%，吸附壓力0~IMPa，氣體流量< 400mL/min，吸附溫度40~ 200。。。
[0029] 其中，若還原溫度低于所述范圍，無(wú)法完成二價(jià)銅到一價(jià)銅的轉(zhuǎn)變，若還原溫度過(guò) 高，則二價(jià)銅離子可能被過(guò)度還原為〇價(jià)銅。還原操作的時(shí)間1~6h均可，最佳是3h。本 發(fā)明的還原操作所用氣體為氮?dú)猓獨(dú)怆m然不是還原性氣體，但氮?dú)鈿夥罩卸r(jià)銅和活性 炭表面基團(tuán)可進(jìn)行自還原反應(yīng)。若采用還原性的氣體，如氫氣、一氧化碳等也可達(dá)到相同效 果，但從經(jīng)濟(jì)性和安全角度考慮，最好采用氮?dú)狻?br>[0030] 本發(fā)明還提供一種利用上述的載銅活性炭吸附甲苯的裝置，結(jié)構(gòu)如圖1所示，包 括氮?dú)馄?、減壓閥2、甲苯氣化裝置3、第一閥門4、第二閥門5、第一轉(zhuǎn)子流量計(jì)6、第二轉(zhuǎn) 子流量計(jì)7、內(nèi)設(shè)載銅活性炭的吸附柱8、加熱爐9、其與所述加熱爐9相連的程序控溫儀 10、精密壓力表11、第一微量調(diào)節(jié)閥12、第二微量調(diào)節(jié)閥13、氣相色譜儀14、六通閥15和第 三閥門16。
[0031] 所述吸附柱設(shè)于加熱爐內(nèi)。
[0032] 所述減壓閥設(shè)置于連通氮?dú)馄亢图妆綒饣b置的管道上。
[0033] 所述第一閥門和第一轉(zhuǎn)子流量計(jì)依次設(shè)置于連通甲苯氣化裝置和吸附柱的進(jìn)氣 口的管道上。
[0034] 所述第二閥門設(shè)置于連通氮?dú)馄亢臀街倪M(jìn)氣口管道上。
[0035] 所述第三閥門設(shè)置于連通第二閥門和吸附柱出口的管道上； 所述精密壓力表設(shè)于吸附柱的進(jìn)氣口處。
[0036] 所述第一微量調(diào)節(jié)閥設(shè)置于與所述吸附柱的進(jìn)氣口相連、用于再生時(shí)在線分析的 氣管上。
[0037] 所述吸附柱的出氣口通過(guò)一設(shè)有所述第二微量調(diào)節(jié)閥和第二轉(zhuǎn)子流量計(jì)的管道 與六通閥相連，凈化后的氣體流經(jīng)所述六通閥后排空。
[0038] 凈化后的氣體以通入六通閥的氫氣為載氣，自所述六通閥流出至氣相色譜儀。
[0039] 上述的載銅活性炭吸附甲苯的裝置包括3條通路，分別是： (1)再生時(shí)在線分析通路，減壓閥、第二閥門、第三閥門和第一微量調(diào)節(jié)閥打開，第一閥 門和第二微量調(diào)節(jié)閥關(guān)閉，氮?dú)庾鳛榇祾邭?，從吸附柱下方流入，上方流出，把吸附在吸?劑上的甲苯置換出來(lái)，脫附氣進(jìn)入氣相色譜在線分析。
[0040] (2)含甲苯氣源的凈化通路，減壓閥、第一閥門和第二微量調(diào)節(jié)閥打開，第二閥門、 第三閥門和第一微量調(diào)節(jié)閥關(guān)閉，常態(tài)為液態(tài)的甲苯在甲苯氣化裝置內(nèi)氣化后與氮?dú)馄苛?過(guò)來(lái)的氮?dú)饣旌希缓蠼?jīng)由吸附柱凈化其內(nèi)的甲苯，凈化后的氣體由六通閥排空。
[0041] (3)吸附效果檢驗(yàn)通路，減壓閥、第一閥門和第二微量調(diào)節(jié)閥打開，第二閥門、第三 閥門和第一微量調(diào)節(jié)閥關(guān)閉，常態(tài)為液態(tài)的甲苯在甲苯氣化裝置內(nèi)氣化后與氮?dú)馄苛鬟^(guò)來(lái) 的氮?dú)饣旌希缓蠼?jīng)由吸附柱凈化其內(nèi)的甲苯，凈化后的氣體以氫氣為載氣被送入氣相色 譜儀，由氣相色譜儀顯示的色譜來(lái)分析吸附柱的吸附效果。
[0042] 為說(shuō)明本發(fā)明的載銅活性炭相對(duì)普通活性炭的吸附量有所提高，下面以幾個(gè)實(shí)施 例進(jìn)行說(shuō)明。
[0043] 實(shí)施例一：以20~40目的椰殼活性炭為例（未經(jīng)負(fù)載的活性炭記為ACtl)，將氯化 銅溶解于一定體積的lmol/L的HCl溶液中，然后將八^浸漬其中。浸漬體系中銅和活性炭 的質(zhì)量比分別為 〇· 064:1、0· 128:1、0· 192:1、0· 256:1、0· 32:1，室溫下放置 12h 后，150°C氮 氣中干燥，然后將載銅活性炭裝填于吸附柱中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下300°C還原3h，所得活性炭吸附 劑分別記為 AQ、AC2、AC3、AC# AC 5。
[0044] 將AQ、AQ、AC2、AC3、AC# AC 5均進(jìn)行甲苯的吸附實(shí)驗(yàn)，吸附條件為：甲苯氣源中 甲苯含量為5%，吸附壓力為0· 2MPa，氣體流量250mL/min。
[0045] 相同吸附條件、不同負(fù)載量時(shí)，載銅活性炭對(duì)甲苯的吸附能力如表1和圖2所示。
[0046] 表1 :不同負(fù)載量吸附劑的吸附特性
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種載銅活性炭的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 配制浸漬液：將已稱量好的銅鹽溶解于0. 1~l〇mol/L的酸溶液中，在20~80°C 的溫度下配制成浸漬液； (2) 浸漬活性炭：采用浸漬法，將粒度100目~10目的活性炭浸漬于上述的浸漬液中， 浸漬后銅元素與活性炭的質(zhì)量比為〇. 03~0. 3 ; (3) 浸漬：將浸漬活性炭后的溶液于室溫下放置3~15小時(shí)； (4) 干燥：浸漬后的活性炭放置于150°C氮?dú)庵懈稍?~8小時(shí)，得到載銅活性炭。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的載銅活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中的銅鹽 為氯化銅、硝酸銅、硫酸銅、醋酸銅、草酸銅中的一種或幾種混合； 所述步驟（2 )中的浸漬法為等體積浸漬法和過(guò)量浸漬法中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的載銅活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中的氯化 銅為二水氯化銅，分子量為170 ; 酸溶液為lmol/L的鹽酸溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的載銅活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中的活性 炭為木質(zhì)、煤質(zhì)、果殼或椰殼顆?；钚蕴?。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的載銅活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中，浸漬 后銅與活性炭的質(zhì)量比為〇. 18~0. 2 ; 所述步驟（3)中，浸漬時(shí)間為12h，若浸漬過(guò)程中輔助以超聲震蕩，浸漬時(shí)間可縮短2~ 5小時(shí)。
6. -種利用如權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的載銅活性炭吸附甲苯的吸附條件，其特 征在于，吸附前，對(duì)載銅活性炭進(jìn)行還原處理，將二價(jià)銅離子還原成一價(jià)亞銅離子，具體操 作為：將載銅活性炭裝填于吸附柱中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下270~400°C還原1~6h; 載銅活性炭在吸附柱中被還原后無(wú)需卸除，降溫后直接用于甲苯吸附實(shí)驗(yàn)，吸附條件 為：甲苯氣源中甲苯含量< 8%，吸附壓力0~IMPa，氣體流量< 400mL/min，吸附溫度40~ 200。。。
7. -種利用如權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的載銅活性炭吸附甲苯的裝置，其特征在 于，包括氮?dú)馄?、減壓閥、甲苯氣化裝置、第一閥門、第二閥門、第三閥門、第一轉(zhuǎn)子流量計(jì)、 第二轉(zhuǎn)子流量計(jì)、內(nèi)設(shè)載銅活性炭的吸附柱、加熱爐、精密壓力表、第二微量調(diào)節(jié)閥和六通 閥； 所述吸附柱設(shè)于加熱爐內(nèi)； 所述減壓閥設(shè)置于連通氮?dú)馄亢图妆綒饣b置的管道上； 所述第一閥門和第一轉(zhuǎn)子流量計(jì)依次設(shè)置于連通甲苯氣化裝置和吸附柱的進(jìn)氣口的 管道上； 所述第二閥門設(shè)置于連通氮?dú)馄亢臀街倪M(jìn)氣口管道上； 所述第三閥門設(shè)置于連通第二閥門和吸附柱出口的管道上； 所述精密壓力表設(shè)于吸附柱的進(jìn)氣口處； 所述吸附柱的出氣口通過(guò)一設(shè)有所述第二微量調(diào)節(jié)閥和第二轉(zhuǎn)子流量計(jì)的管道與六 通閥相連，凈化后的氣體流經(jīng)所述六通閥后排空。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的載銅活性炭吸附甲苯的裝置，其特征在于，還包括程序控溫 儀，其與所述加熱爐相連。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的載銅活性炭吸附甲苯的裝置，其特征在于，還包括第一微量 調(diào)節(jié)閥，其設(shè)置于與所述吸附柱的進(jìn)氣口相連、用于再生時(shí)在線分析的氣管上。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的載銅活性炭吸附甲苯的裝置，其特征在于，還包括氣相色譜 儀，凈化后的氣體以通入所述六通閥的氫氣為載氣自所述六通閥流出至氣相色譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種載銅活性炭的制備方法及用其吸附甲苯的條件和裝置，所述制備方法包括如下步驟：（1）配制浸漬液：將已稱量好的銅鹽溶解于0.1～10mol/L的酸溶液中，在20～80℃的溫度下配制成浸漬液；（2）浸漬活性炭：采用等體積浸漬法或過(guò)量浸漬法，將粒度100目～10目的活性炭浸漬于上述的浸漬液中，浸漬后銅元素與活性炭的質(zhì)量比為0.03～0.3；（3）浸漬：將浸漬活性炭后的溶液于室溫下放置3～15小時(shí)；（4）干燥：浸漬后的活性炭放置于150℃氮?dú)庵懈稍?～8小時(shí)，得到載銅活性炭。本發(fā)明將金屬元素銅浸漬于活性炭上，制成載銅活性炭，提高活性炭的吸附能力，對(duì)甲苯的飽和吸附量可提高20%～120%。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-20, B01D53-02
【公開號(hào)】CN104785208
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510177419
【發(fā)明人】劉志軍, 黃艷芳, 周君, 劉金紅
【申請(qǐng)人】南通職業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月15日