一種用于合成氨催化劑的還原鈍化系統(tǒng)和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高效合成氨催化劑的處理工藝，尤其涉及一種用于合成氨催化劑的還原鈍化系統(tǒng)和方法。
技術(shù)背景
[0002]合成氨催化劑，能夠降低氮?dú)馀c氫氣反應(yīng)的活化能，使反應(yīng)在一定的溫度和壓力下，能夠以較快的速度進(jìn)行反應(yīng)。合成氨催化劑的發(fā)展是氮肥行業(yè)及以合成氨為原料的化工行業(yè)發(fā)展的先決條件。
[0003]在中國，生產(chǎn)氨合成預(yù)還原催化劑的廠家大約十多家，其中以魯西化工、南京國昌規(guī)模較大，技術(shù)比較成熟，這些廠家大都使用的是傳統(tǒng)工藝，即采用專門的設(shè)備，用符合該型催化劑的還原工藝條件，事先對催化劑進(jìn)行還原，使Fe3O4反應(yīng)成為具有成為活性的Q-Fe0但經(jīng)預(yù)還原后的催化劑比較活潑，暴露在空氣中會(huì)氧化發(fā)熱，引起自燃。為了運(yùn)輸和催化劑的裝填安全，在還原后的催化劑上采用嚴(yán)格控制，對催化劑進(jìn)行有控制的表面鈍化，使其生成一層FeO保護(hù)膜。但目前，催化劑的鈍化技術(shù)處理流程相對復(fù)雜，氣體回用率低，且無還原鈍化一體化的流程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]合成氨催化劑中的活性組分為Fe4O3,在使用時(shí)必須還原為α-Fe原子才具有活性。本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)高效、節(jié)能、高質(zhì)量合成氨催化劑的方法，通過氫氣在還原爐中將合成氨催化劑中的氧化鐵還原為鐵原子，然后用空氣將還原態(tài)的催化劑進(jìn)行鈍化，在表面形成一層鈍化膜以便于儲(chǔ)存，保證了催化劑性能的穩(wěn)定。
[0005]為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種用于合成氨催化劑的還原鈍化方法，包括如下步驟；
[0007]I)來自外界的氫氣，經(jīng)熱交換器預(yù)熱后，引入還原爐，并使之與催化劑反應(yīng)，形成活性催化劑；
[0008]2)將上述活性催化劑引入鈍化爐，并使之與空氣反應(yīng)，形成鈍化后的催化劑，
[0009]3)將還原爐排出的氣體依次引入熱交換器、冷交分離器、水冷塔、氨冷塔、加熱爐、干燥器、循環(huán)風(fēng)機(jī)，進(jìn)行冷卻、分離、干燥處理后，引入還原爐進(jìn)行二次反應(yīng)；
[0010]4)將鈍化爐排出的空氣經(jīng)分離、冷卻、加壓后，再引入鈍化爐中進(jìn)行二次反應(yīng)。
[0011]優(yōu)選的是，所述氫氣與催化劑的反應(yīng)溫度為500°C。
[0012]優(yōu)選的是，所述活性催化劑與空氣的反應(yīng)溫度為60°C。
[0013]優(yōu)選的是，所述鈍化催化劑表面包覆有一層保護(hù)膜。
[0014]優(yōu)選的是，所述催化劑為鐵系催化劑。
[0015]本發(fā)明還提供了一種用于合成氨催化劑的還原鈍化系統(tǒng)，包括還原系統(tǒng)和鈍化系統(tǒng)，所述還原系統(tǒng)中設(shè)置有熱交換器、熱交換器的第一輸出端還原爐相連，還原爐輸出端與熱交換器第一輸入端相連熱交換器的第二輸出端和水冷塔的輸入端相連，所述水冷塔與1#水分離器、冷交換器的第一輸入端依次連接，冷交換器的第一輸出端與第一氨冷塔、2#水分離器依次連接、2#水分離器的輸出端與冷交換器的第二輸入端相連，所述冷交換器的第二輸出端與第二氨冷塔的輸入端相連，第二氨冷塔與加熱爐、干燥器、循環(huán)風(fēng)機(jī)依次連接，循環(huán)風(fēng)機(jī)的輸出端與熱交換器的第二輸入端相連；
[0016]所述鈍化系統(tǒng)包括羅茨風(fēng)機(jī)、鈍化爐、旋風(fēng)分離器、鈍化水冷塔，所述羅茨風(fēng)機(jī)、鈍化爐、旋風(fēng)分離器、鈍化水冷塔依次相連，鈍化水冷塔的輸出端與羅茨風(fēng)機(jī)的輸入端相連。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]本工藝流程為將催化劑裝入還原爐，最高溫度為500°C的氫氣通過爐中待還原的催化劑層，經(jīng)過熱交換器等一系列降溫、水分、干燥、加熱循環(huán)使用。催化劑還原結(jié)束后放入鈍化爐，由加熱到40°C的空氣進(jìn)行鈍化，鈍化爐中溫度控制在60°C左右，反應(yīng)后的氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器、鈍化水冷、降至常溫后進(jìn)入風(fēng)機(jī)循環(huán)使用。鈍化好的催化劑經(jīng)滾動(dòng)篩后稱重包裝。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是流程簡單，建立了催化劑還原鈍化一體化體系，大幅提高了生產(chǎn)效率、、縮短了生產(chǎn)周期、改善了催化劑的使用性能。此催化劑為還原態(tài)的催化劑，大大縮短了開車時(shí)間，提高了設(shè)備利用率，并且質(zhì)量穩(wěn)定。未經(jīng)過處理的催化劑，在使用過程中，要在合成塔中進(jìn)行2-3天的催化劑的升溫、還原。在此過程中要嚴(yán)格控制升溫速度、不斷檢測出水量。若升溫過快有可能燒壞合成塔內(nèi)件。本催化劑只要稍加處理便可達(dá)到使用狀態(tài)。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的催化劑還原流程圖。
[0021]圖2為本發(fā)明的催化劑鈍化流程圖。
[0022]具體的實(shí)施方式
[0023]實(shí)施例1
[0024]一種高效催化劑的裝置，包括催化劑的還原與鈍化兩個(gè)工序。還原工序包括的主要設(shè)備為還原爐、熱交、冷交、水冷、氨冷、分子篩、干燥器、再生加熱爐、循環(huán)風(fēng)機(jī)；鈍化工序包括的主要設(shè)備為鈍化爐、羅茨風(fēng)機(jī)、旋風(fēng)分離器、鈍化水冷。
[0025]本工藝流程為將催化劑裝入還原爐，最高溫度為500°C的氫氣通過爐中待還原的催化劑層，經(jīng)過熱交換器等一系列降溫、水分、干燥、加熱循環(huán)使用。催化劑還原結(jié)束后放入鈍化爐，由加熱到40°C的空氣進(jìn)行鈍化，鈍化爐中溫度控制在60°C左右，反應(yīng)后的氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器、鈍化水冷、降至常溫后進(jìn)入風(fēng)機(jī)循環(huán)使用。鈍化好的催化劑經(jīng)滾動(dòng)篩后稱重包裝。
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是流程簡單，改善了催化劑的使用性能。此催化劑為還原態(tài)的催化劑，大大縮短了開車時(shí)間，提高了設(shè)備利用率，并且質(zhì)量穩(wěn)定。未經(jīng)過處理的催化劑，在使用過程中，要在合成塔中進(jìn)行2-3天的催化劑的升溫、還原。在此過程中要嚴(yán)格控制升溫速度、不斷檢測出水量。若升溫過快有可能燒壞合成塔內(nèi)件。本催化劑只要稍加處理便可達(dá)到使用狀態(tài)。
[0027]催化劑首先在還原爐中進(jìn)行還原反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成α-Fe原子，然后進(jìn)入鈍化爐中進(jìn)行空氣鈍化反應(yīng)，在其表面形成一層氧化膜，對其進(jìn)行保護(hù)，同時(shí)也起到了對催化劑的降溫作用，經(jīng)振篩機(jī)進(jìn)行包裝。還原反應(yīng)的氫氣由還原爐出來后經(jīng)熱交，與進(jìn)還原爐的新鮮氫氣換熱后，進(jìn)入水冷塔，大部分水冷凝下來，在1#水分(即1#水分離器)與氫氣進(jìn)行分離，然后進(jìn)入冷交換器、氨冷塔進(jìn)行深度冷凝，冷凝出的水在2#水冷(即2#水分離器)進(jìn)行分離。然后進(jìn)一步在冷交換器、氨冷塔進(jìn)行深度冷凝脫水后進(jìn)入加熱爐，再經(jīng)干燥器經(jīng)循環(huán)風(fēng)機(jī)、緩沖罐與新鮮氫氣混合后重復(fù)利用。鈍化反應(yīng)的壓縮空氣出鈍化爐后，進(jìn)入旋風(fēng)分離器，進(jìn)行氣固分離，然后進(jìn)入鈍化水冷降溫，經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)加壓后循環(huán)利用。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)純化處理一般需要7-10天相比，本發(fā)明的純化期僅為2-3天。本發(fā)明的尾氣回收率可達(dá)98%以上。
[0029]上述雖然對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于合成氨催化劑的還原鈍化方法，其特征在于，包括如下步驟； 1)來自外界的氫氣，經(jīng)熱交換器預(yù)熱后，引入還原爐，并使之與催化劑反應(yīng)，形成活性催化劑； 2)將上述活性催化劑引入鈍化爐，并使之與空氣反應(yīng)，形成鈍化后的催化劑， 3)將還原爐排出的氣體依次弓I入熱交換器、冷交分離器、水冷塔、氨冷塔、加熱爐、干燥器、循環(huán)風(fēng)機(jī)，進(jìn)行冷卻、分離、干燥處理后，引入還原爐進(jìn)行二次反應(yīng)。 4)將鈍化爐排出的空氣經(jīng)分離、冷卻、加壓后，再引入鈍化爐中進(jìn)行二次反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的還原鈍化方法，其特征在于，所述氫氣與催化劑的反應(yīng)溫度為500。。。
3.如權(quán)利要求1所述的還原鈍化方法，其特征在于，所述活性催化劑與空氣的反應(yīng)溫度為60°C。
4.如權(quán)利要求1所述的還原鈍化方法，其特征在于，所述鈍化催化劑表面包覆有一層保護(hù)膜。
5.如權(quán)利要求1所述的還原鈍化方法，其特征在于，所述催化劑為鐵系催化劑。
6.一種用于合成氨催化劑的還原鈍化系統(tǒng)，包括還原系統(tǒng)和鈍化系統(tǒng)，其特征在于，所述還原系統(tǒng)中設(shè)置有熱交換器、熱交換器的第一輸出端還原爐相連，還原爐輸出端與熱交換器第一輸入端相連熱交換器的第二輸出端和水冷塔的輸入端相連，所述水冷塔與1#水分離器、冷交換器的第一輸入端依次連接，冷交換器的第一輸出端與第一氨冷塔、2#水分離器依次連接、2#水分離器的輸出端與冷交換器的第二輸入端相連，所述冷交換器的第二輸出端與第二氨冷塔的輸入端相連，第二氨冷塔與加熱爐、干燥器、循環(huán)風(fēng)機(jī)依次連接，循環(huán)風(fēng)機(jī)的輸出端與熱交換器的第二輸入端相連； 所述鈍化系統(tǒng)包括羅茨風(fēng)機(jī)、鈍化爐、旋風(fēng)分離器、鈍化水冷塔，所述羅茨風(fēng)機(jī)、鈍化爐、旋風(fēng)分離器、鈍化水冷塔依次相連，鈍化水冷塔的輸出端與羅茨風(fēng)機(jī)的輸入端相連。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于合成氨催化劑的還原鈍化系統(tǒng)和方法，該裝置包括催化劑的還原與鈍化兩個(gè)工序。還原工序包括的主要設(shè)備為還原爐、熱交、冷交、水冷、氨冷、分子篩干燥器、再生加熱爐、循環(huán)風(fēng)機(jī)；鈍化工序包括的主要設(shè)備為鈍化爐、羅茨風(fēng)機(jī)、旋風(fēng)分離器、鈍化水冷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是流程簡單，通過催化劑的預(yù)處理，改善了催化劑的使用性能?？s短了催化劑裝填后的升溫、還原過程，減小了合成塔內(nèi)件被燒壞的機(jī)率。
【IPC分類】B01J33-00, B01J23-745
【公開號】CN104785305
【申請?zhí)枴緾N201510112275
【發(fā)明人】陳運(yùn)鋒, 肖光, 張文杰, 袁甫榮, 張明慧, 康健, 牛東芳, 段兆鐸, 崔正新
【申請人】聊城市魯西化工工程設(shè)計(jì)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月16日