用于運行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于運行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)及方法，特別地，涉及這種系統(tǒng)和方法中 的流量分配以及壓力控制。
【背景技術(shù)】
[0002] 并行反應(yīng)器廣泛用于化學(xué)反應(yīng)的研宄中，特別用于高通量實驗。在高通量實驗中， 并行設(shè)置多個相對小規(guī)模的反應(yīng)器。在每個反應(yīng)器中，進行不同的實驗。通常，不同的反應(yīng) 器的條件和/或反應(yīng)物略有不同。例如，在同樣的壓力和溫度下運行所有反應(yīng)器，但全部包 含不同的反應(yīng)物。進行實驗之后，將各實驗的結(jié)果彼此進行比較，并且例如，確定感興趣的 反應(yīng)物（例如，催化劑）。并行執(zhí)行多個實驗使得得出實驗結(jié)果所花費的時間顯著減少。
[0003] 通常，在高通量實驗中，反應(yīng)器小，使用的反應(yīng)物的量也小。常使用流通式反應(yīng) 器（flow through reactor)，并且流體流的流速也低。典型的反應(yīng)器大小不超過直徑 lcm，并且在例如測試催化活性時，每個反應(yīng)器中通常存在幾克潛在催化劑（potential catalyst)。有時甚至使用更少的潛在催化劑，例如，0. 005至1克之間。從源流動到用于液 體的反應(yīng)器的組合流體的流速通常小于lOml/hour，流過單個反應(yīng)器的液體的流速常常甚 至是10 μ l/hour或更小，和/或氣流的流速小于150Nml/minute。高通量反應(yīng)中所用的典 型的低流速使流過個別反應(yīng)器的流體控制很困難。
[0004] 為了能夠?qū)⒉煌姆磻?yīng)器中進行的實驗的結(jié)果彼此進行比較，精確地控制每個實 驗的工藝條件是重要的。這種工藝條件包括例如溫度、壓力以及流速。
[0005] 化學(xué)中并行反應(yīng)器的不同的使用是使用微反應(yīng)器的化合物的生產(chǎn)。微反應(yīng)器與高 通量實驗中所用的反應(yīng)器大小類似或比高通量實驗中所用的反應(yīng)器略大。在已經(jīng)證明使用 微反應(yīng)器能夠小規(guī)模生產(chǎn)某種化合物時，可并行設(shè)置多個這種微反應(yīng)器。然后，在這些微反 應(yīng)器中，使用與原始的單個反應(yīng)器中同樣的反應(yīng)條件生產(chǎn)該化合物。
[0006] 控制各反應(yīng)器的流速的一個方式是使用主動流量控制器，例如，針型閥（needle valve)。主動流量控制器是在實驗期間允許例如通過在實驗期間調(diào)節(jié)流量控制器的流體流 的阻力而改變流速的流量控制器。這與諸如在恒定的溫度下運行的具有流體流的固定阻力 的毛細管之類的被動流量控制器不同。
[0007] 但是，主動流量控制器具有幾個缺點。主動流量控制器通常笨重并且昂貴，使其不 適合于在小的并行反應(yīng)器的反應(yīng)器饋入線（feed line)中使用。此外，在實踐中，已經(jīng)證 明，使用主動流量控制器精確地控制小的流體流的流速是困難的（就如在高通量實驗中使 用的那樣）。
[0008] 主動流量控制器的另一缺點是需要反復(fù)校準，并且在實驗期間，特別在具有很長 運行時間的實驗期間，經(jīng)常發(fā)生主動流量控制器的設(shè)置的漂移。此外，主動流量控制器包括 流量傳感器，并且流量傳感器在長的實驗過程期間對漂移敏感，超過例如壓力傳感器。
[0009] W099/64160公開了一種用于實施高通量實驗的系統(tǒng)及方法。在該已知的系統(tǒng)及 方法中，采用了多個并行流通式反應(yīng)器。來自共同流體源的反應(yīng)流體饋送到這些反應(yīng)器中。 來自該共同流體源的反應(yīng)流體分配到多個并行反應(yīng)器。
[0010] 在反應(yīng)器中，反應(yīng)產(chǎn)生反應(yīng)器流出物。在共同出口控制體中收集來自反應(yīng)器的反 應(yīng)器流出物。接著，從各反應(yīng)器的反應(yīng)器流出物提取樣本，用于分析，因此能夠評估潛在催 化劑的性能。
[0011] 通過控制共同出口控制體中的壓力，控制W099/64160的系統(tǒng)中的壓力。
[0012] 在根據(jù)W099/64160的系統(tǒng)及方法中，流體基本均等地分配到反應(yīng)器。通過在每個 反應(yīng)器的上游或下游設(shè)置被動限流器來實現(xiàn)。被動限流器對于流體流都具有相同的阻力。 此外，被動限流器對于流體流的阻力到目前為止是該系統(tǒng)中全部組件對于流體流的最高阻 力。這是由于在該系統(tǒng)的所有其他組件中對于流體流不可能具有相同的阻力。例如，并行 反應(yīng)器的壓降以及并行反應(yīng)器的對于流體流的阻力，可能從一個反應(yīng)器到另一個反應(yīng)器有 所不同。通過給被動限流器遠高于反應(yīng)器中預(yù)期的流體流阻力的流體流阻力，不同反應(yīng)器 的流體流阻力的變化對流體分配影響不大。
[0013] 但是，組件對于流體流的阻力直接與該組件上的壓降有關(guān)。這意味著，在根據(jù) W099/64160的系統(tǒng)及方法中，需要限流器上很大的壓降。
[0014] 例如，如果限流器上的壓降是lObar，多個反應(yīng)器上的壓降的變化為0.5bar(= 限流器上的壓降的5% )，則來自等流分配的偏差也為大約5%。如果限流器上的壓降為 lOObar，多個反應(yīng)器上的壓降的變化為0. 5bar(=各限流器上的壓降的0. 5% )，則來自等 流分配的偏差也為大約0. 5%。由于高通量實驗或具有微反應(yīng)器的生產(chǎn)中通常期望等流分 配的偏差小于2%，優(yōu)選地小于0. 5%，因此現(xiàn)有技術(shù)教導(dǎo)限流器上的壓降應(yīng)比該系統(tǒng)中的 其它組件（例如，反應(yīng)器、任意過濾器（如果有）、該系統(tǒng)的管道）上的預(yù)期壓降高很多。
[0015] 但是，限流器上這種高壓降是有問題的。
[0016] 例如，在某反應(yīng)壓力是理想的（預(yù)期的）時，共同反應(yīng)流體源中的壓力必定相當(dāng) 高。有時，共同反應(yīng)流體源中的這種高壓是不可用的或不能獲得的。此外，在一些情況下， 由于會引起輸入到反應(yīng)器的氣態(tài)反應(yīng)流體的不想要的冷凝，因此不希望反應(yīng)流體中具有高 的壓力。此外，該系統(tǒng)中的所有組件不得不設(shè)計為使得它們能夠承受該系統(tǒng)中的高壓。這 使得該系統(tǒng)復(fù)雜且昂貴。
[0017] 另外，任何反應(yīng)器上的壓降可能在實驗或生產(chǎn)運行的過程中改變，例如，由于固體 (例如，碳）和/或高粘性的液體（例如，重質(zhì)焦油）的形成、和/或催化劑材料的滲出，因 此碳、焦油或催化劑材料隨后在例如反應(yīng)器管道中、反應(yīng)器中的固定床（如果存在）的玻璃 料中、和/或在反應(yīng)器中或反應(yīng)器下游的過濾器中積聚。由于有時測試運行會持續(xù)超過一 個月或甚至高達六個月，因此可能期望其有規(guī)律的發(fā)生。如果限流器上的壓降要設(shè)計為該 系統(tǒng)中的最高壓降，則還應(yīng)考慮反應(yīng)器上的壓降的這種可能的升高。這將限流器上需要的 壓降提高得甚至更高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018] 本發(fā)明的目的是提供一種可替代的、優(yōu)選改進的用于運行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)及方 法。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的用于運行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)包括多個反應(yīng)器組件。每個反應(yīng)器組件 包括流通式反應(yīng)器、反應(yīng)器饋入線以及反應(yīng)器流出線。
[0020] 每個流通式反應(yīng)器具有入口和出口。流體，例如，反應(yīng)流體，經(jīng)由反應(yīng)器入口進入 反應(yīng)器，并且反應(yīng)產(chǎn)物作為反應(yīng)器流出物經(jīng)由反應(yīng)器出口離開反應(yīng)器。通常，進入反應(yīng)器的 反應(yīng)流體的流動以及從反應(yīng)器流出的反應(yīng)器流出物的流動是持續(xù)的。這與間歇式反應(yīng)器 (batch reactor)相反，在間歇式反應(yīng)器中，反應(yīng)產(chǎn)物一般主要保留在反應(yīng)器中，直至反應(yīng) 完成。
[0021] 反應(yīng)器可選地包括固定床，固定床例如可支持催化劑或潛在催化劑，例如，玻璃 粉。
[0022] 反應(yīng)器饋入線將流體（例如，反應(yīng)流體）送到反應(yīng)器。為此，反應(yīng)器饋入線具有第 一端和第二端，該第一端與主流體源流體連通，該第二端連接至反應(yīng)器入口并與反應(yīng)器入 口流體連通。
[0023] 反應(yīng)器流出線將反應(yīng)器流出物從反應(yīng)器帶走。每個反應(yīng)器流出線具有第一端，該 第一端連接至流通式反應(yīng)器的反應(yīng)器出口。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)進一步包括主流體源。主流體源適于向反應(yīng)器組件的流通式反 應(yīng)器提供加壓的反應(yīng)流體?？商娲?，主流體源適于向流通式反應(yīng)器供應(yīng)不同類型的流體， 比如，稀釋流體或清洗流體。
[0025] 系統(tǒng)可具有單個主流體源，其向該系統(tǒng)中的所有反應(yīng)器供應(yīng)流體。為了分流反應(yīng) 器組件上的流體流，分流器存在于主流體源和反應(yīng)器饋入線的第一端之間。
[0026] 可替代地，系統(tǒng)可具有多個流體源，但不超過反應(yīng)器組件的數(shù)量。在這種實施例 中，一組反應(yīng)器組件（該組不包含系統(tǒng)的所有反應(yīng)器組件）共享共同的