一種無閥門式液液萃取裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學器械技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種液液萃取裝置，尤其是涉及一種用于處理少量樣品的無閥門式液液萃取裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]樣品前處理技術(shù)(Sample pretreatment technology)是指樣品的制備和對樣品采用合適的分解和溶解方法以及對待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程，使被測組分轉(zhuǎn)變成可以測定的形式，從而進行定量和定性分析。由于待測組分受其共存組分的干擾或者由于測定方法本身靈敏度的限制以及對待測組分狀態(tài)的要求，絕大多數(shù)化學檢測和分析方法要求事先對試樣進行有效的、合理的處理，即在進行分析測定前應對試樣進行物理或者化學的處理，將待測組分從樣品中提取出來，排除其它組分對待測組分的干擾。同時還要將待測組分稀釋或濃縮或轉(zhuǎn)變成分析測定所要求的狀態(tài)，使待測組分的量及存在形式適應所選分析方法的要求，從而使測定順利進行，并保證分析測定結(jié)果的準確性和可靠性。
[0003]液液萃取是一種常用的液體樣品前處理技術(shù)，利用物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中，經(jīng)過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來的方法。液液萃取主要采用分液漏斗裝置進行，所需的樣品量從幾十毫升到幾百毫升，即使采用固相萃取裝置，所需的樣品量也需要十幾毫升。
[0004]例如，申請?zhí)枮?00620155650.4的中國實用新型專利公布了一種液液分離的萃取裝置，該裝置是由分液漏斗、玻璃管、流量計、減壓閥及高壓氣瓶組成，所述玻璃管一段位于分液漏斗內(nèi)，另一段從分液漏斗中伸出，其上裝有流量計及減壓閥，并與高壓氣瓶連接形成流路。上述專利公布的技術(shù)方案主要是基于分液漏斗進行的部件改進及組合，可以適用于不同容量和強度的萃取操作及定量分析。但對于幾毫升甚至更微量的液體樣品前處理，目前的方法或裝置存在方法開發(fā)難、價格昂貴、精密度差等問題，很少有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、萃取充分、經(jīng)濟有效的萃取裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種能夠?qū)ι倭炕蛭⒘康囊后w樣品進行液液萃取的無閥門式液液萃取裝置。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007]—種無閥門式液液萃取裝置，該裝置包括一根兩端向內(nèi)彎曲的玻璃管以及用于將玻璃管固定在振動器上的可旋轉(zhuǎn)固定夾，所述的玻璃管一端為加液端，另一端為設(shè)有刻度的放液端，并且所述的加液端與放液端還分別設(shè)有橡膠塞、橡膠密封帽。
[0008]所述的加液端與放液端均向內(nèi)彎曲并分別形成第一折彎角及第二折彎角，所述的第一折彎角與第二折彎角之間形成用于容置液體樣品及萃取用有機溶劑的中間段管道。
[0009]所述的第一折彎角與第二折彎角均為弧形折彎角。
[0010]所述的加液端與中間段管道之間的夾角A為25°?35°。
[0011]所述的放液端與中間段管道之間的夾角B為25°?35°。
[0012]在萃取時，所述的液體樣品與萃取用有機溶劑的總體積<中間段管道體積的2/3。
[0013]所述的橡膠密封帽為硅橡膠密封帽。
[0014]所述的橡膠塞為硅橡膠塞。
[0015]在萃取時，采用橡膠密封帽堵住放液端的端口，由加液端依次加入液體樣品及萃取用有機溶劑，并記錄兩種液體體積，采用橡膠塞將加液端的端口封堵住，再通過可旋轉(zhuǎn)固定夾將玻璃管固定在振動器上，并使加液端與放液端朝上，此時，液體樣品及萃取用有機溶劑均處于第一折彎角與第二折彎角之間的中間段管道中，開啟振動器，玻璃管往復振動，液體樣品與萃取用有機溶劑充分振動接觸，待振動結(jié)束后，將玻璃管放液端垂直朝下，靜置，待有機相與水相明顯分層后，記錄有機相體積，再拔出加液端的橡膠塞，用手指堵住加液端的端口，緩慢拔去放液端的橡膠密封帽，通過手指控制，將玻璃管中的水相放去，隨后收集有機相即可。
[0016]在實際使用過程中，根據(jù)提取效率，可將液體樣品按以上步驟進行重復提取，合并有機相提取液后，氮吹定容后，進樣測定，根據(jù)液體樣品初始加入體積，即可換算出目標物質(zhì)的濃度。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點:
[0018]I)無傳統(tǒng)分液漏斗的閥門設(shè)計，殘留的液體少，分液時流暢；
[0019]2)適用于分液漏斗無法使用的少量樣品，低至一毫升左右的用量；
[0020]3)可用水平振動器振蕩，一次進行多個樣品，也可使用恒溫振蕩器進行恒溫萃取，必要時可用手工搖動，與分液漏斗要正反向搖動相比，更加快速便捷；
[0021]4)由于采用第一折彎角及第二折彎角結(jié)構(gòu)設(shè)置，使得玻璃管在搖動時，產(chǎn)生折流作用，兩相在萃取時混合更加充分；
[0022]5)由于在放液端設(shè)置刻度，放液分離時能測知準確體積；
[0023]6)結(jié)構(gòu)簡單，經(jīng)濟實用，操作更加方便，萃取分離效率高。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明玻璃管在加液狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為本發(fā)明玻璃管在振蕩狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖3為本發(fā)明玻璃管在分液狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0027]附圖標記說明:
[0028]I 一加液端、2—放液端、3—第一折彎角、4一第二折彎角、5—中間段管道、6一刻度、7—橡膠密封帽、8—橡膠塞、9一有機相、10—水相、11一可旋轉(zhuǎn)固定夾、12—手指、A一加液端與中間段管道之間的夾角、B—放液端與中間段管道之間的夾角。
【具體實施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本實施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0030]實施例1:
[0031]如圖1-3所示，一種無閥門式液液萃取裝置，該裝置包括一根兩端向內(nèi)彎曲的玻璃管以及用于將玻璃管固定在振動器上的可旋轉(zhuǎn)固定夾U，玻璃管一端為加液端1，另一端為設(shè)有刻度的放液端2，并且加液端I與放液端2還分別設(shè)有橡膠塞、橡膠密封帽。
[0032]其中，加液端I與放液端2均向內(nèi)彎曲并分別形成第一折彎角3及第二折彎角4，第一折彎角3與第二折彎角4之間形成用于容置液體樣品及萃取用有機溶劑的中間段管道5。第一折彎角3與第二折彎角4均為弧形折彎角，橡膠密封帽7為硅橡膠密封帽，橡膠塞8為硅橡膠塞。使用時，液體樣品與萃取用有機溶劑的總體積<中間段管道5體積的2/3。
[0033]本實施例中，加液端與中間段管道之間的夾角A為35°，放液端與中間段管道之間的夾角B為35°。
[0034]在萃取時，采用橡膠密封帽7堵住放液端2的端口，由加液端I依次加入液體樣品及萃取用有機溶劑，并記錄兩種液體體積，采用橡膠塞8將加液端I的端口封堵住，再通過可旋轉(zhuǎn)固定夾11將玻璃管固定在振動器上，并使加液端I與放液端2朝上，此時，液體樣品及萃取用有機溶劑均處于第一折彎角3與第二折彎角4之間的中間段管道5中，開啟振動器，玻璃管往復振動，液體樣品與萃取用有機溶劑充分振動接觸，待振動結(jié)束后，將玻璃管放液端2垂直朝下，靜置，待有機相9與水相10明顯分層后，記錄有機相9體積，再拔出加液端I的橡膠塞8，用手指12堵住加液端I的端口，緩慢拔去放液端2的橡膠密封帽7，通過手指12控制，將玻璃管中的水相10放去，隨后收集有機相9即可。
[0035]在實際使用過程中，根據(jù)提取效率，可將液體樣品按以上步驟進行重復提取，合并有機相9提取液后，氮吹定容后，進樣測定，根據(jù)液體樣品初始加入體積，即可換算出目標物質(zhì)的濃度。
[0036]實施例2:
[0037]本實施例中，加液端與中間段管道之間的夾角A為30°，放液端與中間段管道之間的夾角B為30°，其余同實施例1。
[0038]實施例3:
[0039]本實施例中，加液端與中間段管道之間的夾角A為25°，放液端與中間段管道之間的夾角B為25°，其余同實施例1。
【主權(quán)項】
1.一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，該裝置包括一根兩端向內(nèi)彎曲的玻璃管以及用于將玻璃管固定在振動器上的可旋轉(zhuǎn)固定夾(11)，所述的玻璃管一端為加液端(I)，另一端為設(shè)有刻度的放液端(2)，并且所述的加液端(I)與放液端(2)還分別設(shè)有橡膠塞、橡膠密封帽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，所述的加液端(I)與放液端(2)均向內(nèi)彎曲并分別形成第一折彎角(3)及第二折彎角(4)，所述的第一折彎角(3)與第二折彎角(4)之間形成用于容置液體樣品及萃取用有機溶劑的中間段管道(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，所述的第一折彎角(3)與第二折彎角(4)均為弧形折彎角。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，所述的加液端(I)與中間段管道(5)之間的夾角A為25°?35°。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，所述的放液端(2)與中間段管道(5)之間的夾角B為25°?35°。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，在萃取時，所述的液體樣品與萃取用有機溶劑的總體積<中間段管道(5)體積的2/3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，所述的橡膠密封帽(X)為硅橡膠密封帽。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無閥門式液液萃取裝置，其特征在于，所述的橡膠塞(8)為硅橡膠塞。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無閥門式液液萃取裝置，該裝置包括一根兩端向內(nèi)彎曲的玻璃管以及用于將玻璃管固定在振動器上的可旋轉(zhuǎn)固定夾，所述的玻璃管一端為加液端，另一端為設(shè)有刻度的放液端，并且所述的加液端與放液端還分別設(shè)有橡膠塞、橡膠密封帽，所述的加液端與放液端均向內(nèi)彎曲并分別形成第一折彎角及第二折彎角，所述的第一折彎角與第二折彎角之間形成用于容置液體樣品及萃取用有機溶劑的中間段管道。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，經(jīng)濟實用，無傳統(tǒng)分液漏斗的閥門設(shè)計，殘留的液體少，分液時流暢，適用于分液漏斗無法使用的少量樣品，低至一毫升左右的用量，萃取分離效率高，并且放液分離時能測知準確體積。
【IPC分類】G01N1-28, B01D11-04
【公開號】CN104857741
【申請?zhí)枴緾N201510253842
【發(fā)明人】劉剛, 嚴虎, 張小沁, 舒耀皋, 章明洪
【申請人】上?；ぱ芯吭? 上海天科化工檢測有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月19日