一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體酸催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I, 4- 二氧六環(huán)(1，4-d1xane)，分子式C4H8O2,無(wú)色液體，稍有香味，密度1.0329，折射率1.4175，熔點(diǎn)11°C，沸點(diǎn)101.1°C，與水和許多有機(jī)溶劑混溶，是醋酸纖維素、樹(shù)脂、植物油、礦物油、油溶染料等的溶劑，也用于制噴漆、清漆、增塑劑、潤(rùn)濕劑等。
[0003]目前在實(shí)際的化學(xué)生產(chǎn)工藝中生產(chǎn)1，4-二氧六環(huán)大多數(shù)仍采用液體酸比如濃硫酸作為催化劑，雖然具有價(jià)廉、反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)活性高等優(yōu)點(diǎn)，但存在對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、殘液及廢水對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重、操作條件苛刻、產(chǎn)品后處理比較困難、副產(chǎn)物多、選擇性差以及在工藝上難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等缺點(diǎn)，不能滿(mǎn)足當(dāng)前環(huán)保和經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要；現(xiàn)有技術(shù)中雖已有小部分企業(yè)采用固體酸催化劑氧化鋁或分子篩等，但存在易于溶脫、穩(wěn)定性較差、壽命較短、易失活、酸強(qiáng)度分布寬、孔徑小、易積碳、催化劑的表面性質(zhì)復(fù)雜等缺陷。若制備出無(wú)毒無(wú)害的復(fù)合固體酸催化劑，則上述諸多問(wèn)題就可以得到解決，并且以固體酸代替液體酸作催化劑也是實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好催化新工藝的一條重要途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:γ-氧化鋁60-70、瓷土 4-6、二硫化鉬3-5、二氧化硅20-30、竹纖維11-15、磷鎢酸0.7-0.9、氯化鈷1-3、鈦酸四丁酯13-16、適量水。
[0006]所述的一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將磷鎢酸、氯化鈷加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入瓷土浸?0-12小時(shí)，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時(shí)，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將竹纖維粉碎至200-300目，加入γ-氧化鋁、鈦酸四丁酯超聲波分散研磨3-5小時(shí)烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時(shí)，160-180°C下微波干燥3小時(shí)研磨出料。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明采用磷鎢酸、氯化鈷水溶液對(duì)瓷土表面酸化處理后均勾負(fù)載到二氧化娃上，形成穩(wěn)定的Co-O-Si和Al-O-Si的共價(jià)結(jié)構(gòu)，負(fù)載過(guò)程并未破壞3102的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，同時(shí)添加竹纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，可吸附H+增強(qiáng)使用壽命，利用本發(fā)明制得的復(fù)合固體酸催化劑催化效率高具有酸性強(qiáng)、不積碳、比表面積大、與產(chǎn)物容易分離的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]所述的一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:γ -氧化鋁67、瓷土 5、二硫化鉬4、二氧化硅28、竹纖維12、磷鎢酸0.8、氯化鈷1、鈦酸四丁酯15、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將磷鎢酸、氯化鈷加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入瓷土浸?0-12小時(shí)，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時(shí)，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將竹纖維粉碎至200-300目，加入γ-氧化鋁、鈦酸四丁酯超聲波分散研磨3-5小時(shí)烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時(shí)，160-180°C下微波干燥3小時(shí)研磨出料。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的復(fù)合固體酸催化劑的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)如下:催化生產(chǎn)1，4- 二氧六環(huán)轉(zhuǎn)化率為65.3%，選擇性接近100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:γ-氧化鋁60-70、瓷土 4-6、二硫化鉬3-5、二氧化硅20-30、竹纖維11-15、磷鎢酸0.7-0.9、氯化鈷1-3、鈦酸四丁酯13-16、適量水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將磷鎢酸、氯化鈷加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入瓷土浸?0-12小時(shí)，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時(shí)，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用； (2)將竹纖維粉碎至200-300目，加入γ-氧化鋁、鈦酸四丁酯超聲波分散研磨3-5小時(shí)烘干； (3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時(shí)，160-180°C下微波干燥3小時(shí)研磨出料。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種催化效率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化鋁60-70、瓷土4-6、二硫化鉬3-5、二氧化硅20-30、竹纖維11-15、磷鎢酸0.7-0.9、氯化鈷1-3、鈦酸四丁酯13-16、適量水；本發(fā)明采用磷鎢酸、氯化鈷水溶液對(duì)瓷土表面酸化處理后均勻負(fù)載到二氧化硅上，形成穩(wěn)定的Co-O-Si和Al-O-Si的共價(jià)結(jié)構(gòu)，負(fù)載過(guò)程并未破壞SiO2的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，同時(shí)添加竹纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，可吸附H+增強(qiáng)使用壽命，利用本發(fā)明制得的復(fù)合固體酸催化劑催化效率高具有酸性強(qiáng)、不積碳、比表面積大、與產(chǎn)物容易分離的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】B01J31-34, C07D319-12
【公開(kāi)號(hào)】CN104857992
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510241784
【發(fā)明人】俞奮玉, 周章凱
【申請(qǐng)人】安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月13日