將雜質(zhì)洗掉)，磁分離(具體操作為:使用磁鐵，將磁性物質(zhì)(磁性伊利石)從洗滌后的固液混合物中分離出來，棄去水溶液)，烘干，研磨，過100目篩，得到伊利石基磁性載體材料MIl ;
室溫下，將0.1g MIl加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中，振蕩120min，吸附率達到77.42% ;相同條件下，伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%。室溫下，將0.1g MIl加入到25mL 20mg/L的Cr6+溶液中，振蕩120min，吸附率達到42.65% ;相同條件下，伊利石原土對Cr6+的吸附率僅為2.21%。
[0015]實施例2
(1)將2.0g FeCl3?6H20和6.0g NaAc.3H20溶解在40mL乙二醇中，形成黃褐色透明溶液，然后加入20mL乙二胺，加入0.Sg的伊利石土，磁力攪拌30 min，伊利石土充分分散，得混合物；
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在200°C反應(yīng)8h，反應(yīng)完成后冷卻到室溫，取黑色固體；
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次，磁分離，烘干，研磨，過100目篩，得到伊利石基磁性載體材料MI2 ；
室溫下，將0.1g MI2加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中，振蕩120min，吸附率達到77.34% ;相同條件下，伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%ο室溫下，將0.1g MI2加入到25mL 20mg/L的Cr6+溶液中，振蕩120min，吸附率達到21.32% ;相同條件下，伊利石原土對Cr6+的吸附率僅為2.21%。
[0016]實施例3
(1)將2.0g ?6(:13?6!120溶解在401^乙二醇中，再加入6.(^ NaAc.3H20，形成黃褐色透明溶液，然后加入20mL乙二胺，加入2.0g的伊利石土，磁力攪拌30 min,伊利石土充分分散，得混合物；
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在200°C反應(yīng)8h，反應(yīng)完成后冷卻到室溫，取黑色固體；
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次，磁分離，烘干，研磨，過100目篩，得到伊利石基磁性載體材料MI3 ；
室溫下，將0.1g MI3加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中，振蕩120min，吸附率達到77.27% ;相同條件下，伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%ο室溫下，將0.1g MI3加入到25mL 20mg/L的Cr6+溶液中，振蕩120min，吸附率達到17.28% ;相同條件下，伊利石原土對Cr6+的吸附率僅為2.21%。
[0017]實施例4
(1)將2.0g ?6(:13?6!120溶解在401^乙二醇中，再加入6.(^ NaAc.3H20，形成黃褐色透明溶液，加入0.2g的伊利石土，磁力攪拌30 min，伊利石土充分分散，得混合物；
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在200°C反應(yīng)8h，反應(yīng)完成后冷卻到室溫，取黑色固體； (3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次，磁分離，烘干，研磨，過100目篩，得到伊利石基磁性載體材料MI4 ；
室溫下，將0.1g MI4加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中，振蕩120min，吸附率達到35.53% ;相同條件下，伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%。
[0018]比較實施例1與實施例4的實驗數(shù)據(jù)可以得出，在其他條件相同的情況下，在制備過程中添加乙二胺制備的伊利石基磁性載體材料MIl的吸附性能，明顯高于，在制備過程中未添加乙二胺制備的伊利石基磁性載體材料MI4的吸附性能。由此可見，乙二胺在本發(fā)明的制備方法中起到了提高產(chǎn)品吸附性能的作用。
[0019]本發(fā)明在實驗過程中發(fā)現(xiàn):隨著伊利石土的量的增加，F(xiàn)e與伊利石土的比值(Fe/伊利石)越小，合成的材料磁性就越弱。MIl的超順磁性能(隨著外加磁場的增加，磁性增加的性能)比MI4強，在磁化過程中能耗更??；所以，添加乙二胺可以增強伊利石基磁性載體材料的超順磁性能，降低在反復磁化過程中能量損耗。
【主權(quán)項】
1.一種伊利石基磁性載體材料的制備方法，包括以下步驟: (1)將FeCl3*6H20、NaAc.3H20溶于乙二醇，然后加入乙二胺形成透明溶液，再加入伊利石粉末混合，磁力攪拌30 min，得伊利石分散的混合物；(2)將混合物封裝在聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在200°0加熱反應(yīng)8h以上，取黑色固體； (3)將黑色固體洗滌，磁分離，烘干，研磨，過篩，得到伊利石基磁性載體材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，F(xiàn)eCl3.6H 20、乙二醇、NaAc.3H20、乙二胺和伊利石粉末的用量比例為:2.0g:40mL:6.0g:20mL:0.2-2.0g03.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，F(xiàn)eCl3.6H 20、乙二醇、NaAc.3H20、乙二胺和伊利石粉末的用量比例為:2.0g:40mL:6.0g:20mL:0.2g。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于，將FeCl3.6H 20溶解在乙二醇中，然后加入NaAc.3H20o
【專利摘要】本發(fā)明涉及伊利石基磁性載體材料的制備方法，屬于無機材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法是將FeCl3?6H2O、NaAc?3H2O、乙二醇、乙二胺和伊利石粉末混合得到的伊利石分散的混合物封裝在聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在200℃加熱反應(yīng)8h以上，取黑色固體洗滌，磁分離，烘干，研磨，過篩，得到伊利石基磁性載體材料。通過水熱合成技術(shù)直接對來源廣泛、儲量大、易制備的伊利石進行加磁改性，方法簡單，條件易控，安全無害，制備成本低，工業(yè)化生產(chǎn)門檻低，易于工業(yè)化推廣；本改性方法溫度低，不會破壞伊利石的結(jié)構(gòu)，確保了其吸附性能；對水中的多種污染物（如磷酸鹽和含鉻廢水）均具有較好的吸附效果。
【IPC分類】C02F1/28, C01G49/08, B01J20/12, B01J20/28, B01J20/30
【公開號】CN104888690
【申請?zhí)枴緾N201510222674
【發(fā)明人】陳健, 閆良國, 于海琴, 杜斌, 單然然, 李雙, 秦李璐, 姚俊
【申請人】濟南大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月5日