一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置及制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三氯化鋁固載化催化劑生產(chǎn)裝置組成及制備工藝領(lǐng)域，特別涉及了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置及制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]三氯化鋁作為傅-克反應(yīng)催化劑，有著廣泛的用途，是化工、石油煉制和制藥的催化劑之一，它對(duì)烷基化、酰基化、烷烴異構(gòu)化、裂解和聚合的反應(yīng)表現(xiàn)出優(yōu)良的催化性能，但該催化劑的腐蝕性較強(qiáng)并且后處理工藝比較復(fù)雜，同產(chǎn)物分離困難及使用起來(lái)產(chǎn)生大量廢水造成環(huán)境污染，與清潔生產(chǎn)的理念不相稱，其應(yīng)用日益受到限制。
[0003]為了解決這一問(wèn)題，人們一直開(kāi)始將AlCl3固載化，在保持AlCl3優(yōu)良特性的前提下，使其轉(zhuǎn)變成對(duì)環(huán)境友好的催化劑。AlCl3固載化研宄在近30年取得了很大進(jìn)展，國(guó)內(nèi)外已發(fā)明了多種三氯化鋁固載化的催化劑制備技術(shù)，如發(fā)明專利:USP2.927.087(1960)，USP4.306.105 (1981)，CN 1324690A (2001)、CN1939590A (2007)、CN102247885 (2011)、CN03894225A (2014)等。
[0004]上述專利技術(shù)的共同特點(diǎn)是將氣態(tài)八1(:13用N2攜帶到固定床的催化劑載體上進(jìn)行固載。由于固定床存在一些問(wèn)題:如固體顆粒傳熱差，床層溫度不均勻，AlCl3在固定床載體上擴(kuò)散困難，局部過(guò)熱導(dǎo)致羥基損失及載體晶形改變等，因此造成催化劑產(chǎn)品擔(dān)載低，產(chǎn)品質(zhì)量不能得到保證，因此固定床固載化的催化劑技術(shù)難以工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑的沸騰床生產(chǎn)裝置及制備工藝，用于實(shí)現(xiàn)三氯化鋁固載化催化劑的工業(yè)化生產(chǎn)。用該裝置和工藝固載化的AlCl3催化劑不僅能有效地解決設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染及與產(chǎn)物分離困難等問(wèn)題，而且所擔(dān)載的AlCl3為納米結(jié)構(gòu)，具有反應(yīng)溫度低、固載率高、擔(dān)載均勻等優(yōu)點(diǎn)。三氯化鋁固載化催化劑的廣泛應(yīng)用，將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益，符合當(dāng)今循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供了一種可以工業(yè)化生產(chǎn)三氯化鋁固載化催化劑的沸騰床生產(chǎn)裝置及制備工藝。
[0007]為克服現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置，包括隊(duì)流量計(jì)、CCl 4儲(chǔ)罐、帶有加熱裝置的AlCl 3發(fā)生器、冷卻器、沸騰床反應(yīng)器和AlCl 3收集器；N2流量計(jì)與CCl 4儲(chǔ)罐連接，CCl 4儲(chǔ)罐與AlCl 3發(fā)生器連接，AlCl 3發(fā)生器與冷卻器連接，冷卻器與沸騰床反應(yīng)器底部連接，沸騰床反應(yīng)器頂部與AlCl3收集器連接；沸騰床反應(yīng)器包括:旋風(fēng)分離器、內(nèi)循環(huán)管、催化劑出料口、固載化沸騰床；固載化沸騰床設(shè)置在沸騰床反應(yīng)器的底部，旋風(fēng)分離器設(shè)置于沸騰床反應(yīng)器上部，內(nèi)循環(huán)管一端與旋風(fēng)分離器連接，另一端引至沸騰床反應(yīng)器內(nèi)底部，催化劑出料口位于沸騰床反應(yīng)器側(cè)壁上；加熱裝置為電感加熱器；固載化沸騰床包括葉輪、電機(jī)、篩孔錐體復(fù)合分布板，葉輪與電機(jī)連接一起，篩孔錐體復(fù)合分布板設(shè)置在葉輪上方；葉輪下方設(shè)置恒溫器；篩孔錐體復(fù)合分布板的結(jié)構(gòu)包括錐體和篩孔，若干錐體分布于復(fù)合分布板上，錐體周圍分布若干篩孔；旋風(fēng)分離器和內(nèi)循環(huán)管構(gòu)成AlCl3氣體內(nèi)循環(huán)系統(tǒng)。
[0008]本發(fā)明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)制備工藝，過(guò)程為N2經(jīng)過(guò)N2流量計(jì)進(jìn)入0:14儲(chǔ)罐中，以N 2為載氣攜帶CCl 4飽和蒸汽進(jìn)入AlCl 3發(fā)生器中，與Al 203加熱反應(yīng)生成AlCl3氣體，AlCl 3氣體進(jìn)入沸騰床反應(yīng)器中，與沸騰床中的懸浮載體進(jìn)行固載化，固載化后收集么1(:13固載化催化劑。在沸騰床反應(yīng)器內(nèi)采用氣體內(nèi)循環(huán)法，使AlCl3在沸騰床內(nèi)循環(huán)，與載體顆粒充分接觸反應(yīng)，含有少量AlClj^ N 2氣，經(jīng)過(guò)AlCl 3收集器，再通過(guò)水洗清除殘留的AlCl^體后排入大氣；A1 203加熱反應(yīng)的溫度為400~500 °C。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑的沸騰床生產(chǎn)裝置及制備工藝，采用隊(duì)直接氣載CCl 4的方法，可減少計(jì)量泵的設(shè)備費(fèi)用和維護(hù)費(fèi)用，且氣量均勻穩(wěn)定，使用和維護(hù)方便。錐體和篩孔復(fù)合分布板，可保證不同大小的固體顆粒在沸騰床空間內(nèi)都處于懸浮狀態(tài)，避免過(guò)大顆粒的沉積和過(guò)小顆粒的逸出，使八1(:13在載體顆粒上得到較好的固載化。采用電感加熱器控溫，能解決粒狀物質(zhì)傳熱差、溫度分布不均勻的問(wèn)題。具有加熱質(zhì)量均勻、加熱速度快、功率大、溫度調(diào)控精度高的特點(diǎn)。AlCl3氣體在沸騰床反應(yīng)器內(nèi)可循環(huán)使用?？商岣甙?(:13氣體的使用效率，提高載體的固載率。
[0010]本發(fā)明用于實(shí)現(xiàn)三氯化鋁固載化催化劑的工業(yè)化生產(chǎn)。用該裝置和工藝固載化的AlCl3催化劑不僅能有效地解決設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染及與產(chǎn)物分離困難等問(wèn)題，而且所擔(dān)載的AlCl3為納米結(jié)構(gòu)，具有反應(yīng)溫度低、固載率高、擔(dān)載均勻等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置的示意圖；
圖2是篩孔錐體復(fù)合分布板結(jié)構(gòu)的俯視圖。
[0012]圖中:1為流量計(jì)，2、0:14儲(chǔ)罐，3、41(:1 3發(fā)生器，4、電感加熱器，5、冷卻器，6、恒溫器，7、篩孔錐體復(fù)合分布板，8、沸騰床反應(yīng)器，9、旋風(fēng)分離器，10、內(nèi)循環(huán)管，11、催化劑出料口，12、葉輪，13、電機(jī)，14、A 1(:13收集器，15、錐體，16、篩孔，17、入口。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施過(guò)程。下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
沸騰床反應(yīng)器內(nèi)裝入0.5 Kg Y-Al2O3 (60-80目)載體，優(yōu)選雙孔γ-Al2O3 (60-80目)，高純氮?dú)馔ㄟ^(guò)N2流量計(jì)(I)以0.4 L/min的流量進(jìn)入CCl 4貯罐(2)，N 2攜帶CCl 4氣體，經(jīng)管道進(jìn)入AlCl3發(fā)生器(3)。AlCl 3發(fā)生器(3)內(nèi)裝有Y-Al2O3 1.0 Kg，由套在AlCl3發(fā)生器(3)上的電感加熱器(4)控制AlCl3發(fā)生器(3)內(nèi)的反應(yīng)溫度達(dá)到450 °C。0:14與Al 203反應(yīng)生成AlCl3氣體，經(jīng)冷凝器(5 )降溫后，進(jìn)入沸騰床反應(yīng)器(8 )底部，沸騰床反應(yīng)器(8 )底部的恒溫器(6)溫度控制在300°C。
[0015]由電機(jī)(13)帶動(dòng)葉輪(12)高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的氣流將AlCl3氣體通過(guò)經(jīng)過(guò)恒溫器
(6)和錐體篩孔復(fù)合分布板(7)，與懸浮的Y-Al20d60-80目)載體充分接觸進(jìn)行固載化反應(yīng)。在沸騰床反應(yīng)器(8)內(nèi)采用氣體內(nèi)循環(huán)法，即尚未反應(yīng)的AlCl3W旋風(fēng)分離器側(cè)壁入口(17)進(jìn)入旋風(fēng)分離器(9)，經(jīng)旋風(fēng)分離器(9)分離，尚未反應(yīng)的AlCl3進(jìn)入內(nèi)循環(huán)管(10)，經(jīng)過(guò)恒溫器(6)返回沸騰床反應(yīng)器(8)底部，由電機(jī)(13)帶動(dòng)葉輪(12)高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的氣流再次將AlCl3通過(guò)錐體篩孔復(fù)合分布板(7 )，進(jìn)入沸騰床反應(yīng)器與載體顆粒進(jìn)行固載化反應(yīng)，如此反復(fù)循環(huán)。反應(yīng)I小時(shí)后停下運(yùn)行。固載后的催化劑成品由催化劑出料口(11)放出，成品催化劑密封儲(chǔ)存。經(jīng)檢測(cè)，固載化催化劑中AlCl3的擔(dān)載量達(dá)到6.2%。
[0016]最后含有少量八1(:13的N 2氣體，經(jīng)過(guò)AlCl 3收集器(14)，在通過(guò)水洗徹底清除殘留的AlCl3后排入大氣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置，其特征在于:包括\流量計(jì)、CCl 4儲(chǔ)罐、帶有加熱裝置的AlCl3發(fā)生器、冷卻器、沸騰床反應(yīng)器和AlCl 3收集器；N2流量計(jì)與CCl 4儲(chǔ)罐連接，CCl4儲(chǔ)罐與AlCl 3發(fā)生器連接，AlCl 3發(fā)生器與冷卻器連接，冷卻器與沸騰床反應(yīng)器底部連接，沸騰床反應(yīng)器頂部與AlCl3收集器連接；沸騰床反應(yīng)器包括:旋風(fēng)分離器、內(nèi)循環(huán)管、催化劑出料口、固載化沸騰床；固載化沸騰床設(shè)置在沸騰床反應(yīng)器的底部，旋風(fēng)分離器設(shè)置于沸騰床反應(yīng)器上部，內(nèi)循環(huán)管一端與旋風(fēng)分離器連接，另一端引至沸騰床反應(yīng)器內(nèi)底部，催化劑出料口位于沸騰床反應(yīng)器側(cè)壁上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述加熱裝置為電感加熱器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述固載化沸騰床包括葉輪、電機(jī)、篩孔錐體復(fù)合分布板；葉輪與電機(jī)連接，篩孔錐體復(fù)合分布板設(shè)置在葉輪上方。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述葉輪下方設(shè)置恒溫器。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述篩孔錐體復(fù)合分布板的結(jié)構(gòu)包括錐體和篩孔，若干錐體分布于復(fù)合分布板上，錐體周圍分布若干篩孔。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述旋風(fēng)分離器和內(nèi)循環(huán)管構(gòu)成AlCl3氣體內(nèi)循環(huán)系統(tǒng)。7.一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)制備工藝，其特征在于:N2經(jīng)過(guò)”2流量計(jì)進(jìn)入0:14儲(chǔ)罐中，以N2為載氣攜帶CCl 4飽和蒸汽進(jìn)入AlCl 3發(fā)生器中，與Al 203加熱反應(yīng)生成AlCl3氣體，AlCl 3氣體進(jìn)入沸騰床反應(yīng)器中，與沸騰床中的懸浮載體進(jìn)行固載化，固載化后收集八1(:13固載化催化劑。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)制備工藝，其特征在于:在沸騰床反應(yīng)器內(nèi)采用氣體內(nèi)循環(huán)法，使么1(:13在沸騰床反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)，與載體顆粒接觸反應(yīng)，含有少量八1(:13的\氣，經(jīng)過(guò)AlCl3收集器，再通過(guò)水洗清除殘留的AlCl 3氣體后排入大氣。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)制備工藝，其特征在于:A1203加熱反應(yīng)的溫度為400~500 °C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及三氯化鋁固載化催化劑生產(chǎn)裝置及制備工藝領(lǐng)域，特別涉及了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產(chǎn)裝置及制備工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案為：N2氣經(jīng)N2流量計(jì)進(jìn)入CCl4儲(chǔ)罐中，以N2為載氣攜帶CCl4飽和蒸汽進(jìn)入AlCl3發(fā)生器中，與Al2O3反應(yīng)生成AlCl3氣體，AlCl3氣體經(jīng)冷卻器進(jìn)入沸騰床反應(yīng)器中，與沸騰床中的懸浮載體進(jìn)行固載化；在沸騰床反應(yīng)器內(nèi)采用氣體內(nèi)循環(huán)法，使AlCl3在沸騰床內(nèi)循環(huán)，與載體顆粒充分接觸反應(yīng)，最后含有少量AlCl3的N2氣，經(jīng)過(guò)AlCl3收集器，在通過(guò)水洗清除殘留的AlCl3后排入大氣；三氯化鋁固載化催化劑收集后儲(chǔ)藏待用。本發(fā)明易于工業(yè)化生產(chǎn)，不僅能有效地解決設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染及與產(chǎn)物分離困難等問(wèn)題，而且具有反應(yīng)溫度低、固載率高、擔(dān)載均勻等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01J27/125, B01J8/24
【公開(kāi)號(hào)】CN104888816
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510227304
【發(fā)明人】田穎, 鞠海洋
【申請(qǐng)人】大連交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月7日