商業(yè)碳載鉑催化劑活性的2.0倍。
[0026]實施例3
取0.5摩爾鎢酸鈉和2摩爾鐵氰化鉀，溶于3330毫升水中，再加入500克D314大孔弱堿性陰離子交換樹脂，均勻攪拌0.3小時，將液相倒出，保留固相。將固相置于50 °C的干燥箱中干燥48小時，然后置于管式爐中，在氮氣保護下于1500 0C焙燒0.3小時，得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為177毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的1.5倍。
[0027]實施例4
將鎢酸銨改為偏鎢酸銨，亞鐵氰化鉀改為亞鐵氰化鈉，其它步驟同實施例2。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為184毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的1.5倍。
[0028]實施例5
將鐵氰化鉀改為鐵氰化鈉，其它步驟同實施例3。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為180毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的1.5倍。
[0029]實施例6
取0.02摩爾鎢酸銨，0.02摩爾鎢酸鈉，0.02摩爾偏鎢酸銨和0.3摩爾亞鐵氰化鉀，0.2摩爾鐵氰化鉀，0.2摩爾亞鐵氰化鈉，0.3摩爾鐵氰化鈉溶于2000毫升10%的氨水中，再加入500克D314大孔弱堿性陰離子交換樹脂，均勻攪拌5小時，將液相倒出，保留固相。將固相置于80 °(:的干燥箱中干燥12小時，然后置于管式爐中，在氮氣保護下于1300 °C焙燒I小時，得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為268毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的2.2倍。
[0030]實施例7
取0.083摩爾偏鎢酸銨和2摩爾亞鐵氰化鉀，溶于100毫升水中，再加入48克D314大孔弱堿性陰離子交換樹脂，均勻攪拌2小時，將液相倒出，保留固相。將固相置于100 °(:的干燥箱中干燥6小時，然后置于管式爐中，在氬氣保護下于1300 0C焙燒5小時，得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為145毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的1.2倍。
[0031]實施例8
取0.0083摩爾偏鎢酸銨和0.2摩爾亞鐵氰化鉀，溶于1000毫升水中，再加入480克D314大孔弱堿性陰離子交換樹脂，均勻攪拌2小時，將液相倒出，保留固相。將固相置于1500C的干燥箱中干燥I小時，然后置于管式爐中，在氬氣保護下于1300 °C焙燒5小時，得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為145毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的1.2倍。
[0032]實施例9
將D314大孔弱堿性陰離子交換樹脂改為D301大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(表觀密度0.68克/毫升，碳質(zhì)量含量約85%)，其它步驟同實施例1。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為270毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的2.2倍。
[0033]實施例10
將D314大孔弱堿性陰離子交換樹脂改為201X7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(表觀密度0.7克/毫升，碳質(zhì)量含量約80%)，其它步驟同實施例1。所得碳/碳化鎢鐵復(fù)合材料載鉑催化氧還原的質(zhì)量活性為267毫安/毫克鉑，為商業(yè)碳載鉑催化劑活性的2.2倍。
[0034]按照以上實施例制得的雙金屬碳化物復(fù)合材料，不僅可以用作燃料電池陰極催化劑載體，也可以用于陽極催化劑載體，以及用于其它電化學(xué)裝置和太陽能電池電極中。
[0035]所述實施例為本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式，但本發(fā)明并不限于上述實施方式，在不背離本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠做出的任何顯而易見的改進、替換或變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種雙金屬碳化物復(fù)合材料，其特征在于，包括碳和碳化鎢鐵Fe 2WC兩種成分；碳化鎢鐵分散在碳基體上，其中，碳原子物質(zhì)的量與Fe、W原子的物質(zhì)的量之和的比例為1-100:1，F(xiàn)e、W原子的物質(zhì)的量之比為2-4:1。2.一種雙金屬碳化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將鐵源和鎢源溶解于水或氨水中，配成溶液； (2)將陰離子交換樹脂加入步驟(I)所述溶液中，均勻攪拌，然后將液相倒出，收集固相； (3)將步驟(2)收集的固體干燥，在惰性氣氛保護下高溫焙燒，得到雙金屬碳化物復(fù)合材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述鐵源為鐵氰化鉀、鐵氰化鈉、亞鐵氰化鉀或亞鐵氰化鈉中的一種或多種混合物；所述鎢源為鎢酸銨、偏鎢酸銨或鎢酸鈉的一種或多種混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述鐵源和鎢源按照Fe、W原子的物質(zhì)的量之比為2-4:1配比配置；所述的陰離子交換樹脂的用量按照碳原子物質(zhì)的量與所述Fe、W原子的物質(zhì)的量之和的比例為1-100:1。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)溶液體積與步驟(2)中陰離子交換樹脂的表觀體積之比為0.8-5:1。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述攪拌時間為0.3-10ho7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述干燥溫度為50-150 V，干燥時間為0.5-48h ;所述焙燒氣氛為氮氣或氬氣；所述焙燒溫度為1100-1500°C ;焙燒時間為 0.3-10ho
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種雙金屬碳化物復(fù)合材料及其制備方法，通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：首將鐵源和鎢源配制成溶液，然后加入陰離子交換樹脂作為碳源，混合攪拌，再將固、液兩相分離，收集固相，最后將固相干燥、焙燒即得到雙金屬碳化物復(fù)合材料。這種雙金屬碳化物復(fù)合材料含有碳（石墨）和碳化鎢鐵（Fe2WC）兩種成分，對貴金屬具有優(yōu)異協(xié)同效應(yīng)，相比傳統(tǒng)碳載鉑催化劑，能同時大幅提高貴金屬基催化劑活性和穩(wěn)定性。
【IPC分類】B01J27/22, H01M4/92, B01J32/00
【公開號】CN104888865
【申請?zhí)枴緾N201510234068
【發(fā)明人】閆早學(xué), 謝吉民, 章明美, 張美萍, 高麗娜, 鄧曉雪
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月8日