一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種催化裂化金屬鈍化劑，尤其是涉及一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法。
【背景技術】
[0002]在催化裂化過程中，特別是以重質(zhì)油為原料的催化裂化過程中，原料油中含有重金屬，如鎳、銅、鐵等重金屬灰沉積在催化劑表面造成催化劑中毒失活和選擇性下降，從而使輕質(zhì)油收率下降，氫氣和焦炭產(chǎn)率上升。針對催化裂化催化劑的金屬污染，工業(yè)上除了對原料進行脫金屬預處理，選用抗金屬能力強的催化劑外，還可以采用加大催化劑的置換速率來改善催化劑的性質(zhì)，以及使用鈍化劑來抑制原料中的金屬對催化劑的毒害作用。其中，使用鈍化劑是最簡單、有效的方法。
[0003]傳統(tǒng)的金屬鈍化劑的穩(wěn)定性較短，一般存儲期在3?6個月，長期儲存和使用過程中會產(chǎn)生大量沉淀，嚴重甚至堵塞管道。因此，本發(fā)明通過加入體系穩(wěn)定劑，大大提高了鈍化劑的存儲周期和使用穩(wěn)定性。存儲期可長達I?2年，沉淀物< 0.1%。傳統(tǒng)金屬鈍化劑多為酸性物質(zhì)，Ph在2?4左右(PH高影響產(chǎn)品穩(wěn)定性)。存儲和使用過程中接觸到鐵質(zhì)管道或容器，加速設備管道腐蝕，導致產(chǎn)品效力下降或失效，甚至加重催化劑污染。而本發(fā)明通過引入PH穩(wěn)定劑，使得產(chǎn)品PH在6?8之間，大大減少了產(chǎn)品因儲存和使用過程中的腐蝕，產(chǎn)品使用量比傳統(tǒng)金屬鈍化劑減少30?40%。傳統(tǒng)雙金屬鈍化劑多為銻-錫雙金屬鈍化劑，毒性高，穩(wěn)定性差，用量大。本發(fā)明采用銻-稀土金屬-磷為主要材料，有效降低了錫的毒性，產(chǎn)品更環(huán)保。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是解決上述提出的問題，提供一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法。
[0005]本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的:一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60_200kg和PH調(diào)節(jié)劑7_30kg，加入無離子水后，攪拌30-60 ；
[0006]B、母液A的制備:首先將pH調(diào)節(jié)劑I?30kg、有機酸20?40kg、有機胺30?90kg，加入630kg反應燒瓶內(nèi)，攪拌20min ;其次加入90?230kg銻粉，溫度繼續(xù)升高50?100°C滴加氧化劑130?200kg，冷凝回流l-2h ;最后加入穩(wěn)定劑35?40kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A ；
[0007]C、母液B的制備:首先將稀土粉78?200kg、有機酸130?200kg、無離子水200?300kg，加入600L反應釜內(nèi)，攪拌20min ;其次加熱至70_100°C開始滴加有機胺65_100kg，反應I?2小時，加入穩(wěn)定劑I?20kg ;最后冷卻至室溫，出料得母液B。
[0008]更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，所述步驟B中，pH調(diào)節(jié)劑為乙二胺。
[0009]更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，所述步驟B中，有機酸為苯甲酸。
[0010]更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，所述步驟B中，有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺。
[0011]更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，所述步驟B中，所述穩(wěn)定劑為碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀的一種或幾種。
[0012]更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，所述步驟C中，所述穩(wěn)定劑為磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或混合物；有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。
[0013]更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，所述步驟B中，所述有機胺為三乙醇胺。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩(wěn)定性過程中，體系穩(wěn)定劑的選擇；而且在提高產(chǎn)品PH過程中，pH調(diào)節(jié)劑的選擇；同時在替代傳統(tǒng)銻-錫雙金屬鈍化劑中，稀土粉末的選擇；母液A與母液B的中間體制備方便了最終產(chǎn)品的隨時調(diào)整，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝本發(fā)明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩(wěn)定性過程中，體系穩(wěn)定劑的選擇；而且在提高產(chǎn)品PH過程中，pH調(diào)節(jié)劑的選擇；優(yōu)化了生產(chǎn)工藝。
【具體實施方式】
:
[0015]實施例1
[0016]一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60-200kg和PH調(diào)節(jié)劑7_30kg，加入無離子水后，攪拌30-60 ；
[0017]B、母液A的制備:首先將pH調(diào)節(jié)劑I?30kg、有機酸20?40kg、有機胺30?90kg，加入630kg反應燒瓶內(nèi)，攪拌20min ;其次加入90?230kg銻粉，溫度繼續(xù)升高50?100°C滴加氧化劑130?200kg，冷凝回流l-2h ;最后加入穩(wěn)定劑35?40kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A ;所述步驟B中，pH調(diào)節(jié)劑為乙二胺。所述步驟B中，有機酸為苯甲酸。所述步驟B中，有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺。所述步驟B中，所述穩(wěn)定劑為碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀的一種或幾種。所述步驟B中，所述有機胺為三乙醇胺。
[0018]C、母液B的制備:首先將稀土粉78?200kg、有機酸130?200kg、無離子水200?300kg，加入600L反應釜內(nèi)，攪拌20min ;其次加熱至70_100°C開始滴加有機胺65_100kg，反應I?2小時，加入穩(wěn)定劑I?20kg ;最后冷卻至室溫，出料得母液B。所述步驟C中，所述穩(wěn)定劑為磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或混合物；有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。
[0019]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟:A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60-200kg和PH調(diào)節(jié)劑7_30kg，加入無離子水后，攪拌30-60 ； B、母液A的制備:首先將pH調(diào)節(jié)劑I?30kg、有機酸20?40kg、有機胺30?90kg，加入630kg反應燒瓶內(nèi)，攪拌20min ;其次加入90?230kg銻粉，溫度繼續(xù)升高50?100°C滴加氧化劑130?200kg，冷凝回流l-2h ;最后加入穩(wěn)定劑35?40kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A ； C、母液B的制備:首先將稀土粉78?200kg、有機酸130?200kg、無離子水200?300kg，加入600L反應釜內(nèi)，攪拌20min ;其次加熱至70-100°C開始滴加有機胺65_100kg，反應I?2小時，加入穩(wěn)定劑I?20kg ;最后冷卻至室溫，出料得母液B。2.根據(jù)權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟B中，pH調(diào)節(jié)劑為乙二胺。3.根據(jù)權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟B中，有機酸為苯甲酸。4.根據(jù)權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟B中，有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺。5.根據(jù)權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟B中，所述穩(wěn)定劑為碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀的一種或幾種。6.根據(jù)權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟C中，所述穩(wěn)定劑為磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或混合物；有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。7.根據(jù)權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟B中，所述有機胺為三乙醇胺。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種金屬鈍化劑的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60-200kg和PH調(diào)節(jié)劑7-30kg，加入無離子水后，攪拌30-60；本發(fā)明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩(wěn)定性過程中，體系穩(wěn)定劑的選擇；而且在提高產(chǎn)品PH過程中，pH調(diào)節(jié)劑的選擇；同時在替代傳統(tǒng)銻-錫雙金屬鈍化劑中，稀土粉末的選擇；母液A與母液B的中間體制備方便了最終產(chǎn)品的隨時調(diào)整，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝本發(fā)明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩(wěn)定性過程中，體系穩(wěn)定劑的選擇；而且在提高產(chǎn)品PH過程中，pH調(diào)節(jié)劑的選擇；優(yōu)化了生產(chǎn)工藝。
【IPC分類】B01J33/00
【公開號】CN104923314
【申請?zhí)枴緾N201510325316
【發(fā)明人】陳曉洲, 蔣明
【申請人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月15日