一種提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物中有效成分的提取技術(shù)，具體來說是涉及同時(shí)提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚類物質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草果，又名草果子、草果仁，系姜科豆蔻屬植物草果的干燥成熟果實(shí)，生長在亞熱帶多雨森林地帶，主要分布在廣西、云南、貴州三省，以及越南、老撾北部的部分地區(qū)。草果具有特殊濃郁的辛辣香味，能除腥氣，增進(jìn)食欲，是烹調(diào)佐料中的佳品，被譽(yù)為食品調(diào)味中的“五香之一”。草果除了食用之外，其藥用價(jià)值也頗高，具有燥濕健脾、溫胃止痛、止嘔截瘧等功能，用于寒濕內(nèi)阻、臟腹脹滿、嘔逆、不思飲食等癥。
[0003]自20世紀(jì)70年代中期以來，對草果的研宄大多限于采用不同方法從草果果實(shí)中提取揮發(fā)油后對揮發(fā)油進(jìn)行成分分析，但提油率普遍不高，且針對脫油后的草果果實(shí)粉末并未采取進(jìn)一步利用，甚至將其作為廢物丟棄，造成原料利用率低等問題。本發(fā)明以草果果實(shí)為原料，采用超臨界CO2流體萃取法，提取揮發(fā)油和多酚類物質(zhì)。
[0004]目前大多數(shù)人分別采用水蒸氣蒸餾法和溶劑提取法提取揮發(fā)油和多酚類物質(zhì)，這兩種方法都存在收率低、工藝繁瑣、操作條件不穩(wěn)定等缺陷。超臨界CO2流體萃取，因0)2臨界溫度和臨界壓力低，在提取天然產(chǎn)物中有效成分方面既能保護(hù)熱敏性物質(zhì)，又有無重金屬污染、無溶劑殘留、運(yùn)行方便、條件穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，且在提取過程中加入適量的夾帶劑，能有效提高目標(biāo)產(chǎn)物的收率，故而采用此法提取草果中的揮發(fā)油和多酚類物質(zhì)；
本發(fā)明分別以新鮮的草果干燥果實(shí)和脫油后的草果粉末為原料，采用超臨界0)2流體萃取技術(shù)，分別加入適量的夾帶劑，提取草果果實(shí)中的揮發(fā)油和多酚類物質(zhì)。本發(fā)明提出一種安全穩(wěn)定的草果果實(shí)深加工工藝，該工藝提高了草果資源的利用率，增加了其附加值，可進(jìn)一步提高其經(jīng)濟(jì)效益，且本發(fā)明中超臨界CO2流體萃取中的操作條件溫和，一般的此類設(shè)備都能做到，便于推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在針對目前草果揮發(fā)油提油率普遍不高和原料利用率低的問題，提出一種以草果果實(shí)為原料，采用超臨界0)2流體萃取法分別提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚物質(zhì)的工藝。
[0006]本發(fā)明方法按如下步驟進(jìn)行:
(1)將草果果實(shí)烘干至恒重并粉碎過篩，稱取一定量的草果果實(shí)粉末置于萃取罐中，旋緊萃取罐封口，打開分離罐I的閥門，關(guān)閉分離罐II的閥門，以弱極性的醇類或烷烴類溶劑為夾帶劑，在35~60°C、壓力20~40MPa、C02流量5g/min~40g/min條件下萃取30~180min后，從分離罐I中取出揮發(fā)油提取液；
(2)以強(qiáng)極性的醇類水溶液為夾帶劑，關(guān)閉分離罐I的閥門，打開分離罐II的閥門，在溫度 40°C ~70°C、壓力 10~20MPa、0)2流量 10g/min~30g/min 的條件下萃取 60~150min 后，從分離罐II中取出多酚提取液；
(3)采用減壓蒸餾裝置分離揮發(fā)油和夾帶劑，得草果揮發(fā)油，蒸餾真空度20~60kpa，溫度 250C ~40°C，時(shí)間 10~30min ；
(4)對多酚提取液進(jìn)行冷凍干燥處理，分離夾帶劑，得到多酚產(chǎn)品；干燥溫度-10°C ~_30°C、真空度 40~60kPa，干燥時(shí)間 60~180min。
[0007]所述步驟(I)中烘干溫度為40 ~70°C，烘干時(shí)間為10~24h，過篩目數(shù)為30~80目。
[0008]所述弱極性的醇類或者烷烴類夾帶劑流量為0.25~2g/min。
[0009]所述強(qiáng)極性的醇類水溶液為質(zhì)量百分比濃度為20-95%的乙醇水溶液，乙醇水溶液夾帶劑的流量為0.7-2.lg/min。
[0010]所述萃取草果揮發(fā)油采用的夾帶劑為弱極性醇類或烷烴類夾帶劑，弱極性醇類為正丁醇、異丁醇、叔戊醇和正己醇中一種，烷烴類為正戊烷、正己烷和環(huán)己烷中一種。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
1、草果揮發(fā)油和多酚物質(zhì)提取的生產(chǎn)流程簡單，操作過程穩(wěn)定，運(yùn)行成本低；
2、超臨界CO2流體萃取操作在較低溫度下進(jìn)行，天然產(chǎn)物中的熱敏性物質(zhì)不被破壞，且生產(chǎn)過程中無溶劑殘留、無環(huán)境污染；
3、超臨界CO2流體萃取條件下所得揮發(fā)油提油率高于相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道；
4、首次將脫油后的草果果實(shí)粉末作為原料提取其中多酚物質(zhì)，增加了草果果實(shí)的附加利用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容。
[0013]實(shí)施例1:將草果果實(shí)在40°C烘干24h后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過50目篩，稱取60g草果粉末置于超臨界流體萃取裝置的萃取罐中，旋緊萃取罐封口，打開分離罐I的閥門，關(guān)閉分離罐II的閥門，以正丁醇為夾帶劑，設(shè)置CO2流量15g/min，萃取壓力25MPa，萃取溫度500C，萃取時(shí)間90min，夾帶劑流量0.75g/min，開啟萃取設(shè)備，待各參數(shù)達(dá)到設(shè)定值并保持穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的時(shí)間從分離罐I中取出揮發(fā)油提取液；關(guān)閉分離罐I的閥門，打開分離罐II的閥門，以質(zhì)量百分比濃度為60%的乙醇水溶液為夾帶劑，設(shè)置CO2流量10g/min，萃取壓力15MPa，萃取溫度60°C，萃取時(shí)間90min，夾帶劑流量0.7g/min，待達(dá)到設(shè)定的萃取時(shí)間后從分離罐II中取出多酚提取液；采用減壓蒸餾裝置，在真空度30kPa、溫度40°C、蒸餾時(shí)間20min的條件下，分離揮發(fā)油和夾帶劑，稱取揮發(fā)油質(zhì)量，計(jì)算揮發(fā)油得率為5.2% ;采用冷凍干燥裝置，在真空度50kPa、溫度-15°C、干燥時(shí)間90min的條件下分離多酚類物質(zhì)和夾帶劑，并檢測多酚的得率為9.28%。
[0014]實(shí)施例2:將草果果實(shí)在50°C烘干18h后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過80目篩，稱取60g草果粉末置于超臨界流體萃取裝置的萃取罐中，旋緊萃取罐封口，打開分離罐I的閥門，關(guān)閉分離罐II的閥門，以正己烷為夾帶劑，設(shè)置0)2流量25g/min，萃取壓力30MPa，萃取溫度60°C，萃取時(shí)間150min，夾帶劑流量1.25g/min，開啟萃取設(shè)備，待各參數(shù)達(dá)到設(shè)定值并保持穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的時(shí)間從分離罐I中取出揮發(fā)油提取液；關(guān)閉分離罐I的閥門，打開分離罐II的閥門，以質(zhì)量百分比濃度為50%的乙醇水溶液為夾帶劑，設(shè)置0)2流量15g/min，萃取壓力20MPa，萃取溫度55°C，萃取時(shí)間150min，夾帶劑流量1.05g/min，待達(dá)到設(shè)定的萃取時(shí)間后從分離罐II中取出多酚提取液；采用減壓蒸餾裝置，在真空度35kPa、溫度30°C、蒸餾時(shí)間15min的條件下，分離揮發(fā)油和夾帶劑，稱取揮發(fā)油質(zhì)量，計(jì)算揮發(fā)油得率為5.8% ;采用冷凍干燥裝置，在真空度45kPa、溫度_20°C、干燥時(shí)間60min的條件下分離多酚類物質(zhì)和夾帶劑，并檢測多酚的得率為9.98%。
[0015]實(shí)施例3:將草果果實(shí)在70°C烘干1h后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過60目篩，稱取60g草果粉末置于超臨界流體萃取裝置的萃取罐中，旋緊萃取罐封口，打開分離罐I的閥門，關(guān)閉分離罐II的閥門，以正己醇為夾帶劑，設(shè)置0)2流量40g/min，萃取壓力40MPa，萃取溫度55°C，萃取時(shí)間180min，夾帶劑流量2g/min，開啟萃取設(shè)備，待各參數(shù)達(dá)到設(shè)定值并保持穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的時(shí)間從分離罐I中取出揮發(fā)油提取液；關(guān)閉分離罐I的閥門，打開分離罐II的閥門，以質(zhì)量百分比濃度為55%的乙醇水溶液為夾帶劑，設(shè)置0)2流量25g/min，萃取壓力20MPa，萃取溫度40°C，萃取時(shí)間lOOmin，夾帶劑流量1.75g/min，待達(dá)到設(shè)定的萃取時(shí)間后從分離罐II中取出多酚提取液；采用減壓蒸餾裝置，在真空度55kPa、溫度35°C、蒸餾時(shí)間30min的條件下，分離揮發(fā)油和夾帶劑，稱取揮發(fā)油質(zhì)量，計(jì)算揮發(fā)油得率為6% ;采用冷凍干燥裝置，在真空度60kPa、溫度-25°C、干燥時(shí)間ISOmin的條件下分離多酚類物質(zhì)和夾帶劑，并檢測多酚的得率為9.59%ο
[0016]實(shí)施例4:將草果果實(shí)在60°C烘干15h后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過30目篩，稱取60g草果粉末置于超臨界流體萃取裝置的萃取罐中，旋緊萃取罐封口，打開分離罐I的閥門，關(guān)閉分離罐II的閥門，以環(huán)己烷為夾帶劑，設(shè)置0)2流量30g/min，萃取壓力35MPa，萃取溫度40 °C，萃取時(shí)間60min，夾帶劑流量1.5g/min，開啟萃取設(shè)備，待各參數(shù)達(dá)到設(shè)定值并保持穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的時(shí)間從分離罐I中取出揮發(fā)油提取液；關(guān)閉分離罐I的閥門，打開分離罐II的閥門，以質(zhì)量百分比濃度為45%的乙醇水溶液為夾帶劑，設(shè)置0)2流量30g/min，萃取壓力20MPa，萃取溫度70°C，萃取時(shí)間60min，夾帶劑流量2.lg/min，待達(dá)到設(shè)定的萃取時(shí)間后從分離罐II中取出多酚提取液；采用減壓蒸餾裝置，在真空度20kPa、溫度25°C、蒸餾時(shí)間1min的條件下，分離揮發(fā)油和夾帶劑，稱取揮發(fā)油質(zhì)量，計(jì)算揮發(fā)油得率為5.0% ;采用冷凍干燥裝置，在真空度55kPa、溫度_30°C、干燥時(shí)間SOmin的條件下分離多酚類物質(zhì)和夾帶劑，并檢測多酚的得率為10.25%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行； (1)草果原料預(yù)處理:將草果烘干至恒重，經(jīng)粉碎后過篩，稱取草果粉末，備用； (2)將草果粉末置于超臨界流體萃取裝置的萃取罐中，打開分離罐I的閥門，關(guān)閉分離罐II的閥門，以弱極性的醇類或烷烴類溶劑為夾帶劑，在溫度35~60°C、壓力20~40MPa、CO2流量5g/min~40g/min條件下萃取30~180min后，從分離罐I中取出揮發(fā)油提取液； (3)以強(qiáng)極性的醇類水溶液為夾帶劑，關(guān)閉分離罐I的閥門，打開分離罐II的閥門，在溫度 40°C ~70°C、壓力 10~20MPa、0)2流量 10g/min~30g/min 的條件下萃取 60~150min 后，從分離罐II中取出多酚提取液； (4)對揮發(fā)油提取液進(jìn)行減壓蒸餾，分離夾帶劑，得到揮發(fā)油產(chǎn)品，蒸餾真空度20~60kPa，溫度 25°C ~40°C，時(shí)間 10~30min ； (5)對多酚提取液進(jìn)行冷凍干燥處理，分離夾帶劑，得到多酚產(chǎn)品；干燥溫度-10°C ~_30°C、真空度 40~60kPa，時(shí)間 60~180min。2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚的方法，其特征在于:步驟(I)中烘干溫度為40 ~70°C，烘干時(shí)間為10~24h，過篩目數(shù)為30~80目。3.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚的方法，其特征在于:弱極性的醇類或者烷烴類夾帶劑流量為0.25~2g/min。4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚的方法，其特征在于:強(qiáng)極性的醇類水溶液為質(zhì)量百分比濃度為20-95%的乙醇水溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的提取草果果實(shí)中揮發(fā)油和多酚的方法，其特征在于:乙醇水溶液夾帶劑的流量為0.7-2.lg/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從草果果實(shí)中提取揮發(fā)油和多酚類物質(zhì)的制備方法，即超臨界CO2流體萃取法，首先以新鮮草果果實(shí)粉末為原料，以弱極性醇類和烷烴類溶劑為夾帶劑萃取揮發(fā)油，再以超臨界CO2流體萃取揮發(fā)油后的草果粉末為原料，以強(qiáng)極性的乙醇水溶液為夾帶劑萃取草果中的多酚類物質(zhì)。本方法通過控制調(diào)整萃取溫度、萃取壓力、CO2流量、萃取時(shí)間、夾帶劑流量等因素，分別得到高質(zhì)量的草果揮發(fā)油和多酚提取液。本工藝揮發(fā)油提油率可達(dá)到6%，提取液多酚含量可達(dá)到10.25%，該方法避免了其它方法中存在的破壞揮發(fā)油品質(zhì)、原料利用率低等問題，提高了草果果實(shí)的經(jīng)濟(jì)附加值，且過程簡單，實(shí)施方便。
【IPC分類】C07D311/62, C07G99/00, B01D11/02, C11B9/02
【公開號】CN104971513
【申請?zhí)枴緾N201510324363
【發(fā)明人】顧麗莉, 萬紅焱, 劉文婷
【申請人】昆明理工大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月15日