一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脫落少以及吸脫附速度快等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)保和催化劑載體等相關(guān)領(lǐng)域。球形活性炭按原料不同主要分為三類:煤基球形活性炭、高分子樹脂基球形活性炭和瀝青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的優(yōu)點(diǎn)是原料價(jià)格便宜，來源廣泛，但是煤基活性炭的灰分高，雜質(zhì)多，機(jī)械強(qiáng)度低，從而限制了其應(yīng)用和發(fā)展。以高分子樹脂基和瀝青為前驅(qū)體制備的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率尚以及孔徑分布易控制等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。
[0003]由于分子結(jié)構(gòu)上的差異，瀝青基球形活性炭和樹脂基球形活性炭的孔道結(jié)構(gòu)與機(jī)械強(qiáng)度有所不同。瀝青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脫附速率快的特點(diǎn)，而高分子基球形活性炭則具有較大的比表面積和較高的機(jī)械強(qiáng)度。若制備出的球形活性炭兼具兩者的特點(diǎn)，則對(duì)其應(yīng)用領(lǐng)域的拓展意義重大。因此，研制高效能瀝青、樹脂復(fù)合球形活性炭是一種既具有快速吸脫附性能、油水分離功能、又具有高機(jī)械強(qiáng)度的球形活性炭，是一種優(yōu)良的活性炭材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭及其制備方法。本發(fā)明利用膨脹石墨、白土粉、玉米芯粉等成分通過一系列的改性工藝添加到瀝青包膜液中，通過在聚合物樹脂球表面形成快速吸附層，同時(shí)，膨脹石墨等存在立體纖維網(wǎng)狀的分子結(jié)構(gòu)能夠大量吸附油分子，具有很好的油類吸附性能。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸叔丁酯40-43、鄰位甲基苯乙烯40-42、乙醇25-28、叔丁基過氧化氫2_3、雙酚A環(huán)氧基二甲基丙烯酸1.5-2.5、明膠2-3、0P-10 0.5-0.8、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、膨脹石墨4-5、白土粉2-3、玉米芯粉3_4、濃度為1%的氫氧化鈉溶液2_3、檸檬酸3-4、乳化石蠟2-3 ;
本發(fā)明所述一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(I)將明膠加入100倍量的蒸餾水中，加熱至完全溶解，緩慢降溫至室溫，加入0P-10，攪拌至分散均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙醇、叔丁基過氧化氫、雙酚A環(huán)氧基二甲基丙烯酸、甲基丙烯酸叔丁酯、鄰位甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將玉米芯粉、膨脹石墨、白土粉放入粉碎機(jī)中，粉碎成200目粉末待用，然后將混合放入濃度為1%的氫氧化鈉溶液中在常溫下浸泡處理2小時(shí)，再用梓檬酸水溶液沖洗呈中性，最后與乳化石蠟放入攪拌機(jī)中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘后取出，再放入烘箱中，以90°C的條件下烘干得混合粉末；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉末混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以甲基丙烯酸叔丁酯等單體等為原料，添加致孔劑乙醇等成分，通過懸浮聚合的方法得到不同直徑的聚合物微球，再將處理后的水溶性瀝青均勻地包覆在聚合物微球表面，再經(jīng)炭化、活化后制成表面有黑色光澤、大小均勻且具有高比表面積的球形活性炭。
[0007]本發(fā)明內(nèi)含改性的膨脹石墨、白土粉、玉米芯粉等成分，改性后的膨脹石墨等存在立體纖維網(wǎng)狀的分子結(jié)構(gòu)能夠大量吸附油分子，具有很好的油類吸附性能，同時(shí)吸油速度快、油水選擇性高、保油性好。本發(fā)明工藝便于工業(yè)控制，利于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，產(chǎn)品是一種高性能活性炭，可應(yīng)用于高潔凈度的環(huán)境控制、過濾器等的氣體處理、溶劑回收、油水分離等。
具體實(shí)施方案
[0008]下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0009]—種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:甲基丙烯酸叔丁酯40、鄰位甲基苯乙烯40、乙醇25、叔丁基過氧化氫2、雙酚A環(huán)氧基二甲基丙烯酸1.5、明膠2、0P-10 0.5、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25、膨脹石墨4、白土粉2、玉米芯粉3、濃度為1%的氫氧化鈉溶液2、檸檬酸3、乳化石蠟2 ;
本發(fā)明所述一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(I)將明膠加入100倍量的蒸餾水中，加熱至完全溶解，緩慢降溫至室溫，加入0P-10，攪拌至分散均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙醇、叔丁基過氧化氫、雙酚A環(huán)氧基二甲基丙烯酸、甲基丙烯酸叔丁酯、鄰位甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將玉米芯粉、膨脹石墨、白土粉放入粉碎機(jī)中，粉碎成200目粉末待用，然后將混合放入濃度為1%的氫氧化鈉溶液中在常溫下浸泡處理2小時(shí)，再用梓檬酸水溶液沖洗呈中性，最后與乳化石蠟放入攪拌機(jī)中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘后取出，再放入烘箱中，以90°C的條件下烘干得混合粉末；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉末混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0010]本發(fā)明產(chǎn)品為黑色帶有光澤的球狀顆粒，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，比表面積為969m2/g，機(jī)械強(qiáng)度為6.1 IN。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸叔丁酯40-43、鄰位甲基苯乙烯40-42、乙醇25-28、叔丁基過氧化氫2-3、雙酚A環(huán)氧基二甲基丙烯酸1.5-2.5、明膠2-3、OP-1O 0.5-0.8、蒸餾水適量、丙酮適量、橫化瀝青粉25_28、膨脹石墨4_5、白土粉2_3、玉米芯粉3_4、濃度為1%的氫氧化鈉溶液2-3、檸檬酸3-4、乳化石蠟2-3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將明膠加入100倍量的蒸餾水中，加熱至完全溶解，緩慢降溫至室溫，加入0P-10，攪拌至分散均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙醇、叔丁基過氧化氫、雙酚A環(huán)氧基二甲基丙烯酸、甲基丙烯酸叔丁酯、鄰位甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用； (3)將玉米芯粉、膨脹石墨、白土粉放入粉碎機(jī)中，粉碎成200目粉末待用，然后將混合放入濃度為1%的氫氧化鈉溶液中在常溫下浸泡處理2小時(shí)，再用梓檬酸水溶液沖洗呈中性，最后與乳化石蠟放入攪拌機(jī)中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘后取出，再放入烘箱中，以90°C的條件下烘干得混合粉末； (4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉末混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球； (5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種膨脹石墨增強(qiáng)吸油性能的瀝青樹脂復(fù)合基球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：甲基丙烯酸叔丁酯40-43、鄰位甲基苯乙烯40-42、乙醇25-28、叔丁基過氧化氫2-3、雙酚A環(huán)氧基二甲基丙烯酸1.5-2.5、明膠2-3、OP-10？0.5-0.8、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、膨脹石墨4-5、白土粉2-3、玉米芯粉3-4、濃度為1%的氫氧化鈉溶液2-3、檸檬酸3-4、乳化石蠟2-3；本發(fā)明內(nèi)含改性的膨脹石墨、白土粉、玉米芯粉等成分，改性后的膨脹石墨等存在立體纖維網(wǎng)狀的分子結(jié)構(gòu)能夠大量吸附油分子，同時(shí)吸油速度快、油水選擇性高、保油性好。
【IPC分類】B01J20/30, C01B31/08, B01J20/20
【公開號(hào)】CN105032349
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510407153
【發(fā)明人】沈向洋, 劉鵬翔, 吳杰, 吳育兵, 吳悅琪
【申請(qǐng)人】安徽成方新材料科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月13日