一種殼聚糖接枝改性泥炭吸附材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種殼聚糖接枝改性泥炭吸附材料，屬于吸附材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]泥炭為天然有機(jī)腐蝕物，是一類成分復(fù)雜的有機(jī)無機(jī)復(fù)合物，是在過度潮濕、空氣難以進(jìn)入的情況下，由死亡植物有機(jī)體和黏土類礦物混合形成的。泥炭中含有大量的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素以及腐殖質(zhì)，屬于腐殖煤類，其煤化程度低，富含腐殖酸，含有比較發(fā)達(dá)的內(nèi)表面，其含氧活性基團(tuán)羥基、醌基、甲氧基等具有離子吸附性能，是一種天然的有機(jī)離子交換劑和吸附劑。研究表明，它與活性炭等吸附劑相似，對(duì)重金屬具有良好的吸附性。
[0003]但是，盡管天然泥炭對(duì)重金屬離子具有較高的去除效果，但天然泥炭機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性較低，較容易收縮與膨脹無法滿足泥炭作為吸附材料所需要的物理化學(xué)性能，而殼聚糖是一種天然高分子化合物，是地球上除蛋白質(zhì)外，數(shù)量最大的含氮的天然有機(jī)物，屬于碳水化合物中的多糖，是甲殼素脫乙酰的產(chǎn)物，其分子內(nèi)含有氨基和羥基等多種活性官能團(tuán)，使它具有較強(qiáng)的與金屬離子配位的能力，能與Cu2+、Ni2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+等金屬離子形成較穩(wěn)定的螯合物。因此，殼聚糖可作為吸附劑處理廢水中的重金屬離子。所以將殼聚糖接枝改性泥炭可以有效的保持泥炭的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)泥炭分子機(jī)械強(qiáng)度和穩(wěn)定性較差的問題，提供了一種利用泥炭分子以及殼聚糖分子中活潑氨基的反應(yīng)性，通過化學(xué)鍵合的方式將殼聚糖接枝到泥炭分子上的方法，可顯著提高殼聚糖在泥炭分子表面的結(jié)合牢度，充分發(fā)揮兩者的吸附性能。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)選取泥炭置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度80?90°C下進(jìn)行烘干，待烘干后對(duì)其過200?300目篩，制備得泥炭顆粒備用；
(2)將泥炭顆粒按固液質(zhì)量比1:10?1:30和二甲苯進(jìn)行混合，帶混合完成后，采用超聲分散10?30min后，緩慢滴加與泥炭顆粒相同質(zhì)量的Ν_β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷，待滴加完成后，在溫度70?100°C下反應(yīng)6?1h;
(3)待其反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)其過濾去其溶劑，將濾渣進(jìn)行真空干燥，研磨后過100?200篩，即得硅烷偶聯(lián)劑改性泥炭顆粒；
(4)將上述硅烷偶聯(lián)劑改性泥炭顆粒和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%戊二醛溶液，按固液質(zhì)量比為1:10?1:25進(jìn)行混合，并在溫度20?30°C下攪拌3?4h后對(duì)其過濾，取其濾渣采用去離子水多次洗滌至中性后，真空干燥，即得戊二醛改性泥炭顆粒，再按質(zhì)量比為1:2進(jìn)行配比制得戊二醛改性泥炭顆粒懸濁液備用；
(5)將殼聚糖固體和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液按質(zhì)量比為1:1進(jìn)行混合攪拌，攪拌3?5h，配比制成殼聚糖醋酸溶液，按3s/滴的速度，緩慢滴加至戊二醛改性泥炭顆粒懸浮液中，攪拌升溫至30?45°C后反應(yīng)3?5h ;
(6)待反應(yīng)完成后，將其離心分離，充分洗滌，除去未共價(jià)交聯(lián)的殼聚糖，并將其浸泡在0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，并按氫氧化鈉溶液和硼氫化鈉溶液體積比為2:1比例，添加3mol/L的硼氫化鈉溶液還原10?12h，待還原完成后采用去離子水充分洗滌，真空干燥，即得殼聚糖接枝改性凹凸棒土 ；所述的殼聚糖其分子量為1.2?2.5 X 105，脫乙酰度為78?92%。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將殼聚糖接枝改性泥炭吸附材料負(fù)載固定于廢水過濾網(wǎng)上，測(cè)其進(jìn)水鉛離子含量為10ppm，待廢水流過后測(cè)其鉛離子含量為5ppm，鉛離子去除率達(dá)為95%。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(I)采用天然高聚物殼聚糖對(duì)泥炭顆粒進(jìn)行接枝改性，綠色環(huán)保。
[0008](2)通過共價(jià)鍵的方式將殼聚糖接枝到泥炭分子表面，兩者結(jié)合力強(qiáng)，且吸附材料在溶液中分離容易。
[0009](3)殼聚糖接枝改性泥炭顆粒對(duì)各種重金屬吸附效果達(dá)95%以上。
[0010]【具體實(shí)施方式】:
選取泥炭置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度80?90°C下進(jìn)行烘干，待烘干后對(duì)其過200?300目篩，制備得泥炭顆粒備用；將泥炭顆粒按固液質(zhì)量比1:10?1:30和二甲苯進(jìn)行混合，帶混合完成后，采用超聲分散10?30min后，緩慢滴加與泥炭顆粒相同質(zhì)量的N- β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷，待滴加完成后，在溫度70?100°C下反應(yīng)6?1h ;待其反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)其過濾去其溶劑，將濾渣進(jìn)行真空干燥，研磨后過100?200篩，即得硅烷偶聯(lián)劑改性泥炭顆粒；將上述硅烷偶聯(lián)劑改性泥炭顆粒和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%戊二醛溶液，按固液質(zhì)量比為1:10?1:25進(jìn)行混合，并在溫度20?30°C下攪拌3?4h后對(duì)其過濾，取其濾渣采用去離子水多次洗滌至中性后，真空干燥，即得戊二醛改性泥炭顆粒，再按質(zhì)量比為1:2進(jìn)行配比制得戊二醛改性泥炭顆粒懸濁液備用；將殼聚糖固體和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %醋酸溶液按質(zhì)量比為1:1進(jìn)行混合攪拌，攪拌3?5h，配比制成殼聚糖醋酸溶液，按3s/滴的速度，緩慢滴加至戊二醛改性泥炭顆粒懸浮液中，攪拌升溫至30?45°C后反應(yīng)3?5h ;待反應(yīng)完成后，將其離心分離，充分洗滌，除去未共價(jià)交聯(lián)的殼聚糖，并將其浸泡在
0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，并按氫氧化鈉溶液和硼氫化鈉溶液體積比為2:1比例，添加3mol/L的硼氫化鈉溶液還原10?12h，待還原完成后采用去離子水充分洗滌，真空干燥，即得殼聚糖接枝改性凹凸棒土 ；所述的殼聚糖其分子量為1.2?2.5 X 105，脫乙酰度為78?92%。
[0011 ] 選取泥炭置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度80 V下進(jìn)行烘干，待烘干后對(duì)其過200目篩，制備得泥炭顆粒備用；將10g泥炭顆粒按固液質(zhì)量比1:10和100g 二甲苯進(jìn)行混合，帶混合完成后，采用超聲分散1min后，緩慢滴加與泥炭顆粒相同質(zhì)量的10gN- β -(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，待滴加完成后，在溫度70°c下反應(yīng)6h ;待其反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)其過濾去其溶劑，將濾渣進(jìn)行真空干燥，研磨后過100篩，即得硅烷偶聯(lián)劑改性泥炭顆粒；將上述硅烷偶聯(lián)劑改性泥炭顆粒和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%戊二醛溶液，按固液質(zhì)量比為I: 10進(jìn)行混合，并在溫度20°C下攪拌3h后對(duì)其過濾，取其濾渣采用去離子水多次洗滌至中性后，真空干燥，即得戊二醛改性泥炭顆粒，再按質(zhì)量比為1:2進(jìn)行配比制得戊二醛改性泥炭顆粒懸濁液備用；將10g殼聚糖固體和10g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %醋酸溶液按質(zhì)量比為I: I進(jìn)行混合攪拌，攪拌3h，配比制成殼聚糖醋酸溶液，按3s/滴的速度，緩慢滴加至戊二醛改性泥炭顆粒懸浮液中，攪拌升溫至30°C后反應(yīng)3h ;待反應(yīng)完成后，將其離心分離，充分洗