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一種負(fù)載Ag二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑及其制備方法和應(yīng)用

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一種負(fù)載Ag二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑及其制備方法和應(yīng)用
【專利說(shuō)明】一種負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種具有催化煙氣反應(yīng)作用的催化劑,具體是一種負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑,屬于無(wú)機(jī)材料復(fù)合物和食品技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]再造煙葉又稱煙草薄片、勻質(zhì)煙葉,它是利用卷煙生產(chǎn)加工過程中產(chǎn)生的廢棄物料(如煙梗、梗簽、煙末、煙草的碎片,以及部分低次煙葉等),經(jīng)過不同的加工方法(輥壓法、稠槳法、造紙法),制成性狀接近甚至優(yōu)于天然煙葉的再造煙葉。在我國(guó),再造煙葉的發(fā)展與研究起步于1990年,比國(guó)外晚幾十年,所以長(zhǎng)期進(jìn)口國(guó)外的薄片,這種狀況持續(xù)到了2003年,國(guó)內(nèi)的技術(shù)有了一些進(jìn)步,結(jié)束了對(duì)進(jìn)口產(chǎn)品的依賴。
[0003]再造煙葉具有“低焦油、可調(diào)控性”的特點(diǎn),在卷煙中添加適量的再造煙葉,可以有效降低卷煙的焦油產(chǎn)生量,并在一定程度上改善卷煙的物理性能和燃燒性能等。再造煙葉化學(xué)組分的調(diào)控技術(shù)一直以來(lái)都是國(guó)內(nèi)外煙草行業(yè)的一項(xiàng)前沿技術(shù),其是通過添加一些化學(xué)成分來(lái)改善卷煙的品質(zhì),使得卷煙從內(nèi)部降低不良成分。
[0004]造紙法再造煙葉的生產(chǎn)過程,涉及到廢棄原料的提取、提取后殘?jiān)茲{料、提取液凈化濃縮成膏體、漿料抄造成片基、將膏體調(diào)配成涂布液涂布到片基上、烘干等主要工序。
[0005]揮發(fā)性羰基化合物(五個(gè)碳以下的醛和酮)是卷煙煙氣中主要有害成分之一,該類化合物是列入煙氣44種有害成分的“霍夫曼清單”的一類成分,具有較強(qiáng)的刺激性,影響卷煙的感官品質(zhì)。羰基化合物在卷煙中的含量很低,在卷煙煙氣中卻有較高的含量,是在卷煙燃吸的過程中由煙草中一些大分子化合物熱裂解而產(chǎn)生的。對(duì)再造煙葉的羰基化合物釋放量進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)再造煙葉的羰基化合物釋放量遠(yuǎn)高于煙絲,國(guó)產(chǎn)再造煙葉的羰基化合物又遠(yuǎn)高于國(guó)外先進(jìn)企業(yè)的產(chǎn)品,在卷煙配方中應(yīng)用會(huì)導(dǎo)致羰基化合物釋放量偏高,增加煙氣的刺激性,影響卷煙的質(zhì)量,使其應(yīng)用受到一定的制約。降低再造煙葉的羰基化合物對(duì)于提高其質(zhì)量和應(yīng)用比例,進(jìn)一步提高卷煙的質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。
[0006]隨著我國(guó)加入WTO和《煙草控制框架公約》的逐步試行,國(guó)家對(duì)煙草的吸食安全指標(biāo)控制將更加嚴(yán)格,按照《全國(guó)煙草科技大會(huì)中長(zhǎng)期發(fā)展規(guī)劃》要求,到2020年國(guó)產(chǎn)低焦油卷煙比例達(dá)到20%以上,減害技術(shù)水平居世界同業(yè)領(lǐng)先地位。我國(guó)對(duì)造紙法再造煙葉的需求不久將達(dá)到每年50000t以上。所以,調(diào)整再造煙葉中的添加配方,提高卷煙品質(zhì),減少煙氣中的不良成分,增強(qiáng)卷煙的吸食安全性極有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明是為提高國(guó)產(chǎn)再造煙葉的品質(zhì),提供一種負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑及其制備方法,旨在降低再造煙葉煙氣中羰基化合物的含量。
[0008]本發(fā)明解決技術(shù)問題,采用如下技術(shù)方案:
[0009]本發(fā)明負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑,其特點(diǎn)在于:是在紡錘形納米碳酸鈣顆粒的表面包覆有負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒。其制備方法包括如下步驟:
[0010]步驟1:紡錘形納米碳酸鈣顆粒的制備
[0011]la、將氧化鈣粉碎后按質(zhì)量比1: (I?5)加入到80°C的水中,恒溫?cái)嚢鑜h,然后靜置陳化12?24h,獲得石灰乳;
[0012]Ib、將石灰乳加入到碳酸化反應(yīng)器中,控制反應(yīng)溫度為30-40°C,從碳酸化反應(yīng)器底部通入二氧化碳?xì)怏w,攪拌,檢測(cè)反應(yīng)過程中反應(yīng)液PH值的變化,待pH = 7.0時(shí)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn),倒出熟料、洗滌、干燥,獲得紡錘形納米碳酸鈣顆粒;
[0013]步驟2:負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒在納米碳酸鈣顆粒表面的生長(zhǎng)
[0014]2a、將無(wú)水乙醇和去離子水按體積比1: (I?10)混合,然后溶入硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮,攪拌均勻,獲得溶液A ;
[0015]2b、將鈦酸丁酯和抗壞血酸溶于無(wú)水乙醇中,然后加入步驟I制備的所述紡錘形納米碳酸鈣顆粒,超聲分散均勻,獲得溶液B ;
[0016]2c、在攪拌的狀態(tài)下,控制反應(yīng)溫度為40°C,將溶液A緩慢的滴入溶液B中,繼續(xù)攪拌I?2h,獲得混合溶液;
[0017]2d、調(diào)節(jié)混合溶液的pH至9,然后在100?160°C水熱反應(yīng)I?4h,產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后,即獲得負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑。
[0018]其中:步驟2中所述硝酸銀、鈦酸丁酯和碳酸鈣顆粒的摩爾比為(0.1?5):5:50 ;所述硝酸銀和所述抗壞血酸的摩爾比為(I?5):1 ;所述硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為(I?2):1。
[0019]溶液A中硝酸銀的濃度為0.001?0.01mol/Lo
[0020]溶液B中鈦酸丁脂的濃度為0.05?0.5mol/Lo
[0021]本發(fā)明還公開了上述負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑的應(yīng)用,其特點(diǎn)在于:用于加入到造紙法再造煙葉中,從而加入到含再造煙葉的卷煙中,以在卷煙燃吸過程中催化煙氣反應(yīng),降低煙氣中羰基化合物含量。
[0022]具體的,催化劑是在造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程中添加到涂布液中,從而加入到造紙法再造煙葉中。添加量為涂布液質(zhì)量的0.5?10%。此外,催化劑也可以摻入再造煙葉漿料中,從而在抄造片基時(shí)加入到再造煙葉。
[0023]與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0024]本發(fā)明中,溶液A滴入溶液B中時(shí),AgNO3的分解和鈦酸丁酯的水解同時(shí)發(fā)生,反應(yīng)生成了均勻的負(fù)載Ag的T12納米顆粒,并附著在紡錘形納米CaCO 3顆粒表面,形成了具有良好的催化性能的無(wú)機(jī)催化劑,可以有效降低煙氣中有害成分羰基化合物的含量,并且由于有紡錘形CaCO3顆粒的加入,使再造煙葉的物理性能有了很大改善。
[0025]本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)便經(jīng)濟(jì),制備的催化劑顆粒催化效果顯著,成本低,適合于工業(yè)規(guī)模的應(yīng)用。
[0026]本發(fā)明的催化劑顆粒與造紙法再造煙葉填料的形狀和粒度相近,方便添加到再造煙葉中。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為實(shí)施例1制備的催化劑的掃描電鏡照片,從圖中可以看出,負(fù)載Ag的T12納米顆粒附著在紡錘形納米CaCO3顆粒的表面,且比較均勻。
[0028]圖2為實(shí)施例1制備的催化劑的XRD圖,從圖中可以看出,復(fù)合粉末的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片能夠較好地吻合,說(shuō)明反應(yīng)產(chǎn)生了 CaC03、T12, Ag幾種產(chǎn)物,只是產(chǎn)物中T1jP Ag和含量非常低,所以峰值不明顯。
[0029]圖3為實(shí)施例1制備的催化劑的能譜圖,經(jīng)計(jì)算,所制備樣品中各種物質(zhì)的摩爾百分?jǐn)?shù)分別為:Ag 1.77% ;Ti028.74% ;CaC0389.5% ;與加入原料的量非常吻合,說(shuō)明本發(fā)明方法的原料利用率很高。
[0030]圖4為在樣品A中添加實(shí)施例1制備的催化劑前后,煙氣中羰基化合物含量的對(duì)比圖;白色代表不加催化劑的空白樣,灰色代表加入二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑,黑色代表加入負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑。橫坐標(biāo)1、2、3、4、5分別代表煙氣中的乙醛、丙酮、丙醛、巴豆醛和2-丁酮。由圖中可以看出添加催化劑后,煙氣中的幾種羰基化合物含量明顯降低。
[0031]圖5為在樣品B中添加實(shí)施例2催化劑前后,煙氣中羰基化合物含量的對(duì)比圖;白色代表不加催化劑的空白樣,灰色代表加入二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑,黑色代表加入負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸鈣催化劑。橫坐標(biāo)1、2、3、4、5分別代表煙氣中的乙醛、丙酮、丙醛、巴豆醛和2-丁酮。由圖中可以看出添加催化劑后,煙氣中的幾種羰基化合物含量明顯降低。
【具體實(shí)施方式】
[0032]實(shí)施例1
[0033]本實(shí)施例按如下步驟制備負(fù)載Ag 二氧化鈦納米顆粒包覆的納米碳酸|丐催化劑:
[0034]1、將1g氧化鈣適當(dāng)粉碎后加入到30mL、80°C的水中,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)Ih后,然后靜置陳化12h,得到石灰乳。
[0035]2、將他0)3塊體和稀鹽酸
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