一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于選礦助劑生產(chǎn)過程中原料綜合回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃藥即黃原酸鹽，學(xué)名為烴基二硫代碳酸鹽，化學(xué)式為ROCSSNa (或R0CSSK)，是一種黃色粉狀固體，易吸潮，呈堿性，毒性較大，有刺鼻氣味，具有表面活性劑的性質(zhì)，應(yīng)用遍布醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、礦業(yè)等領(lǐng)域。
[0003]黃藥的合成是一個(gè)有機(jī)反應(yīng)過程，其原料是醇類、二硫化碳和氫氧化鈉(或氫氧化鉀)，反應(yīng)式為:R0H+Na0H+CS2— ROCSSNa+H20+Q，或 R0H+K0H+CS2— ROCSSK+H20+Q。目前，國內(nèi)主流黃藥生產(chǎn)廠家采用捏合法，反應(yīng)物料配比為:醇:氫氧化鈉(或氫氧化鉀):二硫化碳=1:1: 1.05 (摩爾比)，為提高黃藥產(chǎn)品收率，且使得產(chǎn)品游離堿含量達(dá)標(biāo)，通常將二硫化碳過量配入(施先義，覃雪媚，鄧鐘燕.丁基鈉黃藥合成工藝的改進(jìn)[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2006，35 (4):47?48 ;曹憲源，顧愚，繆喬云，何鉅棠，何力.一種烷基黃原酸鹽類黃藥[P].CN95110804，19961218)。很多企業(yè)在進(jìn)行黃藥的生產(chǎn)過程中控制反應(yīng)物料配比為:醇:氫氧化鈉(或氫氧化鉀):二硫化碳=1: (0.8?I): (2?8)(摩爾比)，使二硫化碳過量，過量的二硫化碳能夠使得醇和氫氧化鈉的轉(zhuǎn)化率提高，使整個(gè)反應(yīng)體系溫度更為均勻，有利于反應(yīng)熱的交換和轉(zhuǎn)移，減少了由于局部高溫產(chǎn)生的副反應(yīng)，原料轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品品位及產(chǎn)品收率都有明顯提高。然而，如何從黃藥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體中進(jìn)行二硫化碳的回收處理，就成為研發(fā)的重點(diǎn)和難點(diǎn)。
[0004]專利CN103933851A中黃藥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體的處理方法為:將黃藥合成、造粒、初干、真空干燥各工序產(chǎn)生的氣體收集混合后由塔底端送入第一級(jí)凈化塔，與噴淋而下的次氯酸鈉水溶液逆流接觸進(jìn)行作用后由塔頂逸出，進(jìn)入工作介質(zhì)為聚乙二醇第二級(jí)凈化塔，兩塔串聯(lián)使用，使氣體中的污染成分與凈化塔內(nèi)的工作介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和物理作用而被凈化，凈化后的尾氣經(jīng)引風(fēng)機(jī)排入大氣中。該方法一級(jí)凈化塔采用次氯酸鈉氧化分解尾氣，為化學(xué)反應(yīng)過程。
[0005]然而針對醇:氫氧化鈉(或氫氧化鉀):二硫化碳=1: (0.8?I): (2?8)(摩爾比)的工藝物料配比，一方面工作介質(zhì)次氯酸鈉用量大且不能夠重復(fù)利用，另一方面從經(jīng)濟(jì)效益分析方面不可能對二硫化碳進(jìn)行氧化分解；利用該方法對二硫化碳的去除效率為70%?93%，不能滿足二硫化碳的排放標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置。該裝置將物理除塵、兩級(jí)冷凝、兩級(jí)深冷及吸收塔吸附有機(jī)結(jié)合，不僅使二硫化碳回收率高，而且回收的二硫化碳不需分離即可循環(huán)利用，溶劑后續(xù)處理簡單，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)解決了二硫化碳對環(huán)境的污染及廠區(qū)的安全隱患。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，包括依次連通的除塵器、一級(jí)冷凝器、一級(jí)深冷器、二級(jí)冷凝器、二級(jí)深冷器和吸收塔；
[0008]所述除塵器的下部設(shè)置有進(jìn)氣口和排塵口，所述除塵器的上部設(shè)置有排氣口，所述一級(jí)冷凝器、一級(jí)深冷器、二級(jí)冷凝器和二級(jí)深冷器的下部均設(shè)置有進(jìn)氣口、排液口和冷媒入口，所述一級(jí)冷凝器、一級(jí)深冷器、二級(jí)冷凝器和二級(jí)深冷器的上部均設(shè)置有排氣口和冷媒出口，所述吸收塔的下部設(shè)置有進(jìn)氣口和排液口，所述吸收塔的上部設(shè)置有排氣口和噴淋用水入口；
[0009]所述除塵器的排氣口通過管路與一級(jí)冷凝器的進(jìn)氣口連通，所述一級(jí)冷凝器的排氣口通過管路與一級(jí)深冷器的進(jìn)氣口連通，所述一級(jí)深冷器的排氣口通過管路與二級(jí)冷凝器的進(jìn)氣口連通，所述二級(jí)冷凝器的排氣口通過管路與二級(jí)深冷器的進(jìn)氣口連通，所述二級(jí)深冷器的排氣口通過管路與吸收塔的進(jìn)氣口連通，所述一級(jí)冷凝器的冷媒入口和二級(jí)冷凝器的冷媒入口均通過管路與第一制冷器的冷媒輸出端連通，所述一級(jí)冷凝器的冷媒出口和二級(jí)冷凝器的冷媒出口均通過管路與第一制冷器的冷媒輸入端連通；所述一級(jí)深冷器的冷媒入口和二級(jí)深冷器的冷媒入口均通過管路與第二制冷器的冷媒輸出端連通，所述一級(jí)深冷器的冷媒出口和二級(jí)深冷器的冷媒出口均通過管路與第二制冷器的制冷輸入端連通；
[0010]所述吸收塔內(nèi)裝填有填料，所述吸收塔內(nèi)還設(shè)置有用于對所述填料進(jìn)行噴淋的噴淋頭，所述噴淋頭與吸收塔的噴淋用水入口連通。
[0011]上述的一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述吸收塔的排氣口處設(shè)置有二硫化碳檢測儀。
[0012]上述的一種從黃藥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體中回收二硫化碳的裝置，其特征在于，所述除塵器的排塵口通過管路與粉塵收集罐連通，所述一級(jí)冷凝器的排液口通過管路與一級(jí)冷凝液收集罐連通，所述一級(jí)深冷器的排液口通過管路與一級(jí)深冷液收集罐連通，所述二級(jí)冷凝器的排液口通過管路與二級(jí)冷凝液收集罐連通，所述二級(jí)深冷器的排液口通過管路與二級(jí)深冷液收集罐連通，所述吸收塔的排液口通過管路與吸收液收集罐連通。
[0013]上述的一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述一級(jí)深冷器和二級(jí)冷凝器之間還連通有真空栗，所述真空栗的吸氣端通過管路與一級(jí)深冷器的排氣口連通，所述真空栗的排氣端通過管路與二級(jí)冷凝器的進(jìn)氣口連通。
[0014]上述的一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述除塵器與加熱器連接。
[0015]上述的一種黃藥生產(chǎn)過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述填料為活性炭。
[0016]另外，本發(fā)明還提供了一種利用如上述裝置從黃藥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體中回收二硫化碳的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0017]步驟一、將黃藥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體通入除塵器中進(jìn)行除塵處理；
[0018]步驟二、將步驟一中經(jīng)除塵處理后的氣體通入一級(jí)冷凝器中，在冷媒溫度為_5°C的條件下進(jìn)行一級(jí)冷凝處理，得到一級(jí)冷凝液和一級(jí)冷凝不凝氣；
[0019]步驟三、將步驟二中所述一級(jí)冷凝不凝氣通入一級(jí)深冷器中，在冷媒溫度為_20°C的條件下進(jìn)行一級(jí)深冷處理，得到一級(jí)深冷液和一級(jí)深冷不凝氣；
[0020]步驟四、將步驟三中所述一級(jí)深冷不凝氣通入二級(jí)冷凝器中，在冷媒溫度為_5°C的條件下進(jìn)行二級(jí)冷凝處理，得到二級(jí)冷凝液和二級(jí)冷凝不凝氣；
[0021]步驟五、將步驟四中所述二級(jí)冷凝不凝氣通入二級(jí)深冷器中，在冷媒溫度為-20°C的條件下進(jìn)行二級(jí)深冷處理，得到二級(jí)深冷液和二級(jí)深冷不凝氣；
[0022]步驟六、將步驟五中所述二級(jí)深冷不凝氣通入吸收塔中，利用填料對二級(jí)深冷不凝氣進(jìn)行吸附處理，之后向吸收塔內(nèi)通入噴淋用水對吸附處理后的填料進(jìn)行噴淋，得到吸附液和處理氣，所述處理氣經(jīng)吸附塔的排氣口排出；
[0023]步驟七、對步驟二中所述一級(jí)冷凝液、步驟三中所述一級(jí)深冷液、步驟四中所述二級(jí)冷凝液、步驟五中所述二級(jí)深冷液和步驟六中所述吸附液進(jìn)行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
[0024]上述的方法，其特征在于，步驟一中利用除塵器對所述氣體進(jìn)行除塵時(shí)，加熱除塵器使其內(nèi)部溫度為60 °C?85 °C。
[0025]上述的方法，其特征在于，步驟二至步驟五中所述冷媒均為乙二醇的水溶液，其中溫度為_5°C的冷媒為質(zhì)量百分比濃度為15%的乙二醇水溶液，溫度為_20°C的冷媒為質(zhì)量百分比濃度30 %的乙二醇水溶液。
[0026]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述除塵處理、步驟二中所述一級(jí)冷凝處理和步驟三中所述一級(jí)深冷處理均在真空度為-0.0SMPa?-0.07MPa的條件下進(jìn)行，步驟四中所述二級(jí)冷凝處理、步驟五中所述二級(jí)深冷處理和步驟六中所述吸附處理均在大氣條件下進(jìn)行。
[0027]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0028]1、本發(fā)明公開了一種黃藥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體中回收二硫化碳的裝置及方法，目的是解決二硫化碳溶劑回收及尾氣處理的難題，本發(fā)明通過采用物理除塵、兩級(jí)冷凝、兩級(jí)深冷及吸收塔吸附有機(jī)結(jié)合的技術(shù)，不僅使二硫化碳回收率高，而且回收的二硫化碳不需分離即可循環(huán)利用，溶劑后續(xù)處理簡單，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)解決了二硫化碳對環(huán)境的污染及廠區(qū)的安全隱患。
[0029]2、本發(fā)明根據(jù)二硫化碳在不同壓力下飽和蒸汽壓和液化溫度不同的原理，優(yōu)選采用低壓冷凝、低壓深冷、常壓冷凝、常壓深冷四級(jí)冷凝回收二硫化碳，并增加吸收塔處理尾氣，在最大限度節(jié)能條件下，完成二硫化碳的回收及尾氣的處理