溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH值為7。
[0175]取10份50mL的上述鎘污染溶液加入到10個(gè)不同的具塞錐形瓶中,然后每個(gè)具塞錐形瓶中加入1mg本發(fā)明實(shí)施例3制備的吸附劑,在恒溫水浴鍋中于30°C條件下,在Imin?30min范圍內(nèi)分別按不同的時(shí)間進(jìn)行振蕩處理,反應(yīng)完成后,過(guò)濾,收集過(guò)濾液,并測(cè)定過(guò)濾液中二價(jià)鎘離子的濃度,計(jì)算各鎘污染溶液經(jīng)處理后鎘離子的吸附量。結(jié)果見(jiàn)圖5,由圖5所示,吸附速率很快,在1min內(nèi)就可以達(dá)到吸附平衡。
[0176]實(shí)施例9
[0177]本發(fā)明實(shí)施例9采用前述所述測(cè)試方法研究溫度對(duì)脲基功能化鎘離子表面印跡吸附劑吸附效果的影響。
[0178]選取相同二價(jià)鎘離子初始濃度的鎘污染溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH值為7。
[0179]取3份50mL的上述鎘污染溶液加入到3個(gè)不同的具塞錐形瓶中,然后每個(gè)具塞錐形瓶中加入1mg本發(fā)明實(shí)施例4制備的吸附劑,分別在恒溫水浴鍋中于20°C、30°C、4(TC條件下,振蕩處理30min,反應(yīng)完成后,過(guò)濾,收集過(guò)濾液,并測(cè)定過(guò)濾液中二價(jià)鎘離子的濃度,計(jì)算各鎘污染溶液經(jīng)處理后鎘離子的吸附量。結(jié)果見(jiàn)圖5,由圖5所示,在30°C條件下,吸附量最大,最高可達(dá)79.94mg/g0
[0180]實(shí)施例10
[0181]本發(fā)明實(shí)施例10采用前述所述測(cè)試方法對(duì)比相同條件下印跡吸附劑和非印跡吸附劑的吸附效果。
[0182]首先配制二價(jià)鎘離子的初始濃度分別為5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L、35mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L待處理的錦污染溶液各兩組,調(diào)節(jié)溶液的pH值為7。
[0183]分別取50mL不同濃度的鎘污染溶液加入到不同的具塞錐形瓶中,其中一組鎘污染溶液中分別加入1mg本發(fā)明實(shí)施例5制備的吸附劑,另一組分別加入1mg非離子印跡吸附劑,然后在恒溫水浴鍋中于30°C條件下,振蕩處理30min,反應(yīng)完成后,過(guò)濾,收集過(guò)濾液,并測(cè)定過(guò)濾液中二價(jià)鎘離子的濃度,計(jì)算各鎘污染溶液經(jīng)處理后鎘離子的吸附量。結(jié)果見(jiàn)圖6,由圖6所示,本發(fā)明制備的印跡吸附劑的吸附量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于非印跡吸附劑的吸附量。
[0184]本發(fā)明提供了一種脲基功能化鎘離子表面印跡吸附劑的制備方法和應(yīng)用,首先對(duì)載體硅膠進(jìn)行酸活化,在其表面產(chǎn)生大量的羥基;承擔(dān)偶聯(lián)劑和功能單體作用的γ-脲基丙基三甲氧基硅烷或γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和無(wú)機(jī)鎘鹽以2:1的比例溶解于有機(jī)溶劑中形成絡(luò)合物的預(yù)組裝體;加入活化硅膠,將預(yù)組裝體接枝到硅膠表面;通過(guò)引發(fā)交聯(lián)合成印跡聚合物,洗脫真空干燥,獲得對(duì)鎘離子有匹配孔穴的脲基功能化表面印跡吸附劑。通過(guò)靜態(tài)吸附試驗(yàn)研究該吸附劑的性能,結(jié)果表明該吸附劑具有高達(dá)79.94mg/g的吸附量和快速的吸附動(dòng)力學(xué)性質(zhì),本發(fā)明中的鎘離子表面印跡吸附劑可用于鎘離子的分離和去除,其吸附速度快,在1min內(nèi)就可以到達(dá)吸附平衡,且選擇性高,去除方法簡(jiǎn)單,易于操作。
[0185]以上所述的【具體實(shí)施方式】,對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明,所應(yīng)理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】而已,并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種脲基功能化鎘離子表面印跡吸附劑的制備方法,其特征在于,所述方法包括: 將I?5g無(wú)機(jī)鎘鹽和有機(jī)溶劑加入到三口燒瓶中,20 °C?80 °C水浴攪拌處理20?60min ; 加入偶聯(lián)劑,攪拌處理,得到預(yù)組裝體; 將2?15g娃膠加入到所述預(yù)組裝體中,攪拌處理12h?48h ; 加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑,攪拌處理2h?12h ; 分別用乙醇溶液和二次蒸餾水洗滌; 加入濃度為2mol/L?8mol/L的酸溶液,于25°C?45°C條件下振蕩處理2h?8h,真空抽濾得到沉淀物; 將所述沉淀物用二次蒸餾水反復(fù)洗滌至濾液pH為6?7 ; 將洗滌后的沉淀物放置于真空干燥箱中,于50°C?70°C條件下干燥處理2h?24h,得到脲基功能化鎘離子表面印跡吸附劑; 其中,無(wú)機(jī)鎘鹽與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:2。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅膠是經(jīng)過(guò)酸活化處理的硅膠,具體為: 將100?200目I?50g娃膠和6mL?300mL濃度為2mol/L?8mol/L的酸溶液加入到三口燒瓶中; 將所述三口燒瓶置于恒溫水浴鍋中,于50°C?100°C條件下攪拌處理6h?12h ; 真空抽濾得到沉淀物; 將所述沉淀物用二次蒸餾水反復(fù)洗滌至濾液pH為6?7 ; 將洗滌后的沉淀物放入真空干燥箱中,于50°C?100°C條件下干燥處理Sh?48h,得到酸活化的硅膠。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述無(wú)機(jī)鎘鹽為氯化鎘、硝酸鎘或硫酸4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述偶聯(lián)劑為γ-脲基丙基三甲氧基硅烷和γ-脲基丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、特戊醇、異戊醇、正己醇和環(huán)己醇中的一種或多種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述交聯(lián)劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯、環(huán)氧氯丙烷、N, N-亞甲基雙丙烯酰胺、4-咪唑丙烯酸乙酯、亞甲基丁二酸、二乙烯基苯和二異氰酸酯中的一種或多種;所述交聯(lián)劑的量占總質(zhì)量的3%?15%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過(guò)硫酸銨和過(guò)硫酸鉀中的一種或多種;所述引發(fā)劑的量占總質(zhì)量的 0.1%?8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液和磷酸中的一種。9.一種如權(quán)利要求1所述的吸附劑的用途,其特征在于,所述吸附劑用于選擇性分離鎘和/或降解鎘污染物。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的吸附劑的用途,其特征在于,所述吸附劑用于選擇性分離鎘和/或降解鎘污染物,包括以下步驟: 將鉻污染溶液加入具塞錐形瓶中,調(diào)節(jié)溶液pH值至2?8 ; 將所述吸附劑加入到所述具塞錐形瓶中; 然后將所述具塞錐形瓶放置于恒溫水浴鍋中,進(jìn)行振蕩處理; 其中,所述振蕩處理的時(shí)間為Imin?30min,水浴溫度為20°C?40°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種脲基功能化鎘離子表面印跡吸附劑的制備方法及用途,在實(shí)施例中,制備方法包括:將1~5g無(wú)機(jī)鎘鹽和有機(jī)溶劑加入到三口燒瓶中,20℃~80℃水浴攪拌20min~60min;加入偶聯(lián)劑,攪拌,得到預(yù)組裝體;然后加入2~15g硅膠,攪拌12h~48h;加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑,攪拌2h~12h;分別用乙醇溶液和二次蒸餾水洗滌;加入濃度為2mol/L~8mol/L的酸溶液,于25℃~45℃振蕩2h~8h,真空抽濾得到沉淀物;然后用二次蒸餾水反復(fù)洗滌至濾液pH為6~7;將洗滌后的沉淀物放置于真空干燥箱中,于50℃~70℃條件下干燥2h~24h,得到吸附劑;無(wú)機(jī)鎘鹽與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:2。制備過(guò)程簡(jiǎn)單,條件易控制。該吸附劑可以用于選擇性分離鎘和/或降解鎘污染物,速度快。
【IPC分類(lèi)】C02F1/62, B01J20/22, C02F1/28, B01J20/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105148851
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510626306
【發(fā)明人】祝方, 李璐瑋, 歐文波
【申請(qǐng)人】太原理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月28日