一種利用介孔二氧化硅固化漆酶印染廢水脫色劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用介孔二氧化硅固化漆酶印染廢水脫色劑的制備方法，屬于廢水脫色領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著人們生活水平的提高和對(duì)美的追求，紡織品的產(chǎn)量和質(zhì)量都有了大幅度的提高，由于加工品種及產(chǎn)量經(jīng)常變化，導(dǎo)致水溫水量較大變化?；w織物的發(fā)展和印染技術(shù)的進(jìn)步，印染廢水色度高、毒性強(qiáng)、水量大、可生化性差，從而使其的治理越來越難，印染廢水對(duì)環(huán)境的污染也越來越嚴(yán)重。造成水體有色的主要原因是染料。目前全世界染料年總生產(chǎn)量在60萬(wàn)噸以上，其中50%以上用于紡織品染色，而在紡織品加工過程中，有10%~20%的染料作為廢物排出。印染廢水中的偶氮染料能使生物致畸、致癌、致突變。
[0003]近年來，印染廢水脫色研究十分活躍，根據(jù)處理方法不同可分為兩大類，即生化法和物化法。物化法包括吸附、混凝、中和等，生化法包括活性污泥法、生物轉(zhuǎn)盤等。而效果較好的則有合成無(wú)機(jī)脫色劑，含有二氧化硅的復(fù)合氧化物可用于處理染料廢水，且具有熱再生性。采用Mg (OH)2吸附處理陰離子染料廢水顯示了優(yōu)良的脫色效果，但是Mg (OH) 2吸附后放置時(shí)間不宜過長(zhǎng)，否則可能發(fā)生解吸影響脫色效果。所以需要一種脫色效果顯著，穩(wěn)定不易發(fā)生解析可多次使用的脫色劑很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)印染廢水脫色過程中，使用的合成無(wú)機(jī)脫色劑不夠穩(wěn)定，放置時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致解吸的問題，提供了一種納米二氧化硅與十六烷基三甲溴化銨進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)經(jīng)濃鹽酸和無(wú)水乙醇進(jìn)行反復(fù)混合回流，制備介孔納米二氧化硅顆粒，在搖床振蕩和超聲波內(nèi)部輔助振蕩作用下，使漆酶粉末于納米介孔二氧化硅初步負(fù)載，同時(shí)通過磁力攪拌介孔二氧化硅和漆酶固定液，使漆酶牢固負(fù)載，提高了合成無(wú)機(jī)脫色劑穩(wěn)定性和脫色效果。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:
(1)按質(zhì)量百分比計(jì)，選取2?8%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的氨水、11.7?15.5 %的乙二醇、0.3?0.5%的十六烷基三甲溴化銨、40?41%的去離子水和40?41%的納米二氧化硅，在45?50°C溫度下，攪拌混合使材料充分溶解后，對(duì)其升溫至55?60°C，在600?800r/min下攪拌反應(yīng)2?3h，制備得納米二氧化娃混合液；
(2)按重量份數(shù)計(jì)，選取5?15份納米二氧化硅混合液、10?15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃鹽酸和75?80份的無(wú)水乙醇，攪拌混合均勻并在80?90°C下回流2?4h，隨后停止加熱自然冷卻至室溫后，將其置于12000?13000r/min的離心機(jī)中離心分離10?15min，取下層沉淀并用無(wú)水乙醇洗滌3?5次后，將其置于60?65°C烘箱中干燥2?3h即可制備得介孔納米二氧化硅顆粒，備用； (3)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，稱取2?8份的磷酸二氫鈉、7?9份的磷酸氫二鈉和85?89份去離子水，在20?30°C下攪拌混合使其溶解，隨后用0.3mol/L的氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，制備得磷酸鹽緩沖液，備用；
(4)按質(zhì)量比1:100將漆酶粉末和步驟(2)制備的介孔納米二氧化硅顆粒置于一干燥燒杯中，同時(shí)將其置于振蕩搖床中，以20mm的振幅緩慢振蕩3?5h，同時(shí)在振蕩同時(shí)，對(duì)其進(jìn)行200?300W超聲輔助間歇振蕩，每隔15min振蕩2?3min，直至振蕩搖床停止為止，制備得預(yù)固化漆酶納米二氧化硅顆粒；
(5)按質(zhì)量比1:1000將漆酶粉末和磷酸鹽緩沖液攪拌混合，制備得漆酶固定液，隨后按質(zhì)量比1:100，將上述制備得預(yù)固化漆酶納米二氧化硅顆粒和漆酶固定液按比例混合，在4?5°C下磁力攪拌8?1h后，將其置于4000?5000r/min的離心機(jī)中離心5?8min，取下層沉淀并置于4°C下自然干燥20?24h，即可制備得一種利用介孔二氧化硅固化漆酶印染廢水脫色劑。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用:在印染廢水進(jìn)入二沉池后，按每噸印染廢水5?10kg，將制備的介孔二氧化硅固化漆酶脫色劑顆粒撒入二沉池中，并對(duì)其進(jìn)行曝氣，8?1h后色度由20萬(wàn)度下降至500度以下，吸附后對(duì)其熱再生處理后，使用8?10次不發(fā)生解吸。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明的介孔二氧化硅固化漆酶印染廢水脫色劑色度脫除率可達(dá)65?70%，且可多次使用也不會(huì)發(fā)生解吸；
(2)采用合成無(wú)機(jī)物制備脫色劑，綠色環(huán)保無(wú)二次污染。
【具體實(shí)施方式】
[0008]按質(zhì)量百分比計(jì)，選取2?8%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水、11.7?15.5%的乙二醇、0.3?0.5%的十六烷基三甲溴化銨、40?41%的去離子水和40?41%的納米二氧化硅，在45?50°C溫度下，攪拌混合使材料充分溶解后，對(duì)其升溫至55?60°C，在600?800r/min下攪拌反應(yīng)2?3h，制備得納米二氧化娃混合液；按重量份數(shù)計(jì)，選取5?15份納米二氧化硅混合液、10?15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃鹽酸和75?80份的無(wú)水乙醇，攪拌混合均勻并在80?90°C下回流2?4h，隨后停止加熱自然冷卻至室溫后，將其置于12000?13000r/min的離心機(jī)中離心分離10?15min，取下層沉淀并用無(wú)水乙醇洗滌3?5次后，將其置于60?65°C烘箱中干燥2?3h即可制備得介孔納米二氧化硅顆粒，備用；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，稱取2?8份的磷酸二氫鈉、7?9份的磷酸氫二鈉和85?89份去離子水，在20?30°C下攪拌混合使其溶解，隨后用0.3mol/L的氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)PH至7.0，制備得磷酸鹽緩沖液，備用；按質(zhì)量比1:100將漆酶粉末和介孔納米二氧化硅顆粒置于一干燥燒杯中，同時(shí)將其置于振蕩搖床中，以20mm的振幅緩慢振蕩3?5h，同時(shí)在振蕩同時(shí)，對(duì)其進(jìn)行200?300W超聲輔助間歇振蕩，每隔15min振蕩2?3min，直至振蕩搖床停止為止，制備得預(yù)固化漆酶納米二氧化硅顆粒；按質(zhì)量比1:1000將漆酶粉末和磷酸鹽緩沖液攪拌混合，制備得漆酶固定液，隨后按質(zhì)量比1:100，將上述制備得預(yù)固化漆酶納米二氧化硅顆粒和漆酶固定液按比例混合，在4?5°C下磁力攪拌8?1h后，將其置于4000?5000r/min的離心機(jī)中離心5?8min，取下層沉淀并置于4°C下自然干燥20?24h，即可制備得一種利用介孔二氧化硅固化漆酶印染廢水脫色劑。
[0009]實(shí)例I
按質(zhì)量百分比計(jì)，選取2%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水、15.5%的乙二醇、0.5%的十六烷基三甲溴化銨、41 %的去離子水和41 %的納米二氧化硅，在45°C溫度下，攪拌混合使材料充分溶解后，對(duì)其升溫至55°C，在600r/min下攪拌反應(yīng)2h，制備得納米二氧化硅混合液；按重量份數(shù)計(jì)，選取5份納米二氧化硅混合液、15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃鹽酸和80份的無(wú)水乙醇，攪拌混合均勻并在80°C下回流2h，隨后停止加熱自然冷卻至室溫后，將其置于12000r/min的離心機(jī)中離心分離lOmin，取下層沉淀并用無(wú)水乙醇洗滌3次后，將其置于60°C烘箱中干燥2h即可制備得介孔納米二氧化硅顆粒，備用；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，稱取2份的磷酸二氫鈉、9份的磷酸氫二鈉和89份去離子水，在20°C下攪拌混合使其溶解，隨后用0.3mol/L的氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，制備得磷酸鹽緩沖液，備用；按質(zhì)量比1:100將漆酶粉末和介孔納米二氧化硅顆粒置于一干燥燒杯中，同時(shí)將其置于振蕩搖床中，以20mm的振幅緩慢振蕩3h，同時(shí)在振蕩同時(shí)，對(duì)其進(jìn)行200W超聲輔助間歇振蕩，每隔15min振蕩2min，直至振蕩搖床停止為止，制備得預(yù)固化漆