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一種石墨烯微球固相萃取劑的制備方法和使用方法_2

文檔序號(hào):9427238閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
液放入超聲清洗機(jī)中,超聲波振蕩8小時(shí)后, 使氧化石墨烯薄片分散形成棕色透明的氧化石墨烯分散液;
[0034] 步驟2 :將氧化石墨烯分散液置于連接有石英管的超聲霧化器內(nèi),所述的石英管 的一端連接超聲霧化器,另一端連接真空抽濾裝置的過(guò)濾器,所述的真空抽濾裝置包括過(guò) 濾器,過(guò)濾器中設(shè)有PTFE濾膜,過(guò)濾器連接抽濾真空栗,在溫度為25°C,超聲時(shí)間為24h,超 聲波頻率為2. OMHz的條件下使其超聲霧化成氣溶膠液滴,在霧化器氣流和抽濾真空栗驅(qū) 動(dòng)下通過(guò)加熱到400°C的石英管后,用孔徑為0.1 μ m的PTFE濾膜收集,室溫下干燥3h,然 后放入真空干燥器中60°C干燥24h后,即得粒徑為1 μ m~2 μ m石墨烯微球固相萃取劑,如 圖1所示。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 以實(shí)施例1中所得的石墨烯微球固相萃取劑吸附2-氯苯酚的方法,具體為:
[0037] 步驟1 :稱取50mg石墨烯微球固相萃取劑加入體積為3ml的固相萃取柱,上下篩 板封住,用篩板插入工具壓緊;分別用IOml HPLC級(jí)甲醇和IOml去離子水淋洗柱體進(jìn)行活 化處理,甲醇與去離子水的體積比為1 : 1,控制流速為1.5ml/min;
[0038] 步驟2 :通過(guò)恒流栗將濃度為I. 0 μ g/ml的2-氯苯酚樣品溶液通過(guò)固相萃取柱, 控制流速為I. 〇ml/min,當(dāng)柱下端流出液樣品濃度達(dá)到0. 1 μ g/ml時(shí)停止上樣,使用真空抽 濾栗抽干;加入3ml體積百分比為10%的甲醇溶液淋洗,沖洗除去未吸附的2-氯苯酚和雜 質(zhì),真空栗抽至進(jìn)干;用3ml堿性甲醇溶液洗脫,所述的堿性甲醇溶液由氫氧化鈉溶液和甲 醇以體積比1 : 30配制而成,氫氧化鈉溶液的濃度為1.0 mol/L,洗脫時(shí)間1.0 h,分管收集 洗脫液,每管Iml,用氮吹儀吹干,氮吹儀控制溫度40~45°C,用HPLC級(jí)甲醇定容至1.0 ml, 用孔徑0. 20 μm的針頭濾膜過(guò)濾后,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定洗脫液在波長(zhǎng)為279nm的吸光 度,得到吸附洗脫曲線,如圖2所示,同樣條件下測(cè)定濃度為1. 0 μ g/ml的2-氯苯酚樣品溶 液的吸光度,通過(guò)二者的比值計(jì)算洗脫液中2-氯苯酚的濃度為75ug/ml。
[0039] 實(shí)施例3
[0040] 試驗(yàn)以石墨烯微球?yàn)檩腿┑墓滔噍腿≈哪陀眯?,具體步驟如下:
[0041] 將實(shí)施例2中完成吸附洗脫試驗(yàn)之后的固相萃取柱,用IOml甲醇清洗進(jìn)行柱子再 生,然后使用IOml甲醇和IOml水淋洗柱體進(jìn)行活化處理,控制液體流速為I. 5ml/min,氮?dú)?吹干后備用。
[0042] 按實(shí)施例2中的步驟進(jìn)行10次循環(huán),計(jì)算樣品的回收率
其中 VjP C i是洗脫液的體積和濃度,V JP C 2是加入樣品的體積和濃度),結(jié)果如圖3所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種石墨烯微球固相萃取劑的制備方法,其特征在于,包括: 步驟1 :配制氧化石墨烯溶液,在室溫下攪拌5-15小時(shí),超聲波振蕩5-10小時(shí),得到氧 化石墨烯分散液; 步驟2 :將氧化石墨烯分散液置于連接有石英管的超聲霧化器內(nèi),使其超聲霧化成氣 溶膠液滴,在霧化器氣流和抽濾真空栗驅(qū)動(dòng)下通過(guò)加熱到400°C~450°C的石英管后,用 PTFE濾膜收集,干燥后,即得石墨烯微球固相萃取劑。2. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯微球固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述的步驟1 中氧化石墨稀溶液的質(zhì)量濃度為5wt%~6wt%。3. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯微球固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述的步驟2 中PTFE濾膜的孔徑為0. 05 y m-0.1 y m。4. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯微球固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述的步驟I 中的超聲霧化的溫度為20-30°C,超聲時(shí)間為20~24h,超聲波頻率為I. 7MHz~2. IMHz。5. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯微球固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述的干燥 步驟包括:室溫下干燥l_5h,然后放入真空干燥器中60-90°C干燥12-36h。6. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯微球固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述的石墨 稀微球固相萃取劑的粒徑I y m~2 y m。7. 權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的石墨烯微球固相萃取劑的使用方法,其特征在于,包 括: 步驟1 :將石墨烯微球固相萃取劑加入固相萃取柱,分別用甲醇和去離子水淋洗柱體 進(jìn)行活化處理,控制流速為I. 〇ml/min~I. 5ml/min ; 步驟2 :將含有2-氯苯酚的樣品溶液通過(guò)固相萃取柱,控制流速為0. 8ml/min~ 1.0 ml/min,并用甲醇溶液淋洗,真空栗抽至進(jìn)干,用3~5ml堿性甲醇溶液洗脫,收集洗脫 液,用氮吹儀吹干,用甲醇定容,用針頭濾膜過(guò)濾后,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定洗脫液的吸光 度。8. 如權(quán)利要求7所述的石墨烯微球固相萃取劑的使用方法,其特征在于,所述的步驟 2中的甲醇溶液的的體積百分比為10%~15%,堿性甲醇溶液由氫氧化鈉溶液和甲醇以體 積比1 : 30~1 : 35配制而成,氫氧化鈉溶液的濃度為1.0mol/L-1.5mol/L〇9. 如權(quán)利要求7所述的石墨烯微球固相萃取劑的使用方法,其特征在于,所述的步驟2 中的洗脫時(shí)間0. 5~1.0 h,氮吹儀控制溫度40~45°C,定容體積為1.0 ml~I. 5ml。10. 如權(quán)利要求7所述的石墨烯微球固相萃取劑的使用方法,其特征在于,所述的紫外 分光光度計(jì)的測(cè)定波長(zhǎng)為279~281nm。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種石墨烯微球固相萃取劑的制備方法和使用方法。所述的石墨烯微球固相萃取劑的制備方法,其特征在于,包括:步驟1:配制氧化石墨烯溶液,在室溫下攪拌5-15小時(shí),超聲波振蕩5-10小時(shí),得到氧化石墨烯分散液;步驟2:將氧化石墨烯分散液置于連接有石英管的超聲霧化器內(nèi),使其超聲霧化成氣溶膠液滴,在霧化器氣流和抽濾真空泵驅(qū)動(dòng)下通過(guò)加熱到400℃~450℃的石英管后,用PTFE濾膜收集,干燥后,即得石墨烯微球固相萃取劑。本發(fā)明的石墨烯微球制備簡(jiǎn)單,具有超高的比表面積,能與含有芳香環(huán)的有機(jī)物發(fā)生較強(qiáng)的π-π堆積作用,吸附能力強(qiáng),富集效率高,應(yīng)用潛力大。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/74, C01B31/04, B01J20/30, B01J20/281
【公開號(hào)】CN105148880
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510418543
【發(fā)明人】聶華麗, 劉琳, 施其權(quán)
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年7月16日
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