一種氧化石墨連續(xù)純化的方法及所用的電滲析實驗設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化石墨連續(xù)純化的方法，具體涉及一種氧化石墨連續(xù)純化的方法及所用的電滲析實驗設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨在強(qiáng)酸體系(如濃硫酸、濃硝酸等)中，經(jīng)強(qiáng)氧化劑(如高錳酸鉀、高氯酸鉀等)深度液相氧化并水解后，形成氧化石墨。該物質(zhì)是一種層間距大于原石墨的層狀化合物，其平面上和邊緣上有大量含氧官能團(tuán)，表現(xiàn)出較強(qiáng)的極性，具有比表面積大及粒子交換能力強(qiáng)等特點。以氧化石墨作為原料合成的石墨烯具有高電導(dǎo)、高熱導(dǎo)、高硬度和高強(qiáng)度等物理和力學(xué)性能，已廣泛應(yīng)用于電子器件、傳感器、鋰離子電池、超級電容器、醫(yī)藥載體、催化劑、復(fù)合材料等方面。
[0003]制備氧化石墨的方法主要有Brodie法、Staudenmaier法、Hummer法及電化學(xué)氧化法，目前應(yīng)用最廣泛的是Hu_er法。采用Hu_er法制備的氧化石墨原料中含有大量的K+、Na\ Μη' Η\ Ν03和SO 42，必須對其進(jìn)行純化。在水清洗純化過程中，由于大部分金屬離子被清洗出去，氧化石墨層間親水性官能團(tuán)與水分子作用增強(qiáng)，使層間距增大，發(fā)生吸水溶脹現(xiàn)象，溶液由懸浮液狀態(tài)變?yōu)槿苣z狀態(tài)，其中水分很難分離出去，其純化也受到限制。氧化石墨溶膠的純度決定了其應(yīng)用價值。目前實驗室采用大量水反復(fù)清洗并離心或過濾，該方法用水量大、生產(chǎn)效率低、耗能高、步驟繁瑣。另外，也有采用常規(guī)的電滲析設(shè)備進(jìn)行純化處理，由于氧化石墨顆粒本身帶負(fù)電，容易積聚在陰離子交換膜上，從而造成堵塞并且難清洗的問題，不利于電滲析過程持續(xù)進(jìn)行。這些方法均不適用于氧化石墨連續(xù)純化的操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是克服已有技術(shù)中的缺點和不足，提供一種生產(chǎn)效率高、周期短、耗能低、耗水少、操作簡單的實現(xiàn)氧化石墨連續(xù)純化的方法和實驗設(shè)備。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:
[0006]—種氧化石墨連續(xù)純化的電滲析實驗設(shè)備；電滲析設(shè)備被陰離子交換膜(Α)、截留介質(zhì)(I)、陽離子交換膜(C)三種介質(zhì)分為四個隔室，四個隔室分別為陰極室、陽極室、料液室、純水室；在電滲析設(shè)備兩側(cè)為陰陽電極，提供直流電場；清洗后的氧化石墨溶液通入電滲析設(shè)備的料液室，純水室通入純水，陰陽極室通入一定濃度的電解質(zhì)溶液。
[0007]所述的截留介質(zhì)為濾布或高分子半透膜，孔徑比氧化石墨顆粒直徑小。
[0008]所述的陰離子交換膜、陽離子交換膜和截留介質(zhì)排列順序為從陽極開始依次是陰離子交換膜、截留介質(zhì)、陽離子交換膜，料液室為陽離子交換膜和截留介質(zhì)組成的隔室，純水室是陰離子交換膜與截留介質(zhì)組成的隔室，陰極室為陰極板所在的隔室，陽極室為陽極板所在的隔室。
[0009]四個隔室為頂端開放形式或四個隔室則為封閉形式。
[0010]四個隔室可為頂端開放形式，需對料液室進(jìn)行攪拌；四個隔室則為封閉形式，采用栗進(jìn)行循環(huán)操作，且料液室的壓力要大于或等于純水室的壓力，流量為8-15L/h。
[0011 ] 本發(fā)明的一種氧化石墨連續(xù)純化的方法，待純化的氧化石墨溶液循環(huán)采用純水清洗并分離直到其變?yōu)榉€(wěn)定的溶膠狀態(tài)后通入上述電滲析實驗設(shè)備進(jìn)一步純化；在直流電場作用下，氧化石墨溶液中陽離子通過陽離子交換膜到陰極室，陰離子先通過截留介質(zhì)到純水室，然后再通過陰離子交換膜到陽極室；氧化石墨顆粒本身帶負(fù)電，同樣會向陽極移動，而被截留在截留介質(zhì)上。
[0012]所述的待純化的氧化石墨溶液的固體濃度為5_15g/L。
[0013]所述的清洗氧化石墨純水用量與待純化氧化石墨溶液體積之比為1:1。
[0014]兩極板間的電壓為5-25V。電解質(zhì)溶液為10-1000mg/L的Na2S04溶液。
[0015]具體說明如下:
[0016]在電滲析設(shè)備兩側(cè)有陰陽電極，提供直流電場。清洗后的氧化石墨溶液通入該電滲析設(shè)備的料液室，純水室通入純水，陰陽極室通入一定濃度的電解質(zhì)溶液。
[0017]所述的陰陽離子交換膜為普通的離子交換膜，截留介質(zhì)為濾布或高分子半透膜，孔徑比氧化石墨顆粒直徑小，且不容易變形。
[0018]若所需處理的氧化石墨量少，四個隔室可為頂端開放形式，但需間隔一定時間對料液室進(jìn)行攪拌；對于大批量處理，四個隔室則為封閉形式，采用栗進(jìn)行循環(huán)操作，且料液室的壓力要大于或等于純水室的壓力，流量可為8_15L/h ;
[0019]待純化的氧化石墨溶液循環(huán)采用純水清洗并分離直到其變?yōu)榉€(wěn)定的溶膠狀態(tài)后通入上述電滲析實驗設(shè)備進(jìn)一步純化。所述的待純化氧化石墨溶液清洗后分離方式為離心或抽濾。所述的待純化氧化石墨溶液清洗后分離的循環(huán)次數(shù)為1-3次。
[0020]本發(fā)明提供的氧化石墨純化的方法基于電滲析的原理，在直流電場作用下，氧化石墨溶液中陽離子通過陽離子交換膜到陰極室，陰離子先通過截留介質(zhì)到純水室，然后再通過陰離子交換膜到陽極室。氧化石墨顆粒本身帶負(fù)電，同樣會向陽極移動，而被截留在截留介質(zhì)上。從而防止了氧化石墨堵塞陰離子交換膜的問題，保證了電滲析過程持續(xù)進(jìn)行。
[0021]該方法具有生產(chǎn)效率高、周期短、耗能低、耗水少、操作簡單的優(yōu)點。
【附圖說明】
[0022]圖1(a)頂端開放形式的電滲析實驗設(shè)備結(jié)構(gòu)原理
[0023]其中:1-陽極板、2-陰離子交換膜、3-截留介質(zhì)、4-陽離子交換膜、5-陰極板、
6-陽極室、7-純水室、8-料液室、9-陰極室
[0024]圖1 (b)循環(huán)形式的電滲析實驗設(shè)備結(jié)構(gòu)原理
[0025]其中:1-陽極板、2-陰離子交換膜、3-截留介質(zhì)、4-陽離子交換膜、5-陰極板、
6-陽極室、7-純水室、8-料液室、9-陰極室、10-電流表、11-直流穩(wěn)壓電源、12-純水室儲槽、13-陽極室儲液槽、14-陰極室儲液槽、15-料液儲槽、16-陰極室循環(huán)栗、17-料液循環(huán)栗、18-純水室循環(huán)栗、19-陽極室循環(huán)栗、20-流量控制閥
【具體實施方式】
[0026]下面對本發(fā)明的實例作詳細(xì)說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例。
[0027]—種氧化石墨連續(xù)純化的電滲析實驗設(shè)備；電滲析設(shè)備被陰離子交換膜(A)、截留介質(zhì)(I)、陽離子交換膜(C)三種介質(zhì)分為四個隔室，四個隔室分別為陰極室、陽極室、料液室、純水室；在電滲析設(shè)備兩側(cè)為陰陽電極，提供直流電場；清洗后的氧化石墨溶液通入電滲析設(shè)備的料液室，純水室通入純水，陰陽極室通入一定濃度的電解質(zhì)溶液。
[0028]若所需處理的氧化石墨量少，四個隔室可為頂端開放形式，但需間隔一定時間對料液室進(jìn)行攪拌，如圖la所示；對于大批量處理，四個隔室則為封閉形式，采用栗進(jìn)行循環(huán)操作，且料液室的壓力要大于或等于純水室的壓力，流量可為8_15L/h，如圖lb所示。
[0029]本發(fā)明的一種氧化石墨連續(xù)純化的方法，待純化的氧化石墨溶液循環(huán)采用純水清洗并分離直到其變?yōu)榉€(wěn)定的溶膠狀態(tài)后通入上述電滲析實驗設(shè)備進(jìn)一步純化；在直流電場作用下，氧化石墨溶液中陽離子通過陽離子交換膜到陰極室，陰離子先通過截留介質(zhì)到純水室，然后再通過陰離子交換膜到陽極室；氧化石墨顆粒本身帶負(fù)電，同樣會向陽極移動，而被截留在截留介質(zhì)上。
[0030]實施例1:截留介質(zhì)為孔徑5-8um的濾布，陰離子交換膜和陽離子交換膜就是工業(yè)上常用的膜
[0031]電滲析實驗設(shè)備如圖1 (a)所示，膜面積為100cm2，隔室寬度為3mm，由三種介質(zhì)陰離子交換膜(2)、截留介質(zhì)(3)、陽離子交換膜(4)順序隔開的四個隔室陽極室￠)、純水室