負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧基氯化鐵微米片及制備方法，尤其是一種負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片及其制備方法。
【背景技術】
[0002]氧基氯化鐵(FeOCl)的晶體結構具有層狀特征，層與層之間由范德華力鍵合，可作為嵌入小分子或離子的主體材料，在導電聚合物、低維導體材料、鋰電儲能、芬頓催化降解污水等方面具有重要的應用。近期，人們?yōu)榱双@得結構穩(wěn)定的氧基氯化鐵，作了一些有益的嘗試，如在“氧基氯化鐵改性處理的研究”，《電池》第24卷第4期(1994年8月)第160?162頁中公開了一種改性氧基氯化鐵和其制備方法。該文中提及的改性氧基氯化鐵的形貌為片狀，其長、寬和厚度均為微米量級；制備方法為將氯化鐵和三氧化二鐵在360°C下經(jīng)數(shù)天的燒結成片狀氧基氯化鐵后，將片狀氧基氯化鐵浸泡于苯胺水溶液中，在不同的溫度和時間下進行改性處理。但是，無論是改性氧基氯化鐵，還是其制備方法，都存在著不足之處，首先，改性氧基氯化鐵雖在作為鋰二次電池陰極材料時，其充放電性能有了明顯的提高，然因其形貌過于單一，當作為催化劑而用于芬頓催化降解污水時，卻難以有較高的催化降解功效；其次，制備方法既繁雜，又費時耗能，還不能獲得具有較高催化降解功效的產(chǎn)物。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術問題為克服現(xiàn)有技術中的不足之處，提供一種結構合理，具有較高催化降解功效的負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片。
[0004]本發(fā)明要解決的另一個技術問題為提供一種上述負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的制備方法。
[0005]為解決本發(fā)明的技術問題，所采用的技術方案為:負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片包括氧基氯化鐵微米片，特別是，
[0006]所述氧基氯化鐵微米片上負載有貴金屬納米顆粒；
[0007]所述負載有貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的片長為5?50 μ m、片寬為2?ΙΟμπκ片厚為 0.2 ?1 μπι ;
[0008]所述貴金屬納米顆粒的粒徑為10?120nm。
[0009]作為負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的進一步改進:
[0010]優(yōu)選地，貴金屬為金，或鉑，或銀。
[0011]為解決本發(fā)明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為:上述負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的制備方法包括液相法，特別是完成步驟如下:
[0012]步驟1，先將貴金屬靶材置于攪拌下的0.01?2mol/L的氯化鐵溶液中，再使用波長為532nm或1064nm、重復頻率為1?20Hz、脈沖寬度為5?15ns、功率為40?120mJ/pulse的激光照射貴金屬靶材至少lmin，得到混合膠體溶液；
[0013]步驟2，對混合膠體溶液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，制得負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片。
[0014]優(yōu)選地，貴金屬靶材為金靶材，或鉑靶材，或銀靶材。
[0015]優(yōu)選地，氯化鐵溶液為氯化鐵水溶液，或氯化鐵乙醇溶液，或氯化鐵丙酮溶液。
[0016]優(yōu)選地，激光的光斑直徑為1.5?2.5mm。
[0017]優(yōu)選地，發(fā)射波長為532nm或1064nm的激光器為Nd: YAG固體激光器。
[0018]優(yōu)選地，固液分離處理為離心分離，其轉速為1000?12000r/min、時間為2?6min。
[0019]優(yōu)選地，洗滌處理為使用去離子水或乙醇或丙酮對分離得到的固態(tài)物進行2?3次的清洗，清洗時分離固態(tài)物為離心分離。
[0020]優(yōu)選地，干燥處理為將清洗后的固態(tài)物置于30?80°C下烘干，或置于室溫下自然干燥。
[0021]相對于現(xiàn)有技術的有益效果是:
[0022]其一，對制得的目的產(chǎn)物分別使用掃描電鏡和X射線衍射儀進行表征，由其結果可知，目的產(chǎn)物為片狀物上布滿顆粒狀物；其中，片狀物的片長為5?50 μπι、片寬為2?10 μπι、片厚為0.2?1 μm，顆粒狀物的粒徑為10?120nm。片狀物為氧基氯化鐵微米片，顆粒狀物為金納米顆?；蜮櫦{米顆粒或銀納米顆粒。這種由氧基氯化鐵微米片和貴金屬納米顆粒組裝成的目的產(chǎn)物，既由于氧基氯化鐵微米片具備芬頓催化降解污水的功能；又因貴金屬納米顆粒也具有催化降解的能力，以及極大的比表面積；還由于兩者的有效整合，從而使目的產(chǎn)物具有了更高的芬頓催化降解污水的性能。
[0023]其二，制備方法簡單、科學、高效。不僅制得了結構合理，具有較高催化降解功效的目的產(chǎn)物一一負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片；還使其具有了更高的芬頓催化降解污水的性能；更有著工藝簡單、節(jié)能省時、制作成本低的特點；進而使目的產(chǎn)物極易于廣泛地商業(yè)化應用于水溶液中污染物的催化降解。
【附圖說明】
[0024]圖1是選用貴金屬靶材為金靶材，對制備方法制得的目的產(chǎn)物使用掃描電鏡(SEM)進行表征的結果之一。SEM圖像顯示出目的產(chǎn)物由表面平滑的納米片和其上分散均勾的納米顆粒構成。
[0025]圖2是對圖1所示的目的產(chǎn)物使用X射線衍射(XRD)儀進行表征的結果之一。XRD譜圖中的曲線a為目的產(chǎn)物的XRD譜線，曲線b和曲線c分別為金、氧基氯化鐵的標準譜線；圖2證實了目的產(chǎn)物由具有立方晶系的金相、正交晶系的氧基氯化鐵構成，且氧基氯化鐵具有擇優(yōu)取向性。
[0026]圖3是選用貴金屬靶材為鉑靶材，對制備方法制得的目的產(chǎn)物使用掃描電鏡進行表征的結果之一。SEM圖像顯示出氧基氯化鐵微米片上布滿了鉑納米顆粒。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選方式作進一步詳細的描述。
[0028]首先從市場購得或自行制得:
[0029]作為貴金屬靶材的金靶材、鉑靶材和銀靶材；作為氯化鐵溶液的氯化鐵水溶液、氯化鐵乙醇溶液和氯化鐵丙酮溶液；Nd:YAG固體激光器；去離子水；乙醇；丙酮。
[0030]接著，
[0031]實施例1
[0032]制備的具體步驟為:
[0033]步驟1，先將貴金屬靶材置于攪拌下的0.01mol/L的氯化鐵溶液中；其中，貴金屬靶材為金靶材，氯化鐵溶液為氯化鐵水溶液。再使用波長為532nm(或1064nm)、重復頻率為1Hz、脈沖寬度為15ns、功率為40mJ/pulse的激光照射貴金屬革E材3min ;其中，激光的光斑直徑為1.5mm，發(fā)射波長為532nm(或1064nm)的激光器為Nd:YAG固體激光器，得到混合膠體溶液。
[0034]步驟2，對混合膠體溶液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為1000r/min、時間為6min，洗滌處理為使用去離子水(或乙醇或丙酮)對分離得到的固態(tài)物進行2次的清洗，清洗時分離固態(tài)物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態(tài)物置于30°C下烘干(或置于室溫下自然干燥)，制得近似于圖1所示，以及如圖2中的曲線所示的負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片。
[0035]實施例2
[0036]制備的具體步驟為:
[0037]步驟1，先將貴金屬靶材置于攪拌下的0.05mol/L的氯化鐵溶液中；其中，貴金屬靶材為金靶材，氯化鐵溶液為氯化鐵水溶液。再使用波長為532nm(或1064nm)、重復頻率為5Hz、脈沖寬度為12.5ns、功率為60mJ/pulSe的激光照射貴金屬靶材2.5min ;其中，激光的光斑直徑為1.8mm，發(fā)射波長為532nm(或1064nm)的激光器為Nd:YAG固體激光器，得到混合膠