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一種聚合物中空纖維膜的制備方法_2

文檔序號:9534342閱讀:來源:國知局
換時,非溶劑核無法長成大孔,凝膠網(wǎng)絡(luò)得以保持;在溶劑與非溶劑交換過程中,溶劑不斷被萃取出來,因此,本發(fā)明方法與復(fù)合熱致相分離法制膜方法相比較,本發(fā)明制備出的膜的強度略高于復(fù)合熱致相分離法制膜方法制出的膜的強度,但是本發(fā)明制備出的膜的滲透性能明顯高于復(fù)合熱致相分離法制膜方法制出的膜的滲透性能。
[0024]除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點之外,本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點。下面將參照圖,對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
【附圖說明】
[0025]構(gòu)成本申請的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解,本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當限定。在附圖中:
[0026]圖1為本發(fā)明實施例1中聚偏氟乙烯多孔膜的斷面SEM圖;
[0027]圖2為本發(fā)明實施例1中聚偏氟乙烯多孔膜的斷面局部放大SEM圖;
[0028]圖3為對比實施例中聚偏氟乙烯多孔膜的斷面局部放大SEM圖。
【具體實施方式】
[0029]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進行詳細說明,但是本發(fā)明可以根據(jù)權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。
[0030]實施例1:
[0031]—種聚偏氟乙烯(PVDF)中空纖維膜,各原料以質(zhì)量百分數(shù)計,其制備方法包括以下步驟:
[0032]步驟一:將20%聚偏氟乙烯、6%聚乙二醇、2%聚乙烯吡咯烷酮、2%環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物和70 % N,N- 二甲基乙酰胺加入配料罐中(由聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物構(gòu)成添加劑),在100°C條件下攪拌使其充分溶解,靜置脫泡,得到鑄膜液;
[0033]步驟二:將步驟一所得鑄膜液與溫度為5°C的丙三醇(低溫芯液)通過噴絲頭共擠出,浸入溫度為5°C的丙三醇(低溫凝固浴)中形成凝膠膜坯,再快速浸入溫度為50°C的純水(高溫凝固浴)中固化成型,得到初生PVDF膜;
[0034]步驟三:將步驟二所得初生PVDF膜在水蒸汽浴中拉伸,拉伸速度為lcm/min,經(jīng)去離子水充分清洗(清洗5-8次),得到PVDF中空纖維膜。
[0035]本實施例所得PVDF中空纖維膜的參數(shù)如下:內(nèi)徑為0.6mm,外徑為1.2mm,抗拉強度為8.5MPa,純水通量為500L/m2h ;其SEM圖如圖1和圖2所示,從圖1中可以看出,膜橫截面為海綿狀互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu);從圖2可以看出,膜中無明顯的結(jié)晶結(jié)構(gòu),從而可以同時保證膜的高強度和高滲透性能。
[0036]實施例2:
[0037]—種聚偏氟乙烯(PVDF)中空纖維膜,各原料以質(zhì)量百分數(shù)計,其制備方法包括以下步驟:
[0038]步驟一:將20%聚偏氟乙烯、6%聚乙二醇、2%烷基酚聚氧乙烯醚、2%環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物和70%二甲基亞砜加入配料罐中(由聚乙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚和環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物構(gòu)成添加劑),在110°C條件下充分攪拌溶解,靜置脫泡,得到鑄膜液;
[0039]步驟二:將步驟一所得鑄膜液與溫度為20°C的異丙醇(低溫芯液)通過噴絲頭共擠出,浸入溫度為20°C的異丙醇(低溫凝固浴)中形成凝膠膜胚,再快速浸入由30%純水和70%二甲基亞砜組成的溫度為80°C的高溫凝固浴中固化成型,得到初生PVDF膜;
[0040]步驟三:將步驟二所得初生PVDF膜在水蒸汽浴中拉伸,拉伸速度為10cm/min,經(jīng)去離子水充分清洗后,得到PVDF中空纖維膜。
[0041]本實施例所得PVDF中空纖維膜的SEM圖與實施例1相似,其相關(guān)參數(shù)如下:內(nèi)徑為0.6mm,外徑為1.2mm,抗拉強度為9MPa,純水通量為550L/m2h。
[0042]實施例3:
[0043]—種聚偏氟乙烯(PVDF)中空纖維膜,各原料以質(zhì)量百分數(shù)計,其制備方法包括以下步驟:
[0044]步驟一:將35%聚偏氟乙烯、10%聚乙二醇、5%甘油、5%硅油和45% N,N-二甲基甲酰胺加入配料罐中(由聚乙二醇、甘油和硅油構(gòu)成添加劑),在150°C條件下充分攪拌溶解,靜置脫泡,得到鑄膜液;
[0045]步驟二:將步驟一所得鑄膜液與溫度為5°C的液體石蠟(低溫芯液)通過噴絲頭共擠出,浸入溫度為5°C的液體石蠟(低溫凝固浴)中形成凝膠膜坯,再快速浸入由50%純水和50% N, N- 二甲基甲酰胺組成的溫度為80°C的高溫凝固浴中固化成型,得到初生PVDF膜;
[0046]步驟三:將步驟二所得初生PVDF膜在水蒸汽浴中拉伸,拉伸速度為10cm/min,經(jīng)去離子水充分清洗(一般清洗5-8次),得到PVDF中空纖維膜。
[0047]本實施例所得PVDF中空纖維膜的SEM圖與實施例1相似,其相關(guān)參數(shù)如下:內(nèi)徑為0.6mm,外徑為1.2mm,抗拉強度為11.5MPa,純水通量為400L/m2h。
[0048]實施例4:
[0049]—種聚偏氟乙烯中空纖維膜,各原料以質(zhì)量百分數(shù)計,其制備方法包括以下步驟:
[0050]步驟一:將28%聚偏氟乙烯、10%聚乙二醇、4%聚乙烯吡咯烷酮、2%硅油、4%聚丙烯酸類水凝膠和52%磷酸三乙酯加入配料罐中(由聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硅油和聚丙烯酸類水凝膠構(gòu)成添加劑),在130°C條件下充分攪拌溶解,靜置脫泡,得到鑄膜液;
[0051]步驟二:將步驟一所得鑄膜液與溫度為10°C的聚乙二醇通過噴絲頭共擠出,浸入溫度為10°c的聚乙二醇中形成凝膠膜胚,再快速浸入由70%純水和30%磷酸三乙酯組成的溫度為60°C的高溫凝固浴中固化成型,得到初生PVDF膜;
[0052]步驟三:將步驟二所得初生PVDF膜在水蒸汽浴中拉伸,拉伸速度為6cm/min,經(jīng)去離子水充分清洗后,得到PVDF中空纖維膜。
[0053]本實施例所得PVDF中空纖維膜的SEM圖與實施例1相似,其相關(guān)參數(shù)如下:內(nèi)徑為0.6mm,外徑為1.2mm,抗拉強度為lOMPa,純水通量為600L/m2h。
[0054]實施例5:
[0055]—種聚偏氟乙烯(PVDF)中空纖維膜,各原料以質(zhì)量百分數(shù)計,其制備方法包括以下步驟:
[0056]步驟一:將20%聚偏氟乙烯、10%聚乙二醇、4%聚乙烯吡咯烷酮、2%環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物、4%聚乙烯吡咯烷酮類水凝膠和60% N, N- 二甲基甲酰胺加入配料罐中(由聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物和%聚乙烯吡咯烷酮類水凝膠構(gòu)成添加劑),在120°C條件下充分攪拌溶解,靜置脫泡,得到鑄膜液;
[0057]步驟二:將步驟一所得鑄膜液與溫度為5°C的三甘醇(低溫芯液)通過噴絲頭共擠出,浸入溫度為10°C的三甘醇(低溫凝固浴)中形成凝膠膜胚,再快速浸入由20%N, N-二甲基甲酰胺和80%水組成的溫度為80°C的高溫凝固浴中固化成型,得到初生PVDF膜;
[0058]步驟三:將步驟二所得初生PVDF膜在水蒸汽浴中拉伸,拉伸速度為5cm/min,經(jīng)去離子水充分清洗后,得到PVDF中空纖維膜。
[0059]本實施例所得PVDF中空纖維膜的SEM圖與實施例1相似,其相關(guān)參數(shù)如下:內(nèi)徑為0.6mm,外徑為1.2mm,抗拉強度為8MPa,純水通量為490L/m2h。
[0060]實施例6:
[0061]—種聚偏氟乙烯(PVDF)中空纖維膜,各原料以質(zhì)量百分數(shù)計,其制備方法包括以下步驟:
[0062]步驟一:將30%聚偏氟乙烯、10%聚乙二醇、2%聚乙烯吡咯烷酮、2%環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物、4 %聚丙烯酰胺類水凝膠、2 %烷基酚聚氧乙烯醚和50%六甲基磷酰胺加入配料罐中(由聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、環(huán)氧乙烯-環(huán)氧丙烯-環(huán)氧乙烯三嵌段共聚物、聚丙烯酰胺類水凝膠和烷基酚聚氧乙烯醚構(gòu)成添加劑),在135°C條件下充分攪拌溶解,靜置脫泡,得到鑄膜液;
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