一種多孔NIPAAm氣凝膠微囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微膠囊的制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種多孔NIPAAm氣凝膠微囊的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高分子氣凝膠是由三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)高分子化合物和空氣作為填充物形成的體系，組成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高分子化合物間以化學(xué)鍵、氫鍵和范德華力等連接。高分子氣凝膠一般具有大量的孔隙結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，常用來作為吸附和催化負(fù)載的載體，具有廣泛的用途。此外，還有智能氣凝膠，其結(jié)構(gòu)、物理性能可以隨外界環(huán)境的改變而特異性變化，智能氣凝膠在傳感器件、特異性吸附和藥物緩釋等領(lǐng)域運(yùn)用廣泛。
[0003]氣凝膠微囊是一種特殊的高分子氣凝膠材料，它與普通的氣凝膠一樣，具有三維高分子網(wǎng)絡(luò)骨架和氣體流動相兩部分，氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)表面帶有大量的功能性基團(tuán)。氣凝膠微囊在尺度上介于宏觀的大塊的氣凝膠和大分子之間，并同時具有兩者的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢使其具有獨(dú)特的性質(zhì)，例如具有較大的表面積和高的表面活性，凝膠態(tài)的穩(wěn)定性，刺激響應(yīng)更加敏感等。氣凝膠微囊顆粒之間是相互獨(dú)立的，氣凝膠網(wǎng)絡(luò)空隙中可以填充不同的物質(zhì)使其具有多功能性，其在科學(xué)研究以及應(yīng)用領(lǐng)域方面的前景引起研究學(xué)者廣泛的關(guān)注。
[0004]在諸多的高分子凝膠材料中，異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)凝膠因其易于凝膠化的特點(diǎn)，優(yōu)異的溫敏特性和形態(tài)多樣化等性能被廣泛的得到研究。Carbon,2012,50,1959-1965的工作報(bào)道了用溶劑熱的方法制備石墨烯和NIPAAm塊體凝膠，該凝膠在外界環(huán)境刺激下可以發(fā)生體積的可逆變化；Journal ofApplied Polymer Science，2013，127，2422-2426的工作報(bào)道了用同軸微通道制備了光刺激體積變化的碳納米管/NIPAAm的復(fù)合微凝膠，該微凝膠可用于光控微流體開關(guān)。目前微凝膠的制備已經(jīng)有很多報(bào)道，但是多孔的氣凝膠微囊卻鮮有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種多孔NIPAAm氣凝膠微囊的制備方法，該方法制備工藝簡單，制備得到的多孔NIPAAm氣凝膠微囊，具有穩(wěn)定的體積且具有大量的孔洞結(jié)構(gòu)，可以用作藥物負(fù)載和藥物的輸運(yùn)。
[0006]本發(fā)明的一種多孔NIPAAm氣凝膠微囊的制備方法，包括:
[0007](1)將NIPAAm單體加入去離子水中，然后加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑，攪拌，得到透明溶液；其中，lmL透明溶液中NIPAAm單體的質(zhì)量為0.1?0.25g ;
[0008](2)在透明的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA板上激光雕刻T型微通道；
[0009](3)將步驟⑴中得到的透明溶液裝入注射器中，與步驟(2)中的T型微通道側(cè)面的分散相接口連接；將油性物質(zhì)與四甲基乙二胺以質(zhì)量比為10:1?5:1混合均勻加入另一支注射器中，與T型微通道主通道的連續(xù)相接口連接；同時推進(jìn)兩支注射器，得到含有微膠囊的混合液，靜置；
[0010](4)用去離子水清洗(3)中得到的微膠囊，然后放入液氮中急冷后取出，真空冷凍干燥，得到多孔NIPAAm氣凝膠微囊。
[0011]所述步驟⑴中NIPAAm單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑的質(zhì)量比為0.1?0.25:0.015:
0.005ο
[0012]所述交聯(lián)劑為Ν，Ν-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為過硫酸銨。
[0013]所述步驟(1)中攪拌為磁力攪拌，攪拌的時間為1?2h。
[0014]所述步驟⑵中PMMA板的長為10cm，寬為3cm。
[0015]所述步驟(2)中T型微通道的主通道內(nèi)徑為0.5?1.2mm，側(cè)面通道內(nèi)徑為0.3?
0.6mmο
[0016]所述步驟⑶中油性物質(zhì)為辛烷。
[0017]所述步驟(3)中Τ型微通道主通道內(nèi)連續(xù)相的推進(jìn)速度為8?15mL/h，側(cè)面通道內(nèi)分散相的推進(jìn)速度為2?6mL/h。
[0018]所述步驟(3)中的微膠囊收集在油性物質(zhì)與四甲基乙二胺的混合液中。
[0019]所述步驟(3)中靜置的時間為1?2h。
[0020]所述步驟(4)中去離子水清洗的次數(shù)為2?3次。
[0021]所述步驟(4)中液氮急冷處理的時間為2?4min ;真空冷凍干燥的溫度為_50°C，氣壓為30?50Pa，時間為3?5h。
[0022]本發(fā)明利用T型微通道制備微凝膠，又進(jìn)一步利用液氮急冷和冷凍干燥的方法獲得了多孔NIPAAm氣凝膠微囊，該制備方法工藝簡單、分散好、具有大量的表面孔且網(wǎng)絡(luò)空隙可以調(diào)控，目前尚未有如上所述氣凝膠微囊的報(bào)道。
[0023]本發(fā)明所獲得的多孔NIPAAm氣凝膠微囊具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，大的比表面積，以及微通道技術(shù)的利用使得該氣凝膠微囊可以均勻、大小可控的連續(xù)制備，該氣凝膠微囊在藥物的載體、藥物的定向輸運(yùn)和藥物緩釋等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
[0024]有益效果
[0025](1)本發(fā)明的制備方法操作簡單，制備過程方便快速；
[0026](2)本發(fā)明制備得到的多孔NIPAAm氣凝膠微囊具有穩(wěn)定的體積且體積大小可調(diào)控；
[0027](3)本發(fā)明制備得到的多孔NIPAAm氣凝膠微囊具有多孔結(jié)構(gòu)，并且其孔徑的大小可以通過調(diào)節(jié)單體的濃度來調(diào)控，在藥物負(fù)載、藥物定向輸運(yùn)和藥物緩釋等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明中T型微通道示意圖；
[0029]圖2為實(shí)施例1中制備的多孔NIPAAm氣凝膠微囊的紅外圖譜；
[0030]圖3為實(shí)施例1制備得到的多孔NIPAAm氣凝膠微囊的SEM圖片；
[0031 ]圖4為實(shí)施例1制備得到的多孔NIPAAm氣凝膠微囊的放大的SEM圖片；
[0032]圖5為實(shí)施例2制備得到的多孔NIPAAm氣凝膠微囊的SEM圖片；
[0033]圖6為實(shí)施例2制備得到的多孔NIPAAm氣凝膠微囊的放大的SEM圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0035]實(shí)施例1
[0036]在室溫下，稱取NIPAAm單體lg加入盛有5mL去離子水的20mL樣品瓶中，然后向樣品瓶中加入N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨分別為0.075g和0.025g，然后磁力攪拌l