有機(jī)固體材料連續(xù)蒸餾裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)固體材料的新型純化裝置，特別是針對在真空加熱狀態(tài)下存在液相的有機(jī)固體材料的大規(guī)模連續(xù)批次蒸餾裝置，利用該裝置可使產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上的水平，且具有設(shè)備成本更低、純化速度更快、產(chǎn)率更高、耗能更少、粉塵危害更小以及可增加蒸鍍坩堝內(nèi)材料添加量的優(yōu)勢。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來隨著有機(jī)光電材料的發(fā)展，對固體類有機(jī)材料的大規(guī)模純化設(shè)備和方法又提出來了更高的要求。常用的固體有機(jī)材料純化方法有重結(jié)晶、過層析柱、溶劑洗滌等，但這些方法已經(jīng)不適用于有機(jī)光電類材料的提純要求，因為通過這些化學(xué)純化方法獲得的材料難以達(dá)到99.5%以上的高純度，而且材料中殘留的溶劑會對有機(jī)光電器件的真空制程產(chǎn)生不良影響。所以國內(nèi)外材料生產(chǎn)商普遍采用升華的方法來純化材料以達(dá)到有機(jī)電子工業(yè)對材料高純度的要求。
[0003]然而，由于物質(zhì)物理性質(zhì)的不同，固體有機(jī)材料在利用升華儀純化過程中經(jīng)歷的物理過程也存在區(qū)別，大致上可以分為兩類:第一類為“固體一氣體一固體”的轉(zhuǎn)變歷程；第二類為“固體一液體一氣體一固體(液體)”的轉(zhuǎn)變歷程。第一類物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)直接升華，例如常用的電子傳輸材料aiq3。而第二類物質(zhì)也廣泛存在，例如三芳基胺類的材料在升華儀中的純化過程屬于第二類轉(zhuǎn)變歷程，該類材料的氣化溫度Te要高于熔點Tm。這類物質(zhì)通過升華儀提純往往存在一些問題:一方面氣化的材料在溫度介于Te和Tm之間的區(qū)域冷凝下來之后，會以液體形式存在，容易造成液體串流到其它區(qū)域而被污染；另一方面該類材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度通常要大于室溫，因此液體冷凝后會結(jié)塊，造成產(chǎn)品收集、研磨和分裝方面的困難。
[0004]由于這類Tm〈Te類型的固體在加熱后會轉(zhuǎn)變成液態(tài)，因此考慮采用蒸餾的方式來純化此類物質(zhì)。但是，傳統(tǒng)的蒸餾純化方法針對的是常溫常壓下為液體的物質(zhì)，例如酒精、油類、海水等。這類物質(zhì)只需在較低溫度、減壓條件下對液體進(jìn)行加熱，不同成分的純品即會按照沸點由低到高的順序依次被蒸餾出，通過冷凝進(jìn)行分別收集，達(dá)到純化效果。針對這些液體類物質(zhì)的工業(yè)蒸餾設(shè)備已經(jīng)十分成熟，但這類針對液體的蒸餾裝置和工藝不適合固體類有機(jī)物的純化。工業(yè)上也有針對固體物質(zhì)的蒸餾設(shè)備，例如鋰、鋅的蒸餾設(shè)備，以及分子蒸餾設(shè)備等，但因為這些設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體積龐大、成本高昂，對于有機(jī)固體(光電)材料的純化不具有好的經(jīng)濟(jì)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對上述在真空加熱狀態(tài)下的氣化溫度(Te)接近或大于其熔點(Tm)的有機(jī)光電材料的提純問題，本發(fā)明專利提供一種有機(jī)固體材料連續(xù)蒸餾裝置，該裝置有別于上述的低溫液體蒸餾、高溫金屬蒸餾或分子蒸餾裝置，采用本發(fā)明的純化裝置，生產(chǎn)相同數(shù)量和純度的有機(jī)光電材料的經(jīng)濟(jì)效益(設(shè)備成本、純化速度、產(chǎn)率、能源消耗)要明顯的優(yōu)于升華的方法。
[0006]一種針對在真空加熱狀態(tài)下的氣化溫度(Te)接近或大于其熔點(Tm)、沸點(Tb)小于分解溫度(Td)的有機(jī)光電材料，其大規(guī)模連續(xù)批次蒸餾所采用的裝置，其技術(shù)方案如下:
[0007]有機(jī)固體材料連續(xù)蒸餾裝置，其特征在于:包括固體液化容器、蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器、真空系統(tǒng)和加熱控溫系統(tǒng)，所述真空系統(tǒng)通過管路與蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器連通，所述加熱控溫系統(tǒng)控制固體液化容器、蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器中的溫度，所述固體液化容器通過管路中的高溫閥門與蒸餾容器連通，所述有機(jī)固體材料為任何于真空狀態(tài)下升華時必先轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的有機(jī)固體材料。
[0008]所述高溫閥門為球閥、截止閥或擋板閥。
[0009]所述真空系統(tǒng)包括機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、分子泵。
[0010]所述蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器通過管路依次相連通。
[0011 ] 所述真空系統(tǒng)通過管路連接于雜質(zhì)收集容器上。
[0012]所述蒸餾容器與產(chǎn)物收集容器之間的管路為短蒸餾頭。
[0013]所述固體液化容器與保護(hù)氣體貯氣罐相連通。
[0014]所述加熱控溫系統(tǒng)還控制雜質(zhì)收集容器的溫度。
[0015]所述加熱控溫系統(tǒng)的加熱裝置為加熱帶、加熱繩、加熱爐、加熱套、紅外線輻射加熱、加熱攪拌器或加熱包。
[0016]所述固體液化容器、蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器的材質(zhì)為玻璃、石英、金屬、陶瓷或石墨。
[0017]本發(fā)明固體液化容器對待純化的固體在保護(hù)氣氛下(惰性氣體)進(jìn)行加熱液化和保溫，可對蒸餾容器內(nèi)的原料進(jìn)行補(bǔ)充；固體液化容器和蒸餾容器之間采用特殊的高溫閥門進(jìn)行連接，在一端為保護(hù)氣體、另一端為真空的壓差環(huán)境下，液態(tài)原料被吸入蒸餾容器；液體原料在蒸餾容器內(nèi)按階梯溫度被加熱，依次將低沸點(或低升華溫度)的雜質(zhì)和較高沸點的產(chǎn)品蒸出；產(chǎn)物收集容器被加熱并保持在一定溫度，該溫度高于產(chǎn)物的熔點和雜質(zhì)的沸點(或升華溫度)而低于產(chǎn)物的沸點，使產(chǎn)物的蒸汽冷凝為液體收集在澆注成型模具中，雜質(zhì)則被驅(qū)離至雜質(zhì)收集容器；雜質(zhì)收集容器處于足夠低的溫度(室溫或更低溫度)，該溫度低于雜質(zhì)的沸點(或升華溫度)，雜質(zhì)在此冷凝；固體液化容器，蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器和雜質(zhì)收集容器依次相連通，真空系統(tǒng)連接于雜質(zhì)收集容器的末端，同樣為蒸餾容器和雜質(zhì)收集容器提供高真空，降低產(chǎn)物和雜質(zhì)的沸點(或升華溫度)，所述真空系統(tǒng)由機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、分子泵產(chǎn)生真空；加熱控溫系統(tǒng)為整個裝置提供加熱，將各部分維持在合適的獨(dú)立的溫度區(qū)間，雜質(zhì)收集容器可以加熱也可以不加熱，優(yōu)選不加熱的情況，其加熱裝置可以采用但不限于加熱帶(繩)、加熱爐、加熱套、紅外線輻射加熱、加熱攪拌器、加熱包等。
[0018]本發(fā)明裝置適用于任何于真空狀態(tài)下升華時必先轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的有機(jī)固體材料的蒸餾純化。
[0019]固體液化容器、蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器、真空系統(tǒng)、加熱控溫系統(tǒng)等功能單元可以是空間上分立的不同部分，也可以是一個整體，或者是采用其他方式任意組合而成的形式。
[0020]固體液化容器與蒸餾容器之間通過管路連接，管路上通過高溫閥門控制其連通，高溫閥門可以采用但不限于球閥、截止閥、擋板閥等。
[0021]固體液化容器、蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器的材質(zhì)可以采用但不限于玻璃、石英、金屬、陶瓷、石墨等耐熱材料，容器及澆注模具可以采用各類形狀。
[0022]保護(hù)氣體可以是氮?dú)?、氬氣，或其他對提純物質(zhì)具有惰性的氣體。
[0023]有機(jī)固體材料連續(xù)蒸餾澆注成型裝置操作步驟如下:
[0024](1)在固體液化容器內(nèi)加入待純化的物料，排除其中的空氣后通入保護(hù)氣體，同時將蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器抽至高真空(<10Pa)；
[0025](2)開啟加熱控溫系統(tǒng)，將固體液化容器、蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器加熱至比熔點稍高的溫度；
[0026](3)打開高溫閥門，液化的物料從固體液化容器被吸入蒸餾容器，待蒸餾容器內(nèi)的物料達(dá)到其容積的1/3至1/2時關(guān)閉高溫閥；
[0027](4)蒸餾容器按階梯方式加熱升溫，先后蒸餾(升華)出低沸點(或低升華溫度)的雜質(zhì)和較高沸點的產(chǎn)物，產(chǎn)物蒸汽在產(chǎn)物收集容器中冷凝成液體，產(chǎn)物收集容器保持在低沸點雜質(zhì)的沸點溫度以上，雜質(zhì)僅能冷凝于雜質(zhì)收集容器中；
[0028](5)待蒸餾容器內(nèi)大部分物料蒸餾掉之后，重復(fù)以上(3)、(4)步驟，實現(xiàn)連續(xù)化蒸餾作業(yè)，最后降溫獲得高純度塊狀產(chǎn)物。
[0029]工作原理:目前有機(jī)光電材料大部分是具有一定共軛程度的小分子化合物，工業(yè)上合成此類共軛小分子一般采用金屬催化反應(yīng)，產(chǎn)物中的雜質(zhì)主要是在合成過程中引進(jìn)或殘留。根據(jù)儀器分析，雜質(zhì)主要分為兩類:一類是金屬催化劑，該類雜質(zhì)難以升華或者蒸餾，是高溫純化過程的主要?dú)埩粑?；另一類是催化反?yīng)進(jìn)行不徹底而殘留下的分子量較小的中間產(chǎn)物，該類雜質(zhì)比產(chǎn)物的分子量更小，更容易被蒸餾或者升華。針對以上兩類雜質(zhì)，先在較高但低于產(chǎn)物沸點的溫度