一種液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的集氣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的集氣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在一些化學(xué)反應(yīng)過程中有氣體產(chǎn)物的生成，這類化學(xué)反應(yīng)在工業(yè)生產(chǎn)或?qū)嶒?yàn)室研究過程中普遍存在。人們往往需要對(duì)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物進(jìn)行收集加以利用或處理處置避免污染大氣環(huán)境。良好的集氣反應(yīng)裝置是化學(xué)反應(yīng)過程中氣體順利收集的基礎(chǔ)。目前收集氣體的方法主要有:排水法和排空氣法。排空氣法根據(jù)收集的氣體的密度可分為向上排空氣法和向下排空氣法，此方法收集氣體時(shí)不易觀察，得到氣體十分干燥，而且純度不高。排水法要求收集的氣體不溶于水或者不與水反應(yīng)，此法容易觀察，得到的氣體比較潮濕，純度較高。基于氣體的高流動(dòng)性和易擴(kuò)散性，集氣反應(yīng)裝置的密封性能至關(guān)重要。在大多情況下，排水集氣法的密封性能要優(yōu)于排氣集氣法。然而在大多化學(xué)反應(yīng)過程中需要攪拌條件，這往往會(huì)影響整個(gè)裝置的密封性能。如果氣體產(chǎn)生速率較大，集氣反應(yīng)裝置內(nèi)部壓力迅速增大，那么氣體泄漏很難避免。再者，如果反應(yīng)過程氣體產(chǎn)生量較小，也會(huì)給氣體收集帶來很大困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決化學(xué)反應(yīng)過程中氣體產(chǎn)生量小和攪拌條件給氣體收集過程帶來的困難，提供了一種液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的集氣方法，該方法能夠收集化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，防止氣體泄漏，進(jìn)而將收集到的氣體用于科研和生產(chǎn)活動(dòng)。
[0004]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的集氣方法，其特征在于具體步驟為:將恒溫水浴槽加水，通過控制水的溫度來控制化學(xué)反應(yīng)過程的溫度；再將反應(yīng)容器固定于恒溫水浴槽中，將攪拌器通過反應(yīng)容器的側(cè)口及與反應(yīng)容器側(cè)口相配的攪拌塞固定于反應(yīng)容器的內(nèi)部，攪拌器與垂直方向的夾角為45°，反應(yīng)容器側(cè)口的高度高于反應(yīng)容器集氣口的高度，調(diào)試攪拌器與反應(yīng)容器側(cè)口密封后待用；將反應(yīng)液及其它反應(yīng)原料加入到反應(yīng)容器中并將反應(yīng)液充滿至反應(yīng)容器的集氣口處，再用反應(yīng)液充滿集氣軟管，連接集氣軟管和磨砂集氣玻璃塞并密封于反應(yīng)容器的集氣口，將集氣軟管平放于與反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)液液面的同一水平面；開啟攪拌器并增加轉(zhuǎn)速至設(shè)定條件，反應(yīng)過程有氣體產(chǎn)生，氣泡上移至磨砂集氣玻璃塞內(nèi)進(jìn)而排除集氣軟管內(nèi)液體進(jìn)入集氣軟管完成集氣過程，集氣軟管的直徑根據(jù)氣體產(chǎn)生量及氣體產(chǎn)生速率進(jìn)行選擇，根據(jù)集氣軟管的直徑計(jì)算產(chǎn)生氣體的量。
[0005]本發(fā)明選擇較細(xì)的集氣軟管收集化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的少量氣體，收集完全且可定量，設(shè)計(jì)反應(yīng)容器側(cè)面連接攪拌槳，有效利用水封和氣體上浮的特點(diǎn)解決了攪拌條件給氣體收集過程帶來的困難，防止集氣反應(yīng)裝置氣體泄漏。另外本反應(yīng)裝置易得，操作簡(jiǎn)單，成本低，符合經(jīng)濟(jì)性要求，無二次污染，符合可持續(xù)發(fā)展的要求。
【附圖說明】
[0006]圖1是本發(fā)明中集氣反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0007]圖面說明:1、鐵架臺(tái)，2、攪拌器，3、聚四氟乙烯攪拌塞，4、聚四氟乙烯攪拌槳，5、磨砂集氣玻璃塞，6、集氣軟管，7、圓底燒瓶，8、恒溫水浴鍋。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例
[0009]—種液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的集氣方法，使用的集氣反應(yīng)裝置包括:(1)鐵架臺(tái)1，用于固定攪拌器。(2)攪拌器2，可以進(jìn)行調(diào)節(jié)改變轉(zhuǎn)速，帶動(dòng)攪拌頭轉(zhuǎn)動(dòng)，使得圓底燒瓶中的反應(yīng)物混合均勻，充分反應(yīng)，提高反應(yīng)效率。(3)聚四氟乙烯攪拌塞3，固定攪拌槳，同時(shí)密封圓底燒瓶，防止反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體泄露。(4)聚四氟乙烯攪拌槳4，使得圓底燒瓶中的反應(yīng)物混合均勻，充分反應(yīng)，提高反應(yīng)效率。(5)磨砂集氣玻璃塞5，連接圓底燒瓶與集氣軟管，同時(shí)進(jìn)行密封，防止反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體泄露，造成不必要的污染。(6)集氣軟管6，充滿反應(yīng)液體，氣體產(chǎn)生會(huì)排出軟管內(nèi)液體，氣體產(chǎn)生量可以根據(jù)軟管中氣體長(zhǎng)度來計(jì)算。(7)圓底燒瓶7，提供反應(yīng)進(jìn)行的場(chǎng)所。(8)恒溫水浴鍋8，可調(diào)節(jié)溫度，為反應(yīng)提供合適的溫度條件，控制反應(yīng)速度。
[0010]首先制備玻璃圓底燒瓶，容量為500mL，瓶口采用024mm標(biāo)準(zhǔn)磨砂口，其中連接聚四氟乙烯攪拌槳和聚四氟乙烯攪拌塞的瓶口長(zhǎng)度為300mm，且與垂直方向成45°夾角。恒溫水浴鍋采用北京市長(zhǎng)風(fēng)儀器儀表公司供應(yīng)的HW/SY11-KP2型一列二孔數(shù)顯恒溫水浴鍋，電動(dòng)攪拌器采用江蘇萬豐儀器制造有限公司生產(chǎn)的200WJJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器和聚四氟乙烯攪拌槳和聚四氟乙烯攪拌塞。首先將恒溫水浴鍋加入自來水至2/3處，并調(diào)節(jié)溫度至25°C，然后將預(yù)制的500mL圓底燒瓶固定于水浴鍋中，連接電動(dòng)攪拌器并調(diào)試穩(wěn)定，保證200r/min條件下裝置穩(wěn)定。配置反應(yīng)試液40mg/LN03 -N水溶液，并制備2g納米零價(jià)鐵顆?；蚍勰?。將試液加入圓底燒瓶至燒瓶集氣口位置，采用02_硅膠管作為集氣軟管并連接至集氣玻璃塞，用配置的試液充滿集氣軟管。此時(shí)將制備的納米零價(jià)鐵粉末或顆粒加入圓底燒瓶中并迅速將集氣玻璃塞塞入圓底燒瓶的集氣口并用凡士林密封，并使集氣軟管平放于圓底燒瓶中的試液水平面上。然后開啟電動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)速至lOOr/min。此化學(xué)反應(yīng)過程中會(huì)有氮?dú)猱a(chǎn)生，經(jīng)過10h的反應(yīng)時(shí)間后，測(cè)量集氣軟管中氣體的長(zhǎng)度為200mm，計(jì)算得到的氣體產(chǎn)物體積為2.5mL。
[0011]結(jié)合上述實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了系統(tǒng)的說明，但本發(fā)明不僅僅局限于上述一個(gè)實(shí)例，還存在許多變形，本領(lǐng)域的技術(shù)人員從本發(fā)明公開的內(nèi)容中直接或間接進(jìn)行的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的保護(hù)領(lǐng)域。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的集氣方法，其特征在于具體步驟為:將恒溫水浴槽加水，通過控制水的溫度來控制化學(xué)反應(yīng)過程的溫度；再將反應(yīng)容器固定于恒溫水浴槽中，將攪拌器通過反應(yīng)容器的側(cè)口及與反應(yīng)容器側(cè)口相配的攪拌塞固定于反應(yīng)容器的內(nèi)部，攪拌器與垂直方向的夾角為45°，反應(yīng)容器側(cè)口的高度高于反應(yīng)容器集氣口的高度，調(diào)試攪拌器與反應(yīng)容器側(cè)口密封后待用；將反應(yīng)液及其它反應(yīng)原料加入到反應(yīng)容器中并將反應(yīng)液充滿至反應(yīng)容器的集氣口處，再用反應(yīng)液充滿集氣軟管，連接集氣軟管和磨砂集氣玻璃塞并密封于反應(yīng)容器的集氣口，將集氣軟管平放于與反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)液液面的同一水平面；開啟攪拌器并增加轉(zhuǎn)速至設(shè)定條件，反應(yīng)過程有氣體產(chǎn)生，氣泡上移至磨砂集氣玻璃塞內(nèi)進(jìn)而排除集氣軟管內(nèi)液體進(jìn)入集氣軟管完成集氣過程，集氣軟管的直徑根據(jù)氣體產(chǎn)生量及氣體產(chǎn)生速率進(jìn)行選擇，根據(jù)集氣軟管的直徑計(jì)算產(chǎn)生氣體的量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的集氣方法，屬于液態(tài)化學(xué)反應(yīng)體系的反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明選擇較細(xì)的集氣軟管收集化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的少量氣體，收集完全且可定量，設(shè)計(jì)反應(yīng)容器側(cè)面連接攪拌槳，有效利用水封和氣體上浮的特點(diǎn)解決了攪拌條件給氣體收集過程帶來的困難，防止集氣反應(yīng)裝置氣體泄漏。另外本反應(yīng)裝置易得，操作簡(jiǎn)單，成本低，符合經(jīng)濟(jì)性要求，無二次污染，符合可持續(xù)發(fā)展的要求。
【IPC分類】B01J7/02
【公開號(hào)】CN105413587
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510771993
【發(fā)明人】申戰(zhàn)輝, 沈帥兵, 史嘉璐, 王春峰, 王萬峰
【申請(qǐng)人】河南師范大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日