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聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法

文檔序號:9655155閱讀:1207來源:國知局
聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法。
【背景技術(shù)】
[0002]能源化工工業(yè)廢水常常含有重金屬離子(如銅、鈷、錳)、偶氮染料(如甲基橙)、強酸強堿性等復(fù)雜組分,現(xiàn)有的廢水處理方法,如中和法、還原法、硫化法等,面臨著單次處理量小、處理周期長、處理效果欠佳、處理成本高昂、存在二次污染等難題。
[0003]因此,目前對處理方法簡單有效、處理周期短、處理費用低、對環(huán)境無二次污染的高效廢水處理方法的呼聲越來越高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對能源化工工業(yè)廢水成分復(fù)雜、單次處理量小、處理周期長、處理效果欠佳、處理成本高昂、存在二次污染等難題,本發(fā)明提供了一種新穎的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法,該方法具有制備方法簡單可靠、吸附性能穩(wěn)定有效、可同時處理多種復(fù)雜組分廢水體系等特點,從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
[0005]本發(fā)明提供了一種聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法,該方法包括以下步驟:
[0006](i)將殼聚糖、聚乙烯亞胺冰醋酸配置成內(nèi)相溶液,將液體石蠟和石油醚配置成外相溶液;
[0007](ii)分別將步驟⑴中得到的內(nèi)相溶液和外相溶液注入聚焦流式微流控芯片,制得一系列殼聚糖液滴;
[0008](iii)待步驟(ii)中的殼聚糖液滴穩(wěn)定生成后,將其導(dǎo)入到交聯(lián)固化液中,制得殼聚糖微球;
[0009](iv)依次使用乙醇溶液、丙酮溶液和去離子水多次清洗步驟(iii)中得到的殼聚糖微球;以及
[0010](v)將步驟(iv)中得到的殼聚糖微球凍干,得到聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑。
[0011]在一個優(yōu)選的實施方式中,在步驟(i)中,所述內(nèi)相溶液包括添加有1-3重量份的殼聚糖,1-3重量份的30%聚乙烯亞胺和1-2重量份的冰醋酸的水溶液,并在45-50°C的水浴條件下緩慢攪拌5-6小時;所述外相溶液包括液體石蠟和石油醚按照體積比7:5-2:1的混合溶液,并添加有1-2重量份的司班80。
[0012]在另一個優(yōu)選的實施方式中,在步驟(ii)中,通過將所述內(nèi)相溶液和外相溶液的流速比控制為1:5至1:20來制得一系列殼聚糖液滴。
[0013]在另一個優(yōu)選的實施方式中,在步驟(ii)中,使用外部注射栗系統(tǒng)分別將步驟
(i)中得到的內(nèi)相溶液和外相溶液注入聚焦流式微流控芯片。
[0014]在另一個優(yōu)選的實施方式中,在步驟(iii)中,所述交聯(lián)固化液包括含有0.5-1重量份的戊二醛和1-2重量份的司班80的正辛烷溶液。
[0015]在另一個優(yōu)選的實施方式中,在步驟(iii)中,將殼聚糖液滴通入交聯(lián)固化液中并緩慢攪拌,控制攪拌速度為450-650r/min,反應(yīng)時間為30_60min。
[0016]在另一個優(yōu)選的實施方式中,在步驟(iv)中,乙醇溶液的濃度為30-40%,丙酮溶液的濃度為25-35%,依次清洗殼聚糖微球3-4次。
[0017]在另一個優(yōu)選的實施方式中,在步驟(V)中,所述凍干溫度為-40至-60°C,凍干時間控制在10-12小時。
[0018]在另一個優(yōu)選的實施方式中,所述液體石蠟和石油醚的體積比為7:5。
[0019]在另一個優(yōu)選的實施方式中,所述內(nèi)相溶液和外相溶液的流速比控制為1:7。
【附圖說明】
[0020]圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法的流程圖。
[0021]圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑實物圖。
[0022]圖3是根據(jù)本申請實施例1的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑吸附不同濃度甲基橙染料的顏色對比。
[0023]圖4是根據(jù)本申請實施例2的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑吸附不同pH值酸性和堿性溶液的顏色對比。
【具體實施方式】
[0024]術(shù)語
[0025]本文中使用的術(shù)語殼聚糖(Chitosan),指的是甲殼素脫乙酰基的產(chǎn)物。它是自然界唯一的天然堿性氨基多糖,具有良好的生物相容性、生物降解性、并且降解后產(chǎn)物無毒性。其大分子鏈上含有大量的羥基和氨基,其中氨基可以和金屬離子反應(yīng),形成金屬螯合物,從而吸附金屬離子,同時也可以利用羥基和氨基對殼聚糖本身進行修飾,進而增強其對金屬離子的吸附性能。
[0026]本文中使用的術(shù)語聚焦流式微流控,是指通過不相溶流體間的剪切作用制備分散液滴,及以此為模板制備顆粒、凝膠等產(chǎn)品的微流控技術(shù)。液滴微流控技術(shù)可應(yīng)用于多個交叉領(lǐng)域。在化學(xué)分析方面,每個液滴都是一個獨立的封閉空間,增強了液滴內(nèi)樣品的抗干擾性,不易造成樣品之間交叉污染,提高分析效率與可重復(fù)性;在反應(yīng)方面,大幅提升微反應(yīng)器的尺寸均一度與結(jié)構(gòu)復(fù)雜度、拓展微反應(yīng)器制備方法;在材料領(lǐng)域,其可為顆粒、凝膠、微囊的制備提供優(yōu)良的模板,賦予其良好的物理化學(xué)性能。
[0027]本申請的發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究后發(fā)現(xiàn),針對能源化工工業(yè)中,現(xiàn)有工業(yè)廢水處理方法工藝復(fù)雜、操作費用高、不能滿足同時處理重金屬離子、酸堿性及有機染料等復(fù)雜組分的要求,將聚乙烯亞胺和殼聚糖混合后作為基體,乙二醇二縮水甘油醚作為交聯(lián)劑,在微流控芯片中一步合成單分散性好、機械強度高、吸附性能強的吸附劑,能夠高效地處理多組分工業(yè)廢水,并且省去了傳統(tǒng)殼聚糖吸附劑需要后期表面改性的繁瑣工藝,制備過程簡單可靠,具有廣闊的應(yīng)用前景。基于上述發(fā)現(xiàn),本發(fā)明得以完成。
[0028]本發(fā)明提供了一種聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法,包括以下步驟:
[0029]步驟一:將殼聚糖、聚乙烯亞胺和冰醋酸按照一定比例配置成內(nèi)相溶液,將液體石蠟和石油醚按照一定體積比配置成外相溶液;
[0030]步驟二:通過外部注射栗系統(tǒng)按照一定的流速分別將步驟一中得到的內(nèi)相和外相分別通入微流控芯片中,制得殼聚糖液滴;
[0031]步驟三:將步驟二中得到的殼聚糖液滴通入一定濃度的交聯(lián)固化液中,控制攪拌速度和攪拌時間,制得殼聚糖微球;
[0032]步驟四:依次利用一定濃度的乙醇、丙酮和去離子水清洗步驟三中得到的殼聚糖微球數(shù)次;以及
[0033]步驟五:將步驟四中得到的殼聚糖微球冷凍干燥后,得到聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑。
[0034]在本發(fā)明中,步驟一中所述內(nèi)相為約1-3重量份的殼聚糖,約1-3重量份的30%聚乙烯亞胺和約1-2重量份的冰醋酸的混合溶液,并在約45-50°C,優(yōu)選約50°C的水浴條件下緩慢攪拌約5-6小時;所述外相為液體石蠟和石油醚以體積比約7:5-2:1,優(yōu)選約7:5的混合溶液,并添加有約1-2重量份的司班80。
[0035]在本發(fā)明中,步驟二中所述的內(nèi)外相流速比控制在約1:5-1:20,優(yōu)選約1:7。
[0036]在本發(fā)明中,步驟三中所述的交聯(lián)固化液為含有約0.5 - 1重量份的戊二醛和約1 - 2重量份的司班80的正辛烷溶液;將殼聚糖液滴通入該交聯(lián)固化液中,并緩慢攪拌,攪拌速度約450_650r/min,優(yōu)選約為600r/min,攪拌時間約30_60min,優(yōu)選約為1小時。
[0037]在本發(fā)明中,步驟四中所用的乙醇溶液濃度約30-40%,優(yōu)選約為40%,丙酮溶液濃度約25-35 %,優(yōu)選約為30 %,依次清洗殼聚糖微球3-4次。
[0038]在本發(fā)明中,步驟五中所述的冷凍干燥操作溫度約-40至_60°C,優(yōu)選約為_45°C,凍干時間約10-12小時。
[0039]以下參看附圖。
[0040]圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑一步合成法的流程圖。如圖1所示,利用外部注射栗系統(tǒng)5分別將制得的連續(xù)相和分散相注入聚焦流式微流控芯片1,制得一系列殼聚糖液滴;將所得的殼聚糖液滴導(dǎo)入到交聯(lián)固化液2中,水浴攪拌,制得殼聚糖微球;將所得的殼聚糖微球進行清洗,得到聚乙烯亞胺-殼聚糖微球3 ;將所得的聚乙烯亞胺-殼聚糖微球凍干,得到聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑4。
[0041]圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑實物圖。
[0042]圖3是根據(jù)本申請實施例1的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑吸附不同濃度甲基橙染料的顏色對比。如圖3所示,左1甲基橙溶液(0.1% )由吸附前的橙紅色變?yōu)槲胶蟮臏\黃色(左2),中1甲基橙溶液(0.01% )由吸附前的橙黃色變?yōu)槲胶蟮臒o色(中2),右1甲基橙溶液(0.001% )由吸附前的黃色變?yōu)槲胶蟮臒o色(右2)。
[0043]圖4是根據(jù)本申請實施例2的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑吸附不同pH值酸性和堿性溶液的顏色對比。如圖4所示,上面一排為吸附前的分別添加有酸性指示劑(0.1%甲基橙)的稀鹽酸溶液和添加有堿性指示劑(0.5%酚酞)的氫氧化鈉溶液;利用本發(fā)明方法制備的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑處理后,顏色在短時間就明顯變淺,證明利用本發(fā)明方法制備的聚乙烯亞胺-殼聚糖吸附劑能
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