一種骨料載體催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種骨料載體催化劑的制備方法，屬于催化劑制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著工業(yè)化的日益發(fā)展，人與自然和諧相處的平衡態(tài)在許多領(lǐng)域遭到破壞。如占能源消耗量最大的化石能源使用的日益增多，化石能源的逐漸耗竭要求人類必須逐步減少化石能源份額，增大可再生與新型能源份額，向建立可持續(xù)發(fā)展的能源體系過渡也使人類認(rèn)識到了綠色環(huán)保的重要性及能源的可再生性、環(huán)保性對于人類發(fā)展的重要意義，所以生物質(zhì)因其低排放、永不枯竭等自然特性得到了更為廣泛的重視。
[0003]天然產(chǎn)品，如糖類、淀粉和纖維素等物質(zhì)的不完全炭化，能夠產(chǎn)生剛性的炭材料。這些炭材料由許多稠環(huán)芳香炭組成，對這類來源于普通天然產(chǎn)品的炭材料進(jìn)行磺化改性后，能夠制備出穩(wěn)定的具有一定酸度并且具有較好催化活性的催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題，針對目前應(yīng)用于石油化工、冶煉等行業(yè)的固體磺酸催化劑多以石油等不可再生炭源為原料，原料成本高且不可再生等缺陷，提供了一種骨料載體催化劑的制備方法，該方法以廢棄牛骨為原料，先將其放入鍋中蒸煮脫脂，之后干燥放入炭化爐進(jìn)行炭化，再將其浸入硝酸鎂和硝酸鉻混合溶液中，放置在超聲振蕩器中振蕩反應(yīng)，干燥后放入馬弗爐程序升溫至設(shè)定溫度高溫煅燒后即得一種骨料載體催化劑。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取1?2kg肉類加工廠遺留的牛骨，先用刀剔除骨頭上多余的肉渣，之后將其放入鐵鍋，向鍋內(nèi)加入去離子水，浸沒牛骨，之后加熱升溫至100?105°C，蒸煮1?2h對牛骨脫月旨;
(2)將脫脂后的牛骨放在烘箱中，設(shè)置溫度為105?110°C，干燥1?2h，之后將干燥得牛骨放入估料粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后，過30?40目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到牛骨碎片，備用；
(3)將上述制得的牛骨碎片放入炭化爐，先以40?45°C/min的速率升溫至250°C，保溫30?60min，再以0.8?0.9°C/min的速率升溫至350°C，保溫90?lOOmin，將牛骨進(jìn)行炭化處理，冷卻至室溫后，放置在干燥器中保存；
(4)將硝酸鎂用氮氣射頻分解成氧化鎂，氮氣射頻頻率為5?10MHz，隨后向反應(yīng)瓶中加入廢酸，緩慢攪拌，轉(zhuǎn)速為80?100r/min，攪拌完成后再加入濃度為0.2?0.5mol/L的硝酸鉻溶液，磁力攪拌5小時，轉(zhuǎn)速為500?600r/min，得到浸漬液；
(5)將上述制得的炭化牛骨倒入2L燒杯中，并向燒杯中加入浸漬液，直至將炭化牛骨浸沒，放置在超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)1?2h，超聲頻率為25?35KHz，超聲功率為100W;
(6)超聲振蕩結(jié)束后，將負(fù)載金屬離子的炭化骨料放入馬弗爐，升溫至500?600°C，高溫煅燒2?3h，冷卻至室溫后即得一種骨料載體催化劑。
本發(fā)明的具體應(yīng)用方法是:在酯化、加成或者縮醛反應(yīng)進(jìn)行時，加入1?5g本發(fā)明制得的催化劑，在催化劑的作用下，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上，反應(yīng)速率提高40?50%。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制得催化劑以生物質(zhì)材料牛骨代替了不可再生資源作為原料，生產(chǎn)過程綠色環(huán)保，生產(chǎn)出的催化劑催化效率高，成本低廉，重復(fù)使用次數(shù)明顯高于普通催化劑。
【具體實施方式】
[0007]稱取1?2kg肉類加工廠遺留的牛骨，先用刀剔除骨頭上多余的肉渣，之后將其放入鐵鍋，向鍋內(nèi)加入去離子水，浸沒牛骨，之后加熱升溫至100?105°C，蒸煮1?2h對牛骨脫月旨;將脫脂后的牛骨放在烘箱中，設(shè)置溫度為105?110°C，干燥1?2h，之后將干燥得牛骨放入估料粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后，過30?40目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到牛骨碎片，備用;將上述制得的牛骨碎片放入炭化爐，先以40?45°C/min的速率升溫至250°C，保溫30?60min，再以0.8?0.9°C/min的速率升溫至350°C，保溫90?lOOmin，將牛骨進(jìn)行炭化處理，冷卻至室溫后，放置在干燥器中保存;將硝酸鎂用氮氣射頻分解成氧化鎂，氮氣射頻頻率為5?10MHz，隨后向反應(yīng)瓶中加入廢酸，緩慢攪拌，轉(zhuǎn)速為80?100r/min，攪拌完成后再加入濃度為0.2?0.5mol/L的硝酸鉻溶液，磁力攪拌5小時，轉(zhuǎn)速為500?600r/min，得到浸漬液;將上述制得的炭化牛骨倒入2L燒杯中，并向燒杯中加入浸漬液，直至將炭化牛骨浸沒，放置在超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)1?2h，超聲頻率為25?35KHz，超聲功率為100W;超聲振蕩結(jié)束后，將負(fù)載金屬離子的炭化骨料放入馬弗爐，升溫至500?600°C，高溫煅燒2?3h，冷卻至室溫后即得一種骨料載體催化劑。
[0008]實例1
稱取lkg肉類加工廠遺留的牛骨，先用刀剔除骨頭上多余的肉渣，之后將其放入鐵鍋，向鍋內(nèi)加入去離子水，浸沒牛骨，之后加熱升溫至100°c，蒸煮lh對牛骨脫脂;將脫脂后的牛骨放在烘箱中，設(shè)置溫度為105°c，干燥lh，之后將干燥得牛骨放入估料粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后，過30目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到牛骨碎片，備用；將上述制得的牛骨碎片放入炭化爐，先以40°C/min的速率升溫至250°C，保溫30min，再以0.8°C/min的速率升溫至350°C，保溫90min，將牛骨進(jìn)行炭化處理，冷卻至室溫后，放置在干燥器中保存;將硝酸鎂用氮氣射頻分解成氧化鎂，氮氣射頻頻率為5MHz，隨后向反應(yīng)瓶中加入廢酸，緩慢攪拌，轉(zhuǎn)速為80r/min，攪拌完成后再加入濃度為0.2mol/L的硝酸鉻溶液，磁力攪拌5小時，轉(zhuǎn)速為500r/min，得到浸漬液;將上述制得的炭化牛骨倒入2L燒杯中，并向燒杯中加入浸漬液，直至將炭化牛骨浸沒，放置在超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)lh，超聲頻率為25KHz，超聲功率為100W;超聲振蕩結(jié)束后，將負(fù)載金屬離子的炭化骨料放入馬弗爐，升溫至500°C，高溫煅燒2h，冷卻至室溫后即得一種骨料載體催化劑。
[0009]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法是:在酯化、加成或者縮醛反應(yīng)進(jìn)行時，加入lg本發(fā)明制得的催化劑，在催化劑的作用下，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上，反應(yīng)速率提高40%。
[0010]實例2
稱取lkg肉類加工廠遺留的牛骨，先用刀剔除骨頭上多余的肉渣，之后將其放入鐵鍋，向鍋內(nèi)加入去離子水，浸沒牛骨，之后加熱升溫至103°c，蒸煮lh對牛骨脫脂;將脫脂后的牛骨放在烘箱中，設(shè)置溫度為108°C，干燥lh，之后將干燥得牛骨放入估料粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后，過35目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到牛骨碎片，備用；將上述制得的牛骨碎片放入炭化爐，先以43°C/min的速率升溫至250°C，保溫45min，再以0.8°C/min的速率升溫至350°C，保溫95min，將牛骨進(jìn)行炭化處理，冷卻至室溫后，放置在干燥器中保存;將硝酸鎂用氮氣射頻分解成氧化鎂，氮氣射頻頻率為8MHz，隨后向反應(yīng)瓶中加入廢酸，緩慢攪拌，轉(zhuǎn)速為90r/min，攪拌完成后再加入濃度為0.4mol/L的硝酸鉻溶液，磁力攪拌5小時，轉(zhuǎn)速為550r/min，得到浸漬液;將上述制得的炭化牛骨倒入2L燒杯中，并向燒杯中加入浸漬液，直至將炭化牛骨浸沒，放置在超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)lh，超聲頻率為30KHz，超聲功率為100W;超聲振蕩結(jié)束后，將負(fù)載金屬離子的炭化骨料放入馬弗爐，升溫至550°C，高溫煅燒2h，冷卻至室溫后即得一種骨料載體催化劑。
[0011]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法是:在酯化、加成或者縮醛反應(yīng)進(jìn)行時，加入3g本發(fā)明制得的催化劑，在催化劑的作用下，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上，反應(yīng)速率提高45%。
[0012]實例3
稱取2kg肉類加工廠遺留的牛骨，先用刀剔除骨頭上多余的肉渣，之后將其放入鐵鍋，向鍋內(nèi)加入去離子水，浸沒牛骨，之后加熱升溫至105°C，蒸煮2h對牛骨脫脂;將脫脂后的牛骨放在烘箱中，設(shè)置溫度為110°C，干燥2h，之后將干燥得牛骨放入估料粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后，過40目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到牛骨碎片，備用；將上述制得的牛骨碎片放入炭化爐，先以45°C/min的速率升溫至250°C，保溫30?60min，再以0.9°C/min的速率升溫至350°C，保溫lOOmin，將牛骨進(jìn)行炭化處理，冷卻至室溫后，放置在干燥器中保存；將硝酸鎂用氮氣射頻分解成氧化鎂，氮氣射頻頻率為10MHz，隨后向反應(yīng)瓶中加入廢酸，緩慢攪拌，轉(zhuǎn)速為100r/min，攪拌完成后再加入濃度為0.5mol/L的硝酸鉻溶液，磁力攪拌5小時，轉(zhuǎn)速為600r/min，得到浸漬液；將上述制得的炭化牛骨倒入2L燒杯中，并向燒杯中加入浸漬液，直至將炭化牛骨浸沒，放置在超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)2h，超聲頻率為35KHz，超聲功率為100W;超聲振蕩結(jié)束后，將負(fù)載金屬離子的炭化骨料放入馬弗爐，升溫至600°C，高溫煅燒3h，冷卻至室溫后即得一種骨料載體催化劑。
[0013]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法是:在酯化、加成或者縮醛反應(yīng)進(jìn)行時，加入5g本發(fā)明制得的催化劑，在催化劑的作用下，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上，反應(yīng)速率提高50%。
【主權(quán)項】
1.一種骨料載體催化劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取1?2kg肉類加工廠遺留的牛骨，先用刀剔除骨頭上多余的肉渣，之后將其放入鐵鍋，向鍋內(nèi)加入去離子水，浸沒牛骨，之后加熱升溫至100?105°C，蒸煮1?2h對牛骨脫月旨; (2)將脫脂后的牛骨放在烘箱中，設(shè)置溫度為105?110°C，干燥1?2h，之后將干燥得牛骨放入估料粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后，過30?40目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到牛骨碎片，備用； (3)將上述制得的牛骨碎片放入炭化爐，先以40?45°C/min的速率升溫至250°C，保溫30?60min，再以0.8?0.9°C/min的速率升溫至350°C，保溫90?lOOmin，將牛骨進(jìn)行炭化處理，冷卻至室溫后，放置在干燥器中保存； (4)將硝酸鎂用氮氣射頻分解成氧化鎂，氮氣射頻頻率為5?10MHz，隨后向反應(yīng)瓶中加入廢酸，緩慢攪拌，轉(zhuǎn)速為80?100r/min，攪拌完成后再加入濃度為0.2?0.5mol/L的硝酸鉻溶液，磁力攪拌5小時，轉(zhuǎn)速為500?600r/min，得到浸漬液； (5)將上述制得的炭化牛骨倒入2L燒杯中，并向燒杯中加入浸漬液，直至將炭化牛骨浸沒，放置在超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)1?2h，超聲頻率為25?35KHz，超聲功率為100W; (6)超聲振蕩結(jié)束后，將負(fù)載金屬離子的炭化骨料放入馬弗爐，升溫至500?600°C，高溫煅燒2?3h，冷卻至室溫后即得一種骨料載體催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種骨料載體催化劑的制備方法，屬于催化劑制備領(lǐng)域。該方法以廢棄牛骨為原料，先將其放入鍋中蒸煮脫脂，之后干燥放入炭化爐進(jìn)行炭化，再將其浸入硝酸鎂和硝酸鉻混合溶液中，放置在超聲振蕩器中振蕩反應(yīng)，干燥后放入馬弗爐程序升溫至設(shè)定溫度高溫煅燒后即得一種骨料載體催化劑。
【IPC分類】B01J37/02, C07B37/02, B01J21/18, B01J23/26, B01J37/08, C07B41/12, B01J32/00, C07B41/04
【公開號】CN105413754
【申請?zhí)枴緾N201510920279
【發(fā)明人】陳毅忠
【申請人】常州大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月12日