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[0019] 一、本發(fā)明的單皮層中空纖維膜制備方法，通過控制凝膠液/芯液的組成，使初生 態(tài)中空纖維膜鑄膜一側(cè)不凝膠或凝膠速度慢，同時另一側(cè)凝膠或加速凝膠，從而形成單皮 層中空纖維膜，避免制備過程中經(jīng)過過長的空氣段，從而避免由于重力因素造成中空纖維 膜絲的牽伸引起的壁厚、內(nèi)外徑變化及環(huán)境溫度、濕度、氣流的影響，同時可W連續(xù)、穩(wěn)定生 產(chǎn)。
[0020] 二、本發(fā)明的單皮層中空纖維膜制備方法，通過控制凝膠液/芯液的組成及調(diào)整 鑄膜液中溶劑/非溶劑比例和致孔劑的用量，增加了制備工藝控制因素和控制范圍，應(yīng)用 范圍廣，通過調(diào)整上述參數(shù)可制備出不同性能參數(shù)的單皮層中空纖維膜。
[0021]H、本發(fā)明的單皮層中空纖維膜制備方法，通過控制鑄膜液中溶劑與非溶劑質(zhì)量 比使其接近分相的臨界點，從而使中空纖維膜從指狀孔向海綿狀孔轉(zhuǎn)變，當與促進凝膠進 程的芯液或凝膠液接觸后，能很快凝膠，形成較薄的表面分離層，開孔率增加，膜孔貫通性 好，能得到具有雙連續(xù)海綿狀孔結(jié)構(gòu)支撐層、對污染物很好的的截留特性和抗污堵能力和 耐壓性好的單內(nèi)皮層中空纖維超濾膜。
[0022] 四、本發(fā)明的單皮層中空纖維膜制備方法，制備工藝穩(wěn)定、可控，制備的單皮層中 空纖維膜具有通量高、抗污染、易清洗、強度高、耐壓性好、使用壽命長等特點。
【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明單皮層中空纖維膜的制備方法優(yōu)選步驟示意圖。
[0024] 圖2是本發(fā)明單皮層中空纖維膜的制備方法優(yōu)選工藝過程示意圖。
[0025]圖3是本發(fā)明單皮層中空纖維膜的制備方法的單內(nèi)皮層中空纖維膜斷面電鏡圖。
[0026] 圖4是本發(fā)明單皮層中空纖維膜的制備方法實施例6單內(nèi)皮層中空纖維膜膜絲純 水通量衰減示意圖。
[0027] 圖5是本發(fā)明單皮層中空纖維膜的制備方法實施例6單內(nèi)皮層中空纖維膜膜組件 純水通量衰減示意圖。
【具體實施方式】
[0028] 為更進一步闡述本發(fā)明為達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，W下結(jié) 合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的單皮層中空纖維膜的制備方法其具體實施方 式、步驟、結(jié)構(gòu)、特征及其功效詳細說明。
[0029]本發(fā)明所述鑄膜液包括質(zhì)量分數(shù)14 %~25 %的聚合物、5 %~45 %的非溶劑、 40%~80%的溶劑、1%~15%的致孔劑。所述聚合物包括聚諷、聚離諷、醋酸纖維素、聚丙 帰臘、聚偏氣己帰、聚離麗、聚氯己帰、聚甲基丙帰酸醋、聚醋酸己帰醋、聚氨基甲酸醋中的 一種或幾種；所述非溶劑包括己二醇甲離、聚己二醇400、聚己二醇600、聚己二醇1500、二 甘醇中的一種或幾種；所述溶劑包括N，N-二甲基甲醜胺、N，N-二甲基己醜胺、N-甲基 化咯焼麗、二甲基亞諷中的一種或幾種；所述致孔劑包括聚己帰化咯焼麗K30、聚己帰化咯 焼麗K90中的一種或幾種；優(yōu)選的非溶劑與溶劑的質(zhì)量比為0. 1~0. 28 ;優(yōu)選的聚離諷平 均分子量為50000,聚己帰化咯焼麗K30平均分子量為40000,聚己帰化咯焼麗腳0平均分 子量為630000。
[0030] 本發(fā)明所述第一介質(zhì)液為含質(zhì)量分數(shù)0. 2%~2%表面活性劑的水溶液或含質(zhì)量 分數(shù)0.2%~2%表面活性劑、0.1%~40%溶劑的水溶液。所述表面活性劑包括十二烷基 苯礙酸鋼、十二烷基硫酸鋼、吐溫80、聚己二醇、聚己帰醇中的一種或幾種；所述溶劑包括 N，N-二甲基甲醜胺、N，N-二甲基己醜胺、N-甲基化咯焼麗、二甲基亞諷中的一種或幾 種。
[0031] 本發(fā)明所述第二介質(zhì)液為含質(zhì)量分數(shù)30 %~99 %的凝膠溶劑、1 %~70 %非凝膠 溶劑的混合物。所述凝膠溶劑包括N，N-二甲基甲醜胺、N，N-二甲基己醜胺、N-甲基化 咯焼麗、二甲基亞諷、二氯甲焼、二氯己焼、氯仿中的一種或幾種；所述非凝膠溶劑包括水、 甲醇、己醇、丙醇、異丙醇、己二醇、己二醇甲離、二甘醇、H縮四己二醇、聚己二200、聚己二 醇400、聚己二醇600、己焼、環(huán)己焼、庚焼、異庚焼、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。
[0032]當芯液為第一介質(zhì)液，第一凝膠槽中為第二介質(zhì)液時，所制備的中空纖維膜為單 內(nèi)皮層中空纖維膜；當芯液為第二介質(zhì)液，第一凝膠槽中為第一介質(zhì)液時，所制備的中空纖 維膜為單外皮層中空纖維膜。
[0033] W下W實施例1至7為優(yōu)選實施例詳細介紹制備單內(nèi)皮層中空纖維膜的制備方 法。
[0034] 實施例1
[0035] 請參閱圖1，是本發(fā)明單皮層中空纖維膜的制備方法優(yōu)選步驟示意圖。單皮層中空 纖維膜的制備方法優(yōu)選步驟包括鑄膜液制備步驟S1、紡制步驟S2、相轉(zhuǎn)化成膜步驟S3、后 處理步驟S4。
[0036] 所述鑄膜液制備步驟SI,是將質(zhì)量分數(shù)為19%、平均分子量為50000的聚離諷烘 干樹脂及質(zhì)量分數(shù)為11%、平均分子量為40000的聚己帰化咯焼麗K30組成的共混聚合物， 加入到質(zhì)量分數(shù)為55%的N，N-二甲基己醜胺和質(zhì)量分數(shù)為15 %的己二醇甲離組成的混 合溶劑中，本實施例的非溶劑與溶劑比為0. 27,接近分相臨界點，將上述混合物加入到攬拌 蓋1中，在55C條件下進行攬拌溶解6小時后，保持攬拌蓋1溫度為3(TC靜置脫泡一夜。
[0037] 請參閱圖2,是本發(fā)明單皮層中空纖維膜的制備方法優(yōu)選工藝過程示意圖。所述 紡制步驟S2,是將攬拌蓋1中的鑄膜液經(jīng)過過濾器過濾后轉(zhuǎn)入紡絲蓋2,紡絲蓋2溫度保持 為3(TC度。紡絲蓋2中的鑄膜液經(jīng)計量泉3由壓縮空氣壓入噴絲板6從環(huán)形孔中噴出，同 時儲存在芯液罐4中的芯液，經(jīng)過流量計5從噴絲板6內(nèi)插管內(nèi)擠出，所述芯液為第一介質(zhì) 液，可使初生態(tài)中空纖維膜內(nèi)表面開始凝膠。所述噴絲板6的內(nèi)徑為1.6IM，所述內(nèi)插管外 徑為0.8mm，紡絲速度是8m/min;所述壓縮空氣壓強為0. 2MPa。所述第一介質(zhì)液為含質(zhì)量 分數(shù)10%十二烷基苯礙酸鋼的水溶液，使中空纖維膜內(nèi)表面快速凝膠。
[0038] 所述相轉(zhuǎn)化成膜步驟S3,是初生態(tài)中空纖維膜經(jīng)過IOcm的空氣段后，進入第一凝 膠槽8中的凝膠液中停留40s，所述凝膠液為第二介質(zhì)液，液面高度為1米；所述空氣段的 溫度為25C。所述第二介質(zhì)液為含質(zhì)量分數(shù)96%N，N-二甲基己醜胺與4%水的混合物， 使初生態(tài)中空纖維膜外表面不發(fā)生凝膠或凝膠很慢，從而當初生態(tài)中空纖維膜絲通過導(dǎo)絲 輪6被牽引出第一凝膠槽8的液面時，整個膜絲斷面已從內(nèi)到外被第一介質(zhì)液凝膠完全，膜 絲已基本定型。
[0039] 所述后處理步驟S4,是將凝膠完全的中空纖維膜經(jīng)過導(dǎo)絲輪7導(dǎo)入采用55C純水 作為漂洗液的第二凝膠槽9中停留20s漂洗出中空纖維膜溶劑、非溶劑和部分添加劑，當 膜絲被牽引出第二凝膠槽9液面時，單內(nèi)皮層中空纖維膜已漂洗固化完全。之后用繞絲輪 10將已漂洗固化完全的單內(nèi)皮層中空纖維膜絲纏繞收絲成半成品，繞絲輪10優(yōu)選浸沒于 繞絲槽11的水中，該過程可W保持中空纖維膜絲處于濕潤狀態(tài)并繼續(xù)洗出中空纖維膜絲 中的溶劑、非溶劑或添加劑。之后優(yōu)選將纏繞收絲成半成品的單內(nèi)皮層中空纖維膜在6(TC 的純水中浸泡24h后，提出淋干水，放入質(zhì)量分數(shù)為40 %甘油水溶液中浸泡化，然后室溫瞭 干，制成本