一種復(fù)合光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于環(huán)境治理領(lǐng)域，設(shè)及一種復(fù)合光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 用太陽能為驅(qū)動力的光催化降解技術(shù)具有充分利用清潔的可再生能源的特點(diǎn)，在 環(huán)境污染防治領(lǐng)域具有獨(dú)特的優(yōu)勢和良好的應(yīng)用前景。在光催化過程中，光催化劑能將難 降解有機(jī)污染物氧化、分解，直至出0、C〇2和無機(jī)鹽等，使有機(jī)物部分或完全礦物質(zhì)化(礦 化），從而達(dá)到污染物無害化處理的要求。目前，常見的光催化劑大體可分為=類:金屬氧化 物、硫化物(如Ti化、ZnCKCdS等）；貴金屬半導(dǎo)體(如Bi2Mo〇6、BiOBr、Ag3P化等）；非金屬半導(dǎo)體 (如g-C3N4,紅憐等）。其中，類石墨相氮化碳W其優(yōu)秀的光催化性能、結(jié)構(gòu)可調(diào)控性和良好的 穩(wěn)定性成為光催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。g-C3N4主要有S嗦環(huán)(C3N3)和屯嗦環(huán)(Cs化)兩種結(jié)構(gòu)單 元，分別屬于R3m和P6m2空間群。g-C3N4結(jié)構(gòu)中的C、N原子均發(fā)生SP2雜化，通過化軌道上的孤 對電子形成一個類似于苯環(huán)結(jié)構(gòu)的大n鍵，組成一個高度離域的共輛體系。g-C3N4在光照下 價帶電子激發(fā)至導(dǎo)帶形成電子-空穴對，電子與氧氣分子結(jié)合，并進(jìn)一步與水分子反應(yīng)。上 述S個過程促使S種活性粒子的生成，目化和-0H。運(yùn)些活性粒子可促使有機(jī)染料和某 些有機(jī)物分解。g-C3N4可W作為一種具有可見光響應(yīng)的光催化材料，應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。
[0003]盡管g-C3N4有著廣泛的應(yīng)用，但由于電子空穴復(fù)合快和比表面積不夠大等原因，實(shí) 際應(yīng)用效果并不理想。研究者們開發(fā)了多種方法改進(jìn)g-C3N4,例如物理復(fù)合改性、化學(xué)滲雜 改性、微觀結(jié)構(gòu)調(diào)整等。物理復(fù)合改性是最方便的改進(jìn)方法。目前，選用的復(fù)合物主要有金 屬化合物（如〔(15少63〇4、211〇、4巧^ =化，1)、1'1〇2、5111￥〇4、]?〇52、812胖〇6等）、類石墨締材料（女曰 石墨締、氧化石墨締、碳納米管等），高分子化合物(如P3HT、PANI等)和貴金屬，復(fù)合后g-C3N4 的光催化性能都有一定提高。g-C3N4與復(fù)合物質(zhì)之間并非簡單的物理混合，而是充分接觸并 形成異質(zhì)結(jié)。由于二者導(dǎo)帶和價帶位置的差異，g-C3N4光激發(fā)產(chǎn)生的電子或空穴轉(zhuǎn)移至復(fù)合 物的導(dǎo)帶或價帶中，電子空穴分離，復(fù)合率降低，從而可W更高效地利用光激發(fā)產(chǎn)生的活性 粒子，增強(qiáng)催化效率，達(dá)到光催化降解有機(jī)或無機(jī)污染物目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種蒙脫石復(fù)合載氧化鐵氮化碳光催化 劑的制備方法，得到一種用量小、光催化效率高的光催化劑。
[0005] 為達(dá)到上述目的，采用技術(shù)方案如下：
[0006] -種復(fù)合光催化劑的制備方法，包括W下步驟：
[0007] 1)將=聚氯胺與也0攬拌混合，向混合物中添加氯化鐵粉末攬拌混合，在高速攬拌 下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22~25wt%的氨水，滴加到溶液抑=9~10為止，得到混合溶液；
[000引2)向所得混合溶液中添加高純蒙脫石，高速攬拌、靜置、抽濾，將濾餅洗涂至抑=7 ~8,80~95°C下烘干，得到S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脫石混合物；
[0009] 3)將所得S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脫石混合物在化氣氛下般燒得到石墨相氮化碳g- C3N4/Fe2〇3/蒙脫石光催化劑。
[0010]按上述方案，按重量份數(shù)計立聚氯胺92-98份，氯化鐵1-3份，蒙脫石1-5份。
[00川按上述方案，步驟2)所述高速攬拌時間為30~40min，靜置時間為5~lOmin。
[0012]按上述方案，步驟3)所述般燒過程W速率2~5°C/min升溫至480-520°C般燒1.5- 2.Sho
[001引非金屬半導(dǎo)體石墨相氮化碳g-C3N4具有典型的半導(dǎo)體能帶結(jié)構(gòu)，SP2雜化的崎軌道 構(gòu)成g-C3N4的最高占據(jù)分子軌道化OMO)，而C2p雜化軌道則組成其最低未占據(jù)分子軌道 (LUMO)。帶隙約2.7eV，理論上g-C3N4可W作為一種具有可見光響應(yīng)的光催化材料，石墨相氮 化碳可與化203形成異質(zhì)結(jié)，電子、空穴分離的復(fù)合率降低，從而可W更高效地利用光激發(fā)產(chǎn) 生的活性粒子，增強(qiáng)催化效率，達(dá)到光催化降解有機(jī)或無機(jī)污染物目的。添加蒙脫石可增強(qiáng) 復(fù)合光催化的吸附性能，使光催化劑更容易與污染物接觸，提高光催化效率。
[0014] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有益效果如下：
[0015] 本發(fā)明將石墨相氮化碳與氧化鐵形成P-N異質(zhì)結(jié)，可降低光催化劑的帶隙，提高電 子，空穴激發(fā)效率，使之達(dá)到可見光催化的目的。
[0016] 本發(fā)明在采用Fe2〇3與g-C3N4形成P-N異質(zhì)結(jié)增強(qiáng)可見光催化效率前提下，另外添 加無機(jī)蒙脫石納米片復(fù)合石墨相氮化碳增強(qiáng)光催化劑的吸附性，提高光催化劑催化效率。
【附圖說明】
[0017]圖1:石墨相氮化碳g-C3N4場發(fā)射掃描電鏡形貌圖；
[001引圖2:石墨相氮化碳g-C3N4載氧化鐵化203場發(fā)射掃描電鏡形貌圖；
[0019]圖3:氮化碳g-C3N4/Fe2〇3/蒙脫石場發(fā)射掃描電鏡形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] W下實(shí)施例進(jìn)一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案，但不作為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0021] 本發(fā)明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2〇3/蒙脫石復(fù)合光催化劑的制備方法，過程如下：
[0022] 1)將=聚氯胺與出O攬拌混合，向混合物中添加氯化鐵粉末攬拌混合，在高速攬拌 下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22~25wt%的氨水，滴加到溶液抑=9~10為止，得到混合溶液；
[0023] 2)向所得混合溶液中添加高純蒙脫石，高速攬拌30~40min，靜置5~lOmin，抽濾， 將濾餅洗涂至抑=7~8,80~95°C下烘干，得到S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脫石混合物；
[0024] 3)將所得S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脫石混合物在化氣氛下，W速率2~5°C/min升溫至 480-520°C般燒1.5-2.化，制備石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2〇3/蒙脫石光催化劑。
[0025] 采用蒙脫石復(fù)合載氧化鐵氮化碳，在保證載氧化鐵氮化碳的良好光催化性能同 時，復(fù)合蒙脫石達(dá)到增強(qiáng)吸附有機(jī)污染物的目的，增強(qiáng)光催化效率，應(yīng)用于實(shí)際水中有機(jī)污 染物催化降解技術(shù)領(lǐng)域。
[0026] 實(shí)施例1:
[0027] 一種g-C3N4/Fe2〇3/蒙脫石復(fù)合光催化劑，它是由如下步驟制備得到的：
[002引（1)將S聚氯胺1Og與出O(30ml)攬拌分散，低速(300r/min)，向混合物中添加2g氯 化鐵粉末，攬拌20min后，在高速攬拌(SOOr/min)的條件下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的氨水， 滴加到溶液抑=9為止。
[002