一種親水磁性活性炭的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種親水磁性活性炭的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭具有孔隙發(fā)達、比表面積大、吸附容量高、表面上含有多種官能團、具有催化活性、性能穩(wěn)定和可以再生等諸多優(yōu)點。所以，作為一種近乎“萬能”的材料其在國防、化工、能源、食品、醫(yī)藥、環(huán)保等領域得到了日益廣泛的應用。與此同時，使用后的活性炭分離和回收等的后續(xù)問題日益凸顯，已經(jīng)嚴重影響到活性炭應用的技術(shù)經(jīng)濟指標和應用范圍。在有些情況下，這些后續(xù)程序甚至決定了活性炭的適用性。例如，應對水源水的突發(fā)污染事件，投加活性炭是經(jīng)濟、有效的解決方法，然而，由于難以對使用后活性炭進行有效的回收，散落、沉降于水體中吸附了有毒、有害污染物的活性炭對環(huán)境、生態(tài)的影響將是持久且難以預料和控制的。再如，一座采用活性炭炭漿法提金工藝、年產(chǎn)2噸黃金的選礦廠，每年因為難以經(jīng)濟有效地回收吸附了黃金的活性炭碎肩，造成的黃金流失達40?70公斤，全國每年僅此一項就損失3噸以上的黃金。
[0003]迄今，磁性活性炭的制備方法都是以成品活性炭為原料，采用粘結(jié)、混合、吸附或碾磨等方法，把磁性材料(或磁性材料的前體)與活性炭進行“物理-機械”式的結(jié)合，制成炭/磁復合材料。這些方法普遍存在著工藝復雜、成本高、活性炭吸附能力下降、磁性體易脫落、磁性能不穩(wěn)定等問題，更不能實現(xiàn)活性炭孔結(jié)構(gòu)和吸附性能的調(diào)控。如專利權(quán)人為中國科學院金屬研究所、發(fā)明人為王崇琳、申請?zhí)枮?0106471.8、名稱為“磁性炭及以其為吸附劑的黃金提取法”的發(fā)明專利，該專利披露的技術(shù)方案為:將成品活性炭在含鐵、鈷、鎳鹽的溶液中浸漬后，再于草酸銨溶液中浸漬，最后在600°C?1200°C下通入H2或N2進行磁化處理，從而制備了具有磁性的活性炭，該“二步法”工藝復雜(包括制備活性炭和活性炭賦磁二個工藝)、條件苛刻、成本高，而且制成的活性炭的孔隙易堵塞而使吸附性能大大下降;再如專利權(quán)人為中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心、發(fā)明人為曲久輝等人、申請?zhí)?2149357.X、名稱為“一種用于水處理的磁性活性炭的制備方法”的發(fā)明專利，該專利披露的技術(shù)方案也是將磁性材料與活性炭進行復合形成磁性活性炭復合物。再如申請?zhí)枮?5/422,417、申請日為1973年12月6日、專利號為US3，950，267、發(fā)明人為Arakawa等人、名稱為“活性炭制備方法”(Process for producing activated carbon)的美國專利，該專利雖然米用在煤等有機材料中添加鐵、銅、錳、鎳等元素的氧化物的方法來制備活性炭，但其最終目的是通過將活性炭和添加的金屬氧化物分離的方法造孔，進而改善活性炭的吸附性能，制備的活性炭并不具有磁性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種親水磁性活性炭的制備方法。
[0005]為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]—種親水磁性活性炭的制備方法，包括以下步驟:將原料煤、磁性物質(zhì)、粘結(jié)劑和表面活性劑充分混合、成型直徑5-10mm條狀工序;條狀物在550?650°C下進行炭化處理得到炭化物的炭化工序;將炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2_8g甘油酯，攪拌30_45min ；加入20-35ml的20wt %氨水，攪拌l_2h ；用1-3倍體積的水洗10_20min ；加200_400ml水，加入12-24g硝酸錳，攪拌2-3h ；加入10-20ml三氯甲烷攪拌6-8h ；用硝酸調(diào)pH 2-4 ；加入10_45ml溴水，攪拌2-3h ；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，攪拌5_8h ；用鹽酸調(diào)pH 2-4;用10-20倍體積水洗，最后將水洗后的炭化物在水蒸氣中在800?900°C溫度進行活化處理的活化處理工序;原料煤為無煙煤、褐煤、泥煤中的一種;所述的粘結(jié)劑為煤焦油、瀝青、重油或糖蜜中的一種;所述活化處理工序中的活化劑是含有水蒸氣的氣態(tài)混合物;所述的磁性物質(zhì)為含有鐵、錳、鎳或鈷元素的單質(zhì)或化合物或混合物。
[0007]此制備方法制備的活性炭同時具有較大比表面積、可控孔結(jié)構(gòu)及良好吸附性能和親水性、易于采用磁選法回收的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
[0009]將原料煤、磁性物質(zhì)、粘結(jié)劑和表面活性劑充分混合、成型直徑5-10mm條狀工序；條狀物在550°C下進行炭化處理得到炭化物的炭化工序；將炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，攪拌30-45min;加入20_35ml的20wt %氨水，攪拌l_2h;用1_3倍體積的水洗10-20min ；加200_400ml水，加入12_24g硝酸錳，攪拌2_3h ；加入10_20ml三氯甲烷攪拌6_8h;用硝酸調(diào)pH 2-4;加入10-45ml溴水，攪拌2-3h;加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，攪拌5-8h ；用鹽酸調(diào)pH 2-4 ；用10-20倍體積水洗，最后將水洗后的炭化物在水蒸氣中在800?900°C溫度進行活化處理的活化處理工序;原料煤為無煙煤、褐煤、泥煤中的一種;所述的粘結(jié)劑為煤焦油、瀝青、重油或糖蜜中的一種;所述活化處理工序中的活化劑是含有水蒸氣的氣態(tài)混合物;所述的磁性物質(zhì)為含有鐵、錳、鎳或鈷元素的單質(zhì)或化合物或混合物。
[0010]實施例2
[0011]將原料煤、磁性物質(zhì)、粘結(jié)劑和表面活性劑充分混合、成型直徑5-10mm條狀工序；條狀物在560°C下進行炭化處理得到炭化物的炭化工序；將炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，攪拌30-45min;加入20_35ml的20wt %氨水，攪拌l_2h;用1_3倍體積的水洗10-20min ；加200_400ml水，加入12_24g硝酸錳，攪拌2_3h ；加入10_20ml三氯甲烷攪拌6_8h;用硝酸調(diào)pH 2-4;加入10-45ml溴水，攪拌2-3h;加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，攪拌5-8h ；用鹽酸調(diào)pH 2-4 ；用10-20倍體積水洗，最后將水洗后的炭化物在水蒸氣中在800?900°C溫度進行活化處理的活化處理工序;原料煤為無煙煤、褐煤、泥煤中的一種;所述的粘結(jié)劑為煤焦油、瀝青、重油或糖蜜中的一種;所述活化處理工序中的活化劑是含有水蒸氣的氣態(tài)混合物;所述的磁性物質(zhì)為含有鐵、錳、鎳或鈷元素的單質(zhì)或化合物或混合物。
[0012]實施例3
[0013]將原料煤、磁性物質(zhì)、粘結(jié)劑和表面活性劑充分混合、成型直徑5-10mm條狀工序；條狀物在570°C下進行炭化處理得到炭化物的炭化工序；將炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，攪拌30-45min;加入20_35ml的20wt %氨水，攪拌l_2h;用1_3倍體積的水洗10-20min ；加200_400ml水，加入12_24g硝酸錳，攪拌2_3h ；加入10_20ml三氯甲烷攪拌6_8h;用硝酸調(diào)pH 2-4;加入10-45ml溴水，攪拌2-3h;加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，攪拌5-8h ；用鹽酸調(diào)pH 2-4 ；用10-20倍體積水洗，最后將水洗后的炭化物在水蒸氣中在800?900°C溫度進行活化處理的活化處理工序;原料煤為無煙煤、褐煤、泥煤中的一種;所述的粘