一種納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今社會(huì)，環(huán)境污染和能源短缺問題并存，隨著工業(yè)生產(chǎn)的迅速發(fā)展，大量的能源物質(zhì)(煤、石油等)被消耗，同時(shí)大量的廢物也被排入自然界中，威脅著人類的生活和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。近年來，光催化技術(shù)越來越受到人們的關(guān)注，由于其節(jié)能、高效、清潔無毒等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境污染治理領(lǐng)域被廣泛看好，具有廣闊的發(fā)展前景。其核心問題在于如何設(shè)計(jì)、開發(fā)和研制尚效的光催化劑。
[0003]目前的光催化劑中，Ti02以其低成本、高催化活性、安全無毒、強(qiáng)抗氧化能力、高化學(xué)穩(wěn)定性及無二次污染等一系列優(yōu)點(diǎn)，成為近幾年來應(yīng)用最廣泛的光催化材料之一。但是純Ti02 (銳鈦礦型)的吸收帶隙為3.2eV，其對(duì)應(yīng)的吸收波長(zhǎng)為387nm，只能利用占太陽光譜范圍4%的紫外光部分，對(duì)太陽光的有效利用率低和較低的光量子效率是限制光催化實(shí)用化和工業(yè)化的主要原因。
[0004]鑒于1102存在的這些缺陷，研發(fā)新型高效可見光響應(yīng)的光催化劑，是利用太陽能凈化環(huán)境的關(guān)鍵。鈮酸鋰(LiNb03)是一種非常重要的多性能材料，是目前已知居里溫度最高(約1210°C )和自發(fā)極化最大(室溫時(shí)約為0.7C/cm2)的鐵電晶體，具有壓電、鐵電、光電、非線性光學(xué)、熱電和光折變效應(yīng)等一系列特殊性質(zhì)。近年來，鈮酸鋰粉體還被證實(shí)具有一定的光催化活性，逐漸成為各國(guó)科學(xué)家研究的熱點(diǎn)之一。石墨烯具有良好的導(dǎo)電性能，通過氧化石墨獲得的石墨稀表面富含含氧官能團(tuán)，便于與無機(jī)納米顆粒復(fù)合形成復(fù)合材料。因此，制備鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑既具有較高的科學(xué)價(jià)值又對(duì)環(huán)境治理有較大的實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑制備方法，制造出來成品納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑，實(shí)現(xiàn)制備周期短、光催化活性高的技術(shù)效果。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
[0007]— )、配制氧化石墨稀膠體懸浮液:以石墨粉為原料，利用Hummers法制備氧化石墨烯，然后用蒸餾水離心清洗氧化石墨烯，其后再將離心后的氧化石墨烯超聲分散在蒸餾水中；
[0008]二)、配制納米鈮酸鋰-氧化石墨烯復(fù)合物:選取K0H、Nb205和去離子水，其各組分含量分別為38.7wt% K0H、0.4wt% Nb205和60.9wt% H20，將三種材料通過水熱合成工藝制得KNb03納米線，然后選取LiN03粉末材料與上述工藝制得的KNbO 3納米線按摩爾比6:1分別混合于去離子水中，形成LiN03溶液，將該溶液加入剝離處理后的氧化石墨烯膠體懸浮液中超聲分散10-20min，接著將上述KNb03溶液緩慢加入氧化石墨烯膠體懸浮液中，攪拌并超聲分散10-20min，即制得納米鈮酸鋰-氧化石墨烯復(fù)合物；
[0009]三)、配制納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合物:將步驟二中制得的納米鈮酸鋰-氧化石墨烯復(fù)合物置于微波反應(yīng)器中，微波反應(yīng)器內(nèi)部溫度設(shè)置在70°C下反應(yīng)40-60min，即制得納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合物；
[0010]四)、配置納米鈮酸鋰-石墨烯光催化劑:將步驟三中制得的納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合物進(jìn)行離心分離工藝，其后用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌、干燥，最后制得所需的納米鈮酸鋰-石墨烯光催化劑。
[0011]作為一種改進(jìn)，所述步驟一得到的氧化石墨烯溶液濃度為2.0-3.0g/L。
[0012]作為一種改進(jìn)，步驟一中的超聲分散時(shí)間為20-40min。
[0013]作為一種改進(jìn)，步驟二中氧化石墨烯與鈮酸鋰的溶劑質(zhì)量比為1:1。
[0014]作為一種改進(jìn)，步驟三中反應(yīng)溫度為95°C，反應(yīng)時(shí)間為50min。
[0015]作為一種改進(jìn)，步驟三中全程采用磁力攪拌和水冷卻。
[0016]本發(fā)明采用的技術(shù)方案，其有益效果在于:本發(fā)明采用一維納米結(jié)構(gòu)的KNb03作為反應(yīng)物，從而非常有效地促進(jìn)了納米結(jié)構(gòu)LiNb03的合成，本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，無需特殊設(shè)備和苛刻條件，可控性強(qiáng)，容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，具有實(shí)用性，有效實(shí)現(xiàn)了制備周期短、光催化活性高的技術(shù)效果。
【附圖說明】
[0017]圖1是納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑制備工藝示意框圖；
[0018]圖2是微波反應(yīng)器為太陽能微博反應(yīng)器工作的原理圖；
[0019]圖3是一種納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0021]實(shí)施例1:
[0022]如圖1所示，包括如下步驟:
[0023]第一步:配制氧化石墨烯膠體懸浮液:
[0024]首先，以石墨粉為原料，利用Hummers法制備氧化石墨烯；然后，用蒸餾水離心清洗氧化石墨烯；最后，將離心后的氧化石墨烯超聲分散在蒸餾水中，超聲分散作用時(shí)間為20-40min，氧化石墨稀溶液濃度為2.0g/L。
[0025]第二步:制備納米鈮酸鋰-氧化石墨烯復(fù)合物:
[0026]首先，用氫氧化鈉溶液對(duì)第一步的產(chǎn)物進(jìn)行剝離處理；
[0027]其次，以38.7wt% Κ0Η、0.4wt% Nb205 和 60.9wt% H20 的混合物為原料，在 150°C下水熱反應(yīng)5天，得到純凈的KNb03納米線；
[0028]然后，將LiN03粉末和上述制備的KNbO3納米線按摩爾比6:1分別混合于去離子水中；
[0029]最后，將上述LiN(V^液加入剝離處理后的氧化石墨烯膠體懸浮液中超聲分散10-20min，接著將上述KNb03溶液緩慢加入氧化石墨烯膠體懸浮液中，攪拌并超聲分散10-20min，得到質(zhì)量比為1:1的銀酸鋰-氧化石墨稀復(fù)合物。
[0030]第三步:制備納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合物:
[0031]將第二步得到的產(chǎn)物至于微波反應(yīng)器中，70°C、磁力攪拌、循環(huán)水冷卻條件下反應(yīng)50mino
[0032]第四步:制備納米鈮酸鋰-石墨烯光催化劑:
[0033]將第三步得到的產(chǎn)物離心分離，用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌和干燥，即制得納米鈮酸鋰-石墨烯復(fù)合光催化劑。
[0034]實(shí)施例2:
[0035]第一步:配制氧化石墨烯膠體懸浮液:
[0036]首先，以石墨粉為原料，利用Hummers法制備氧化石墨烯；然后，用蒸餾水離心清洗氧化石墨烯；最后