PDS N0.73-1126完全吻合，均歸屬于斜方晶系的Bi2W06，而且沒(méi)有出現(xiàn)任何雜質(zhì)相，可以確定對(duì)比實(shí)施例1制備的樣品為純的斜方相Bi2W06 A曲線為對(duì)比實(shí)施例2制備的單體BiV04的XRD圖譜，圖中所有的衍射峰都與標(biāo)準(zhǔn)的單斜晶系BiV04相對(duì)應(yīng)(JCPDS N0.14-0688)，無(wú)任何雜質(zhì)相的衍射峰出現(xiàn)，表明對(duì)比實(shí)施例2制備的樣品為純的單斜相BiV04。圖1中的c曲線為實(shí)施例1制備的Bi 2W06/Bi V04-1異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑XRD圖譜，圖譜中包含了斜方相Bi2W06和單斜相BiV04的所有特征衍射峰，說(shuō)明Bi2W06和BiV04成功復(fù)合在一起形成了復(fù)合材料。在復(fù)合材料的XRD圖譜中沒(méi)有出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，說(shuō)明復(fù)合材料中只是由Bi2W06和BiV04兩種物質(zhì)組成，并沒(méi)有其他雜質(zhì)相存在。
[0049]由圖2(A)可見(jiàn)，對(duì)比實(shí)施例1制備的單體Bi2W06為結(jié)晶度很好的單分散的三維分層花狀微球，直徑約為lym，這種分層的花狀微球結(jié)構(gòu)是由許多規(guī)則的二維納米薄片堆積而成，每個(gè)納米片大小約為100nm，厚度約為20nm。由圖2(B)可見(jiàn)，對(duì)比實(shí)施例2制備的單體BiV04為不規(guī)則的樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu)，主要由垂直棒晶生長(zhǎng)的多個(gè)支晶構(gòu)成，尺寸約為2μπι。由圖2
(C)和圖2(D)可見(jiàn)，實(shí)施例1制備的Bi2W06/BiV04_l復(fù)合材料表現(xiàn)為三維分層鳥(niǎo)巢狀微球結(jié)構(gòu)，尺寸約為4μπι，由許多二維納米薄片堆積自組裝而成。Bi2W06/BiV04-l異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑的三維分層鳥(niǎo)巢狀微球結(jié)構(gòu)是由Bi2W06和BiV04在水熱過(guò)程中經(jīng)過(guò)各向異性生長(zhǎng)和奧氏熟化過(guò)程，在PVP的協(xié)助下定向有序的排列并發(fā)生自組裝反應(yīng)而形成的。這種分層三維結(jié)構(gòu)將具有較大的比表面積和良好的可見(jiàn)光吸收性能。
[0050]由圖3(A)可見(jiàn)，Bi2W06、BiV04和Bi2W06/BiV04_l復(fù)合材料在紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)均有良好的吸收，顯示出良好的可見(jiàn)光吸收性能。Bi2W06/BiV04-l的光吸收范圍可到達(dá)約650nm，說(shuō)明具有良好可見(jiàn)光吸收性能的BiV04與Bi2W06復(fù)合大大提高了復(fù)合材料的可見(jiàn)光吸收性能。圖3(B)為制備樣品的(ahv)2?hv曲線圖，沿曲線方向作一切線，可得到樣品對(duì)應(yīng)的禁帶寬度Eg，Bi2W06、BiV04和Bi2W06/BiV04_l的禁帶寬度Eg分別為2.70eV、2.30eV和2.07eV。因此，BiV04與Bi2W06的復(fù)合大大提高了 Bi2W06/BiV04復(fù)合材料的可見(jiàn)光吸收性能，使其在光催化領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
[0051 ] 實(shí)施例2:
[0052]Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑的制備方法:
[0053]通過(guò)水熱合成法制備，與實(shí)施例1不同之處在于，控制Bi2W06與BiV04的摩爾比為1:
0.75。稱(chēng)取2.75_01 Bi(N03)3*5H2(^PA5j30.0mL 2.0mol/L ΗΝ03溶液中，磁力攪拌至Bi(Ν03)3.5Η20 完全溶解，得到溶解液Α;同時(shí)將 l.0mmol Na2W04.2H20和 0.75mmol NH4VO3 加入到30.0mL 2.0mol/L NaOH溶液中，加熱至80°C并磁力攪拌使其完全溶解，之后加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力攪拌至完全溶解，得到溶解液B;然后在磁力攪拌下將上述B溶解液逐滴加入到上述A溶解液中，得懸浮液，而后用2.0mol/L ΝΗ3.H20溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH為7，之后繼續(xù)攪拌60min;攪拌結(jié)束后，將懸浮液轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙稀內(nèi)襯的高壓反應(yīng)爸中，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中160°C熱處理24h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)抽濾，抽濾所得沉淀依次經(jīng)超純水和無(wú)水乙醇洗滌，而后于60°C干燥6h，可得到Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑，記為Bi2W06/BiV04_0.75。
[0054]實(shí)施例3:
[0055]Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑的制備方法:
[0056]通過(guò)水熱合成法制備，與實(shí)施例1不同之處在于，控制Bi2W06與BiV04的摩爾比為1:
0.5。稱(chēng)取 2.5mmol Bi (Ν03)3.5H20 加入到 30.0mL 2.0mol/L HNO3 溶液中，磁力攪拌至 Bi(N03)3.5Η20完全溶解，得到溶解液Α;同時(shí)將l.0mmol Na2W04.2H20和0.5mmol NH4VO3加入到30.0mL 2.0mol/L NaOH溶液中，加熱至80°C并磁力攪拌使其完全溶解，之后加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力攪拌至完全溶解，得到溶解液B;然后在磁力攪拌下將上述B溶解液逐滴加入到上述A溶解液中，得懸浮液，而后用2.0mol/L ΝΗ3.H20溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH為7，之后繼續(xù)攪拌60min;攪拌結(jié)束后，將懸浮液轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙稀內(nèi)襯的高壓反應(yīng)爸中，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中160°C熱處理24h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)抽濾，抽濾所得沉淀依次經(jīng)超純水和無(wú)水乙醇洗滌，而后于60°C干燥6h，可得到Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑，記為Bi2W06/BiV04_0.5。
[0057]實(shí)施例4:
[0058]Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑的制備方法:
[0059]通過(guò)水熱合成法制備，與實(shí)施例1不同之處在于，控制Bi2W06與BiV04的摩爾比為1:
0.25。稱(chēng)取2.25謹(jǐn)01 Bi(N03)3*5H2(^PA5j30.0mL 2.0mol/L HNO3溶液中，磁力攪拌至Bi(Ν03)3.5Η20 完全溶解，得到溶解液Α;同時(shí)將 l.0mmol Na2W04.2H20和 0.25mmol NH4VO3 加入到30.0mL 2.0mol/L NaOH溶液中，加熱至80°C并磁力攪拌使其完全溶解，之后加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力攪拌至完全溶解，得到溶解液B;然后在磁力攪拌下將上述B溶解液逐滴加入到上述A溶解液中，得懸浮液，而后用2.0mol/L ΝΗ3.H20溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH為7，之后繼續(xù)攪拌60min;攪拌結(jié)束后，將懸浮液轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙稀內(nèi)襯的高壓反應(yīng)爸中，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中160°C熱處理24h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)抽濾，抽濾所得沉淀依次經(jīng)超純水和無(wú)水乙醇洗滌，而后于60°C干燥6h，可得到Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑，記為Bi2W06/BiV04_0.25。
[0060] 實(shí)施例5:
[0061 ] Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑的制備方法:
[0062]通過(guò)水熱合成法制備，與實(shí)施例1不同之處在于，控制電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱熱處理時(shí)間16h。稱(chēng)取3.0mmol Bi(Ν03)3.5H20加入到30.0mL 2.0mol/L HN03溶液中，磁力攪拌至Bi(N03)3.5H20 完全溶解，得到溶解液A;同時(shí)將 l.0mmol Na2W04.2H20 和 l.0mmol NH4VO3 加入到30.0mL 2.0mol/L NaOH溶液中，加熱至80°C并磁力攪拌使其完全溶解，之后加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力攪拌至完全溶解，得到溶解液B;然后在磁力攪拌下將上述B溶解液逐滴加入到上述A溶解液中，得懸浮液，而后用2.0mol/L ΝΗ3.H20溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH為7，之后繼續(xù)攪拌60min ；攪拌結(jié)束后，將懸浮液轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙稀內(nèi)襯的高壓反應(yīng)爸中，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中160°C熱處理16h;反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)抽濾，抽濾所得沉淀依次經(jīng)超純水和無(wú)水乙醇洗滌，而后于60°C干燥6h，可得到Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑，記為Bi2W06/BiV04_16。
[0063]應(yīng)用例1:
[0064]上述所得Bi2W06/BiV04異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑應(yīng)用于染料污染物亞甲基藍(lán)MB的可見(jiàn)光催化降解:
[0065]以500W氙燈作為光源，輔以濾光片濾掉紫外光，使其波長(zhǎng)范圍為420?760nm。將50mL 20mg/L的亞甲基藍(lán)溶液加入到50mL反應(yīng)器中，加入50mg本發(fā)明制備的光催化劑，暗態(tài)吸附達(dá)到平衡后進(jìn)行光催化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中間隔一定時(shí)間取樣，離心分離后取上層清液在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)上測(cè)定664nm波長(zhǎng)下亞甲基藍(lán)溶液的吸光度，得到亞甲基藍(lán)溶液的殘余濃度，以此計(jì)算降解率，空白實(shí)驗(yàn)和暗態(tài)實(shí)驗(yàn)作為對(duì)照實(shí)驗(yàn)(參見(jiàn)圖4A)。
[0066]由圖4(A)可見(jiàn)，空白實(shí)驗(yàn)中亞甲基藍(lán)幾乎沒(méi)有降解，對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響可以忽略。另夕卜，暗態(tài)實(shí)驗(yàn)表明Bi2W06/BiV04_l