歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 歧化松香主要是以松香為原料,通過以鈀碳為催化劑進行催化異構(gòu)制得。
[0003] 現(xiàn)有的鈀碳為催化劑大多存在催化活性不夠高,容易在制備歧化松香的過程中, 因為其制備過程的高溫條件和有機物料等雜質(zhì)沉積在鈀碳催化劑表面等原因,導致鈀碳催 化劑活性降低,甚至失活,最終無法再次投入使用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法,該方 法制得的鈀碳催化劑的催化活性高,不容易失活,可反復使用。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是: 它包括以下步驟: A、 先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在50°C~70°C下酸化2小時~6小時,然后 用去離子水洗滌至中性; B、 將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上,并烘干; C、 將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在50°C~70°C下堿 化2小時~6小時,然后用去離子水洗滌至中性; D、 將經(jīng)過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制 得的溶液中,在常溫下浸漬4小時~6小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干; E、 將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70°C~90°C的氮氣流20小時~24小時,然 后將其取出,接著置于溫度為400°C~500°C、純度為99.5%的氫氣中4小時~8小時,制得。
[0006] 由于采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明得到的有益效果是: 本發(fā)明制得的鈀碳催化劑分散度高,催化活性顯著,可重復使用。
【具體實施方式】
[0007] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述,而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限 于以下實施例。
[0008] 實施例1 本歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟: A、 先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在50°C下酸化6小時,然后用去離子水洗 滌至中性; B、 將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上,并烘干; C、 將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在50°C下堿化6小 時,然后用去離子水洗滌至中性; D、 將經(jīng)過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制 得的溶液中,在常溫下浸漬4小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干; E、 將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70°C的氮氣流24小時,然后將其取出,接著 置于溫度為400°C、純度為99.5%的氫氣中8小時,制得。
[0009] 實施例2 本歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟: A、 先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在70°C下酸化2小時,然后用去離子水洗 滌至中性; B、 將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上,并烘干; C、 將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在70°C下堿化2小 時,然后用去離子水洗滌至中性; D、 將經(jīng)過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制 得的溶液中,在常溫下浸漬6小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干; E、 將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為90°C的氮氣流20小時,然后將其取出,接著 置于溫度為500°C、純度為99.5%的氫氣中4小時,制得。
[0010] 實施例3 本歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟: A、 先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在60°C下酸化4小時,然后用去離子水洗 滌至中性; B、 將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上,并烘干; C、 將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在60°C下堿化4小 時,然后用去離子水洗滌至中性; D、 將經(jīng)過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制 得的溶液中,在常溫下浸漬5小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干; E、 將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為80°C的氮氣流22小時,然后將其取出,接著 置于溫度為450°C、純度為99.5%的氫氣中6小時,制得。
[0011] 將實施例1~3復活得到的鈀碳催化劑、未使用過的新的鈀碳催化劑以及兩者混合 物的催化活性進行測試,其結(jié)果如表1。
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【主權(quán)項】
1. 一種歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟: A、 先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在50°C~70°C下酸化2小時~6小時,然后 用去離子水洗滌至中性; B、 將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上,并烘干; C、 將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在50°C~70°C下堿 化2小時~6小時,然后用去離子水洗滌至中性; D、 將經(jīng)過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制 得的溶液中,在常溫下浸漬4小時~6小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干; E、 將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70°C~90°C的氮氣流20小時~24小時,然 后將其取出,接著置于溫度為400°C~500°C、純度為99.5%的氫氣中4小時~8小時,制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法,屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括先將活性炭進行酸化、洗滌、烘干,接著負載硝酸鋁,再進行堿化、洗滌、烘干,接著再浸漬于由雙氧水和醋酸鈀混合制得的溶液中,過濾、洗滌、烘干,接著再依次置于氮氣、氫氣中還原,制得。本發(fā)明制得的鈀碳催化劑分散度高,催化活性顯著,可重復使用。
【IPC分類】B01J23/44, B01J37/02, C09F1/04
【公開號】CN105478110
【申請?zhí)枴緾N201610054427
【發(fā)明人】莫曉麗
【申請人】莫曉麗
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月27日