一種光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米磁性粒子因其具有巨大的比表面積和良好的分離回收特性，將其作為光催化劑的載體，有希望利用其優(yōu)點(diǎn)來(lái)解決水中納米二氧化鈦微粒難以分離回收的困擾，使制備的復(fù)合Ti02光催化劑既有粉狀納米Ti02優(yōu)良的光催化活性，同時(shí)通過(guò)外加磁場(chǎng)很容易實(shí)現(xiàn)催化劑的回收而具有負(fù)載型Ti02光催化劑的特點(diǎn)，因此受到了人們的重視。Beydoun等報(bào)道了將二氧化鈦負(fù)載在Fe304上制備可磁分離光催化劑的研究。然而納米Fe304很容易被氧化。Chen和Gao等報(bào)道了以γ _Fe203作為二氧化鈦的載體，通過(guò)溶膠-凝膠的方法制備磁載光催化劑的研究。但是，當(dāng)溫度超過(guò)400 °C時(shí)，Y -Fe203會(huì)迅速的相變?yōu)閍-Fe203。Chung等通過(guò)多步超聲噴射的方法在高溫下制備了以NiFe204為載體的光催化劑。然而這種方法不僅制備工藝非常復(fù)雜，而且制備的NiFe204顆粒的直徑超過(guò)1 μ m,比表面積小，光催化劑的負(fù)載量不大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種具有超順磁性的光催化劑的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括以下步驟。
[0005]1)將2 Ni (N03) 2 (Ni (Ν03) 2.6Η20溶液和Fe (N03) 3溶液按1: 2的物質(zhì)的量的比混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，加入的FeCl2溶液作為催化劑，F(xiàn)e2+與Fe3+的物質(zhì)的量的比為0.02: 1，再調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，然后沸騰回流，之后經(jīng)離心分離、去離子水洗滌數(shù)次，最后將所得到的NiFe204納米粒子分散在去離子水中備用，分散液的固含量為70.5 g.L 1。
[0006]2)取NiFe204備用液，按NiFe204質(zhì)量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液，并按NiFe204和Si02的質(zhì)量比為1: 200加入泡化堿溶液，超聲分散，將分散后的溶液升溫，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至10左右，繼續(xù)反應(yīng)，之后經(jīng)離心分離、去離子水洗滌數(shù)次，最后將所得到的包覆Si02的NiFe204納米粒子分散在去離子水中備用。
[0007]3)稱取P_25(Ti02)分散在去離子水中，按載體和P_25的質(zhì)量比為1: 5加入包覆Si02的NiFe204備用液，超聲分散，將分散后的溶液沸騰回流，之后經(jīng)離心分離，干燥，煅燒1 h，得到光催化劑。
[0008]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟1)將2.5 mol.L 1的Ni (N03) 2 (Ni (N03) 2.6H20 溶液和 1.25 mol.L 1 的 Fe (N03) 3 溶液按 1: 2 的物質(zhì)的量的比混合，用6.0 mol.L 1的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，加入1.0 mol.L 1的FeCl2溶液作為催化劑，F(xiàn)e2+與Fe3+的物質(zhì)的量的比為0.02: 1，再調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，然后沸騰回流2 h，之后經(jīng)離心分離、去離子水洗滌數(shù)次，最后將所得到的NiFe204納米粒子分散在去離子水中備用，分散液的固含量為70.5 g.L、
[0009]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟2)取150 mL的NiFe204備用液，按NiFe204質(zhì)量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液，并按NiFe204和Si02的質(zhì)量比為1: 200加入濃度為10%的泡化堿溶液，超聲分散15 min,將分散后的溶液升溫至90
V，用濃度為5%的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至10左右，繼續(xù)反應(yīng)6 h左右，之后經(jīng)離心分離、去離子水洗滌數(shù)次，最后將所得到的包覆Si02的NiFe204納米粒子分散在去離子水中備用，分散液的固含量為40.0 g.L、
[0010]3)稱取1 g p-25 (Ti02)分散在200 mL的去離子水中，按載體和P-25的質(zhì)量比為1: 5加入包覆Si02的NiFe204備用液，超聲分散15 min,將分散后的溶液沸騰回流1 h，之后經(jīng)離心分離，干燥，在500 °C煅燒1 h，得到光催化劑。
[0011]本發(fā)明有益效果。
[0012]通過(guò)化學(xué)沉積的方法對(duì)制備的NiFe204納米磁性粒子進(jìn)行Si02改性，制備了包覆二氧化硅膜的SN納米磁性粒子。然后將SN納米磁性粒子和P-25納米粒子復(fù)合制備出可磁分離的TSN復(fù)合光催化劑。
[0013](1)通過(guò)液相催化相轉(zhuǎn)化的方法能制備比表面積大、晶相穩(wěn)定的NiFe204納米顆粒。
[0014](2)通過(guò)化學(xué)沉積的方法能夠在NiFe204納米粒子的表面包覆一層Si02膜，Si02的含量為NiFe204質(zhì)量的200%比較合適。
[0015](3) TSN復(fù)合光催化劑不僅比表面積較大、光催化活性高、重復(fù)使用光催化活性穩(wěn)定，而且具有超順磁性。XRD的分析結(jié)果表明，SN納米磁性粒子被P-25包裹形成了Τ?02 殼。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明包括以下步驟。
[0017]1)將2 Ni (N03) 2 (Ni (Ν03) 2.6Η20溶液和Fe (N03) 3溶液按1: 2的物質(zhì)的量的比混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，加入的FeCl2溶液作為催化劑，F(xiàn)e2+與Fe3+的物質(zhì)的量的比為0.02: 1，再調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，然后沸騰回流，之后經(jīng)離心分離、去離子水洗滌數(shù)次，最后將所得到的NiFe204納米粒子分散在去離子水中備用，分散液的固含量為70.5 g.L 1。
[0018]2)取NiFe204備用液，按NiFe204質(zhì)量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液，并按NiFe204和Si02的質(zhì)量比為1: 200加入泡化堿溶液，超聲分散，將分散后的溶液升溫，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至10左右，繼續(xù)反應(yīng)，之后經(jīng)離心分離、去離子水洗滌數(shù)次，最后將所得到的包覆Si02的NiFe204納米粒子分散在去離子水中備用。
[0019]3)稱取P_25(Ti02)分散在去離子水中，按載體和P_25的質(zhì)量比為1: 5加入包覆Si02的NiFe204備用液，超聲分散，將分散后的溶液沸騰回流，之后經(jīng)離心分離，干燥，煅燒1 h，得到光催化劑。
[0020]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟1)將2.5 mol.L 1的Ni (N03) 2 (Ni (N03) 2.6H20 溶液和 1.25 mol.L 1 的 Fe (N03) 3 溶液按 1: 2 的物質(zhì)的量的比混合，用6.0 mol.L 1的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，加入1.0 mol.L 1的FeCl2溶液作為催化劑，F(xiàn)e2+與Fe3+的物質(zhì)的量的比為0.02: 1，再調(diào)節(jié)體系的pH值至9.5-10.5，然后沸騰回流2 h，之后經(jīng)離心分離、去離子水洗滌數(shù)次，最后將所得到的NiFe204納米粒子分散在去離子水中備用，分散液的固含量為70.5 g.L、
[0021]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟2)取150 mL的NiFe204備用液，按