改 為 1:2。
[0071 ]實施例8
[0072] 與實施例1中的制備方法相同，只是將(4)步中所用的Na2S化和NaHS化的摩爾比改 為 2:1。
[0073] 實施例9
[0074] 與實施例1中的制備方法相同，只是將(4)步中所用的Na2S化和NaHS化的摩爾比改 為0:1。
[007引 實施例10
[0076] (1)、（2)步與實施例1中的（1)、（2)相同。
[OOW] (3)取(2)步得到的液體產(chǎn)物4.Og，直接等體積浸潰2.Og經(jīng)充分干燥的無定形硅膠 顆粒，20~40目，比表面積298m^g，平均孔徑16.5皿，浸潰時間為24小時；
[0078] (4)將(3)步得到的浸潰硅膠在160°C烘0.5小時，然后將其裝入50ml的不誘鋼反應(yīng) 蓋中，同時加入化2S化和化HS化的混合水溶液10ml，化2S化和化HS化的摩爾比為1:1，總質(zhì)量 百分濃度為19%;將反應(yīng)蓋加熱升溫至170°C，維持4小時后停止，然后降至室溫；
[0079] (5)、（6)步與實施例1中的（5)、（6)相同。
[0080] 實施例11
[0081] (1)、（2)步與實施例1中的（1)、（2)相同。
[0082] (3)取(2)步得到的液體產(chǎn)物2. Og，與14. Og無水乙醇混合，在攬拌的同時加入2. Og 去離子水，充分溶解后配成溶液，用此溶液浸潰10.0 g經(jīng)充分干燥的無定形硅膠顆粒，20~ 40目，比表面積298m^g，平均孔徑16.5皿，浸潰時間為24小時。上述浸潰過程接近等體積浸 潰過程，硅膠幾乎將浸潰液全部吸附；
[0083] (4)、（5)、（6)步與實施例1中的(4)、（5)、（6)步相同。
[0084] 實施例12
[0085] (1)、（2)步與實施例1中的（1)、（2)相同。
[0086] (3)取(2)步得到的液體產(chǎn)物6. Og，與10.地?zé)o水乙醇混合，在攬拌的同時加入0.6g 去離子水，充分溶解后配成溶液，用此溶液浸潰10.0 g經(jīng)充分干燥的無定形硅膠顆粒，20~ 40目，比表面積298m^g，平均孔徑16.5皿，浸潰時間為24小時。上述浸潰過程接近等體積浸 潰過程，硅膠幾乎將浸潰液全部吸附；
[0087] (4)、（5)、（6)步與實施例1中的(4)、（5)、（6)步相同。
[008引 實施例13
[0089] (1)、（2)步與實施例1中的（1)、（2)相同。
[0090] (3)?。?)步得到的液體產(chǎn)物8. Og，與9 . Og無水乙醇混合，在攬拌的同時加入1. Og 去離子水，充分溶解后配成溶液，用此溶液浸潰10.0 g經(jīng)充分干燥的無定形硅膠顆粒，20~ 40目，比表面積298m^g，平均孔徑16.5皿，浸潰時間為24小時。上述浸潰過程接近等體積浸 潰過程，硅膠幾乎將浸潰液全部吸附；
[0091] (4)、（5)、（6)步與實施例1中的(4)、（5)、（6)步相同。
[0092] 實施例14-18
[0093] 與實施例1中的制備方法相同，只是將步驟(4)中反應(yīng)蓋中的反應(yīng)溫度170°C改變 為80°C，相應(yīng)的反應(yīng)時間分別為10小時。
[0094] 實施例15
[0095] 與實施例1中的制備方法相同，只是將步驟(4)中反應(yīng)蓋中的反應(yīng)溫度170°C改變 為120°C，相應(yīng)的反應(yīng)時間分別為5小時。
[0096] 實施例16
[0097] 與實施例1中的制備方法相同，只是將步驟(4)中反應(yīng)蓋中的反應(yīng)溫度170°C改變 為160°C，相應(yīng)的反應(yīng)時間分別為4小時。
[009引 實施例17
[0099] 與實施例1中的制備方法相同，只是將步驟(4)中反應(yīng)蓋中的反應(yīng)溫度170°C改變 為180°C，相應(yīng)的反應(yīng)時間分別為1小時。
[0100] 實施例18
[0101] 與實施例1中的制備方法相同，只是步驟(4)中反應(yīng)蓋中的反應(yīng)溫度170°C改變?yōu)?200°C，相應(yīng)的反應(yīng)時間分別為0.5小時。
[0102] 實施例19
[0103] (1)稱取0.20molS氯硅烷放入lOOmlS 口燒瓶，加入2.0ml的出PtCls的四氨巧喃溶 液，含此PtCls的量為0.2Χ1〇Λιο1，在化的保護下向其中滴加0.40mol的氯丙締，在3小時內(nèi) 加完，溫度維持在40~60°C。然后緩慢升溫至150°C左右，并維持在此溫度反應(yīng)1小時。然后 降至室溫，過濾除去少量固體物質(zhì)，得到液體產(chǎn)物55.3g;
[0104] (2)將（1)步得到的液體進行減壓蒸饋，用機械累抽真空，真空度維持在80%左右， 加熱溫度最高達到120°C左右。待基本無液體饋出時，停止。降至室溫后稱量，得液體產(chǎn)物 27.6g，蒸饋收率為49.9%;
[010引（3)取(2)步得到的液體產(chǎn)物4. Og，與10.0 g無水乙醇混合，在攬拌的同時加入4. Og 去離子水，充分溶解后配成溶液，用此溶液浸潰10.0 g經(jīng)充分干燥的無定形硅膠顆粒，20~ 40目，比表面積298m^g，平均孔徑16.5皿，浸潰時間為24小時。上述浸潰過程接近等體積浸 潰過程，硅膠幾乎將浸潰液全部吸附；
[0106] (4)將(3)步得到的浸潰硅膠在100°C烘2小時，然后將其裝入50ml的不誘鋼反應(yīng)蓋 中，同時加入化2S化和化HS化的混合水溶液20ml，化2S化和化HS化的摩爾比為1:1，總質(zhì)量百 分濃度為19%;將反應(yīng)蓋加熱升溫至170°C，維持4小時后停止，然后降至室溫；
[0107] (5)將(4)步的反應(yīng)蓋打開，經(jīng)過濾得到固體物質(zhì)。將上述固體物質(zhì)加入到800ml的 0.5N的硫酸水溶液中，同時攬拌，在室溫下進行4小時后停止。然后將硫酸溶液通過過濾除 去，用去離子水充分洗涂固體物質(zhì)，至洗水的pH值達6~7為止；
[0108] (6)將(5)步得到的固體物質(zhì)在120°C干燥2小時，即制得固體橫酸催化劑。
[0109] 實施例20
[0110] (1)稱取0.30mol甲基二氯硅烷放入lOOmlS 口燒瓶，加入0.3ml的出PtCls的異丙醇 溶液，含此PtCls的量為4Χ1〇Λιο1，在化的保護下向其中滴加0.36mol的氯丙締，在3小時內(nèi) 加完，溫度維持在40~60°C。然后緩慢升溫至100°C左右，并維持在此溫度反應(yīng)3小時。然后 降至室溫，過濾除去少量固體物質(zhì)，得到液體產(chǎn)物60.7g;
[0111] (2)將（1)步得到的液體進行減壓蒸饋，用機械累抽真空，真空度維持在99.8%左 右，加熱溫度最高達到60°C左右。待基本無液體饋出時，停止。降至室溫后稱量，得液體產(chǎn)物 37.3g，蒸饋收率為61.4%;
[011引（3)取(2)步得到的液體產(chǎn)物4.Og，與10.Og無水乙醇混合，在攬拌的同時加入4.Og 去離子水，充分溶解后配成溶液，用此溶液浸潰10.0 g經(jīng)充分干燥的無定形硅膠顆粒，20~ 40目，比表面積298m^g，平均孔徑16.5皿，浸潰時間為24小時。上述浸潰過程接近等體積浸 潰過程，硅膠幾乎將浸潰液全部吸附；
[0113] (4)將(3)步得到的浸潰硅膠在100°C烘2小時，然后將其裝入50ml的不誘鋼反應(yīng)蓋 中，同時加入化2S化和化HS化的混合水溶液20ml，化2S化和化HS化的摩爾比為1:1，總質(zhì)量百 分濃度為19%;將反應(yīng)蓋加熱升溫至170°C，維持4小時后停止，然后降至室溫；
[0114] (5)將(4)步的反應(yīng)蓋打開，經(jīng)過濾得到固體物質(zhì)。將上述固體物質(zhì)加入到100ml的 3N的鹽酸水溶液中，同時攬拌，在室溫下進行3小時后停止。然后將硫酸溶液通過過濾除去， 用去離子水充分洗涂固體物質(zhì)，至洗水的pH值達6~7為止；
[011引（6)將(5)步得到的固體物質(zhì)在100°C干燥4小時，即制得固體橫酸催化劑。
[0116] 實施例21
[0117] (1)稱取0.40mol二甲基氯硅烷放入lOOmlS 口燒瓶，加入2.0ml的出PtCls的異丙醇 溶液，含此PtCls的量為0.4Χ1〇Λιο1，在化的保護下向其中滴加0.20mol的氯丙締，在3小時 內(nèi)加完，溫度維持在40~60°C。然后緩慢升溫至100°C左右，并維持在此溫度反應(yīng)3小時。然 后降至室溫，過濾除去少量固體物質(zhì)，得到液體產(chǎn)物50.7g;
[0118] (2)將（1)步得到的液體進行減壓蒸饋，用機械累抽真空，真空度維持在95%左右， 加熱溫度最高達到l〇〇°C左右。待基本無液體饋出時，停止。降至室溫后稱量，得液體產(chǎn)物 22.6g，蒸饋收率為44.6%;
[0119] (3)、（4)、（5)和(6)步與實施例18中的（3)、（4)、（5)和(6)步相同。
[0120] 實施例22
[0121] (1)稱取0.20mol漠丙締和0.22mol的Ξ甲氧基硅烷放入lOOmlS 口燒瓶，加入 1.0ml的出PtCls的異丙醇溶液，含出PtCls的量為Ι.ΟΧ?οΛιοΙ，在化的保護下升溫至80°C~ 140°C反應(yīng)4小時。然后降至室溫，過濾除去少量固體物質(zhì)，得到液體產(chǎn)物48.9g;
[0122] (2)將（1)步得到的液體進行減壓蒸饋