，洗滌至中性；
(3)將步驟(2)獲得的復(fù)合黏土重新分散并打漿，對輥擠壓3次，得到高度晶束解離的復(fù)合黏土；
(4)加入2的%的助擠劑田菁粉和1?丨％的粘結(jié)劑硅鋁膠，干燥，在300°C焙燒活化，得到復(fù)合黏土脫烯烴催化劑A。
[0014]實(shí)施例2
一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將10wt%低品位凹凸棒土和85wt%膨潤土原土分散于水中，超聲處理lh，使之充分混合并相互作用；
(2)將0.lmol/L的硫酸加入步驟(I)的復(fù)合黏土漿料中，酸化處理24h，洗滌至中性；
(3)將步驟(2)獲得的復(fù)合黏土重新分散并打漿，對輥擠壓4次，得到高度晶束解離的復(fù)合黏土；
(4)加入3?丨％的助擠劑田菁粉和2的％的粘結(jié)劑硅鋁膠，干燥，在400°C焙燒活化，得到復(fù)合黏土脫烯烴催化劑B。
[0015]實(shí)施例3
一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將5wt%低品位凹凸棒土和92 wt%膨潤土原土分散于水中，超聲處理lh，使之充分混合并相互作用；
(2)將0.5mol/L的硫酸加入步驟(I)的復(fù)合黏土漿料中，酸化處理24h，洗滌至中性；
(3)將步驟(2)獲得的復(fù)合黏土重新分散并打漿，對輥擠壓3次，得到高度晶束解離的復(fù)合黏土；
(4)加入2的％的助擠劑田菁粉和1?丨％的粘結(jié)劑硅鋁膠，干燥，在500°C焙燒活化，得到復(fù)合黏土脫烯烴催化劑C。
[0016]實(shí)例4
一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將20wt%低品位凹凸棒土和70 潤土原土分散于水中，超聲處理2h，使之充分混合并相互作用；
(2)將0.8mol/L的硫酸加入步驟(I)的復(fù)合黏土漿料中，酸化處理24h，洗滌至中性；
(3)將步驟(2)獲得的復(fù)合黏土重新分散并打漿，對輥擠壓5次，得到高度晶束解離的復(fù)合黏土；
(4)加入6?丨％的助擠劑田菁粉和4的％的粘結(jié)劑硅鋁膠，干燥，在500°C焙燒活化，得到復(fù)合黏土脫烯烴催化劑D。
[0017]實(shí)例5
(1)將10wt%低品位凹凸棒土和85wt%膨潤土原土分散于水中，超聲處理lh，使之充分混合并相互作用；
(2)將0.5mol/L的硫酸加入步驟(I)的復(fù)合黏土漿料中，酸化處理24h，洗滌至中性；
(3)將步驟(2)獲得的復(fù)合黏土重新分散并打漿，對輥擠壓4次，得到高度晶束解離的復(fù)合黏土；
(4)加入3?丨％的助擠劑田菁粉和2的％的粘結(jié)劑硅鋁膠，干燥，在500°C焙燒活化，得到復(fù)合黏土脫烯烴催化劑E。
[0018]本發(fā)明所列舉的各原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，各原料的上下限取值以及其區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不——列舉實(shí)施例。
[0019]以上不同工藝制備的復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的催化性能將通過以下方法測試。
[0020](I)反應(yīng)在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為160°C，每半小時取樣一次，反應(yīng)壓力為0.9Mpa；
(2)通過碘量法測反應(yīng)后芳烴油的溴值，以評價催化劑的活性。以烯烴脫除率的60%作為判斷催化劑失活的標(biāo)準(zhǔn)。失活后在400°C空氣氧化再生4小時，結(jié)束后用氮?dú)獯祾呒纯桑コ呋瘎┥险谏w活性組分的多聚物、毒物等，然后重復(fù)使用，累積測定催化劑的操作壽命;
(3)利用下面公式計算芳烴油的烯烴脫除率:
烯烴脫除率=(原料油溴值-反應(yīng)后芳烴油溴值)/原料油溴值X 100%;
(4)催化劑的比表面積由他吸脫附儀測出。
[0021 ]【附圖說明】:
圖1為實(shí)例所制備的催化劑的比表面積，脫烯烴效率和操作壽命圖。
【主權(quán)項】
1.一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，其特征在于 (1)將5-20wt%低品位凹凸棒土和92-69 wt%膨潤土原土分散于水中，超聲處理0.5-2h，使之充分混合并相互作用； (2)將0.1-0.8mo 1/L的硫酸加入步驟(I)的復(fù)合黏土漿料中，酸化處理12_24h，洗滌至中性； 將步驟(2)獲得的復(fù)合黏土重新分散并打漿，對輥擠壓3-5次，得到高度晶束解離的復(fù)合黏土，并進(jìn)行冷凍干燥； (3)加入2-6￥丨％的助擠劑田菁粉和1_5的％的粘結(jié)劑硅鋁膠，干燥，在300-550°C焙燒活化，得到復(fù)合黏土脫烯烴催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，其特征在于各組成成份為5_20wt%凹凸棒土，1-5 wt%娃招膠，2-6 wt%田菁粉，92 -69wt%膨潤土。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，其特征在于酸活性過程中控制酸濃度為0.1 -0.8mo 1/L，酸化時間為12_24h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，其特征在于將復(fù)合黏土對輥擠壓3-5次，并進(jìn)行冷凍干燥。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法，其特征在于焙燒活化時間為300-550 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高長效復(fù)合黏土脫烯烴催化劑的制備方法。具體是先將5-20wt%凹土和92-69wt%膨潤土按比例分散于水中，超聲處理0.5-2h后經(jīng)0.1-0.8mol/L的硫酸酸化12-24h，再洗滌、對輥擠壓3-5次及離心，然后加2-6？wt%的田菁粉和1-5？wt%的硅鋁膠并干燥，最后經(jīng)300-550℃焙燒活化得到復(fù)合黏土脫烯烴催化劑。本發(fā)明利用凹土的弱堿位降低復(fù)合催化劑的B酸強(qiáng)度，通過凹土的弱L酸位提高復(fù)合催化劑中的有效弱酸位含量，同時通過對輥擠壓提高復(fù)合催化劑的比表面積，所得催化劑兼具有長效操作壽命和高效催化活性；而且本方法以以天然黏土為主要組分，原料易得，成本低廉，工藝簡單。
【IPC分類】B01J21/16
【公開號】CN105536760
【申請?zhí)枴緾N201510880921
【發(fā)明人】吳妹, 蔣金龍, 陳靜
【申請人】淮陰工學(xué)院
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月3日