催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，特別涉及一種Pt-K-Ce / γΑ1203催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯基苯酚(OPP)是一種重要的新型精細(xì)化工產(chǎn)品和有機(jī)中間體，廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、染料等精細(xì)化工生產(chǎn)中，可用作殺菌防腐劑、表面活性劑、新型阻燃劑、熱穩(wěn)定劑、藥物合成、纖維和其它材料的生產(chǎn)等等。2006年國(guó)際市場(chǎng)需求統(tǒng)計(jì)將近30000 t.a-Ι，而國(guó)內(nèi)需求量就達(dá)5000 t.a-Ι，可以看鄰苯基苯酚具有廣闊的國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，因此對(duì)鄰苯基苯酚的合成工藝開(kāi)發(fā)及脫氫催化劑失活的研究具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。早期鄰苯基苯酚的生產(chǎn)方法是從苯酚生產(chǎn)的殘?jiān)蟹蛛x提純，由于環(huán)境污染嚴(yán)重、資源有限進(jìn)而發(fā)展為化學(xué)合成法，在化學(xué)合成法中二聚酮脫氫法由于其合成工藝綠色環(huán)保效率高一直深受廣大學(xué)者的研究。蔡春等以離子交換法制備的ZSM-5負(fù)載鈀催化劑用于鄰苯基苯酚的合成，研究Si / Al比對(duì)脫氫效果的影響。杰等用20% CaO改性的載體并通過(guò)浸漬法制備0.5%Pt-5% K2O/ γ -Al2O3催化劑獲得最好的載體改性效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提出一種改性的Pt-K-Ce / YAl2O3催化劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明所述一種Pt-K-Ce / γ Al2O3催化劑的制備方法，包括以下步驟:取定量活性氧化鋁加入計(jì)量的硝酸亞鈰水溶液中，常溫?cái)嚢鐸h后靜置過(guò)夜，次日于60°C下水浴蒸干后干燥2h，最后于管式爐內(nèi)500°C煅燒3h即獲得CeO2 / γ Al 203; (2)將計(jì)量的Pt 2 (dba) 3與120mL碳酸丙二醇酯加入500 mL高壓反應(yīng)釜中，(3)用氫氣置換釜內(nèi)空氣3次后充氫氣至
4.0MPa,室溫下攪拌反應(yīng)2h，獲得含有一定粒徑的Pt納米溶膠液，(4)向該溶膠液中加入計(jì)量預(yù)處理好的載體攪拌吸附24 h，過(guò)濾后得到澄清的PC濾液，表明Pt納米顆粒已被氧化鋁完全吸附，(5)分別用丙酮和正戊烷洗滌3次，真空干燥后即得到組合型0.5% Pt-K-Ce /γ Al2O3催化劑。
[0005]本發(fā)明所述催化劑的制備方法，制備方法簡(jiǎn)單，獲得的產(chǎn)物活性強(qiáng)，可工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0006]本發(fā)明所述一種Pt-K-Ce / γ Al2O3催化劑的制備方法，包括以下步驟:取定量活性氧化鋁加入計(jì)量的硝酸亞鈰水溶液中，常溫?cái)嚢鐸h后靜置過(guò)夜，次日于60°C下水浴蒸干后干燥2h，最后于管式爐內(nèi)500°C煅燒3h即獲得CeO2 / γ Al 203; (2)將計(jì)量的Pt 2 (dba) 3與120mL碳酸丙二醇酯加入500 mL高壓反應(yīng)釜中，(3)用氫氣置換釜內(nèi)空氣3次后充氫氣至
4.0MPa,室溫下攪拌反應(yīng)2h，獲得含有一定粒徑的Pt納米溶膠液，(4)向該溶膠液中加入計(jì)量預(yù)處理好的載體攪拌吸附24 h，過(guò)濾后得到澄清的PC濾液，表明Pt納米顆粒已被氧化鋁完全吸附，(5)分別用丙酮和正戊烷洗滌3次，真空干燥后即得到組合型0.5% Pt-K-Ce /γ Al2O3催化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Pt-K-Ce / γ Al 203催化劑的制備方法本發(fā)明所述，其特征在于包括以下步驟:取定量活性氧化鋁加入計(jì)量的硝酸亞鈰水溶液中，常溫?cái)嚢鐸h后靜置過(guò)夜，次日于60°C下水浴蒸干后干燥2h，最后于管式爐內(nèi)500°C煅燒3h即獲得CeO2 / γ Al 203; (2)將計(jì)量的卩七2((*&)3與120mL碳酸丙二醇酯加入500 mL高壓反應(yīng)釜中，(3)用氫氣置換釜內(nèi)空氣3次后充氫氣至4.0MPa,室溫下攪拌反應(yīng)2h，獲得含有一定粒徑的Pt納米溶膠液，(4)向該溶膠液中加入計(jì)量預(yù)處理好的載體攪拌吸附24 h，過(guò)濾后得到澄清的PC濾液，表明Pt納米顆粒已被氧化鋁完全吸附，(5)分別用丙酮和正戊烷洗滌3次，真空干燥后即得到組合型O? 5% Pt-K-Ce / γ Al2O3催化劑。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，特別涉及一種Pt-K-Ce／γA12O3催化劑的制備方法。一種Pt-K-Ce／γA12O3催化劑的制備方法本發(fā)明所述，其特征在于包括以下步驟：取定量活性氧化鋁加入計(jì)量的硝酸亞鈰水溶液中，常溫?cái)嚢?h后靜置過(guò)夜，次日于60℃下水浴蒸干后干燥2h，最后于管式爐內(nèi)500℃煅燒3h即獲得CeO2／γA12O3。本發(fā)明所述催化劑的制備方法，制備方法簡(jiǎn)單，獲得的產(chǎn)物活性強(qiáng)，可工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】B01J23/63
【公開(kāi)號(hào)】CN105561995
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510832504
【發(fā)明人】李長(zhǎng)英
【申請(qǐng)人】陜西聚潔瀚化工有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年11月26日