同軸轉(zhuǎn)子-定子分散器和反應(yīng)工藝的制作方法
【專利說明】同軸轉(zhuǎn)子-定子分散器和反應(yīng)工藝
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種用于快速混合與沉淀化學(xué)物質(zhì)的專用設(shè)備。具體地講，本發(fā)明提 供了一種反應(yīng)器，該反應(yīng)器可極其快速地混合至少兩種含有高濃度溶解物質(zhì)的液流，當(dāng)至 少兩種反應(yīng)液流相遇時(shí)，其中的高濃度溶解物質(zhì)便形成固體金屬化合物粒子，可任選地向 所述高濃度溶解物質(zhì)中加入另一種液流，運(yùn)種液流最好含有分散液或懸浮液。
[0002] 混合化學(xué)物質(zhì)使其相互反應(yīng)，是理化和技術(shù)研究中（尤其是用于工業(yè)規(guī)模目的時(shí)） 相當(dāng)常見的操作。具體地講，就W極快速度發(fā)生（即，反應(yīng)速度為20毫秒或更短）的反應(yīng)來 說，劇烈混合反應(yīng)物運(yùn)一問題變得至關(guān)重要，因?yàn)橥ǔＶ挥性诰|(zhì)化的反應(yīng)環(huán)境中，反應(yīng)才 能最順楊進(jìn)行。有些企業(yè)已向該技術(shù)領(lǐng)域投資，開展了大量研究（W02011083157A1; M.Zlokarnik發(fā)表于烏爾曼工業(yè)化學(xué)百科全書化llmann's Ι?η巧clopedia of Industrial Qiemistry)， http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/14356007.b02_25/full)。 如果必須讓生成的化合物從過飽和溶液中沉淀出來，那么快速混合化學(xué)化合物使其反應(yīng)運(yùn) 一問題甚至可能變得更加重要。
[0003] 沉淀過程中，隨著沉淀物中極其快速地形成晶體，起初通常產(chǎn)生微粒。眾所周知， 發(fā)生的反應(yīng)包括成核與生長，而且反應(yīng)動(dòng)力學(xué)受已有微粒影響（M.Perez et al.， Implementation of classical nucleation and growth theory useful precipitation,Acta Materials 2008, (56) ,2119-2132(M.Perez等人，"經(jīng)典成核生長理 論應(yīng)用于沉淀過程"，《材料學(xué)報(bào)》，2008年，第56卷，第2119-2132頁））。
[0004] 另外，沉淀過程選用的條件限定了微粒的尺寸和結(jié)構(gòu)。此過程設(shè)及在混合溶解物 質(zhì)的同時(shí)，使其變得過飽和。混合速率與過飽和度對(duì)形成微粒的尺寸起重要作用?，F(xiàn)有技術(shù) 的混合裝置包括沖擊射流混合器、高壓勻化器，W及先靜態(tài)混合，再噴霧干燥。如果沉淀過 程速度極快，并且所得懸浮液為非牛頓液體，則現(xiàn)有技術(shù)的運(yùn)些設(shè)備可能都無法用于連續(xù) 工藝。如果排出液流的速度梯度小，則液流的非牛頓性質(zhì)會(huì)導(dǎo)致沉淀微粒粘附到沉淀設(shè)備 的壁上?；旌涎b置因而可能堵塞。
[0005] 解決該問題的一種方案是減小反應(yīng)器體積，但該方案通常會(huì)在某種程度上(例如， 容器體積小，物質(zhì)濃度高）造成反應(yīng)器系統(tǒng)局部甚至完全堵塞，運(yùn)可能導(dǎo)致形成非均質(zhì)物 質(zhì)，甚至導(dǎo)致反應(yīng)器再也無法工作。解決該問題的另一種方案是讓低濃度的溶解物質(zhì)發(fā)生 反應(yīng)，但本領(lǐng)域并不希望采用該方案，因?yàn)榭傏厔菔峭ㄟ^提高每加工體積的收率來強(qiáng)化工 藝，從而提高成本效益和可持續(xù)性。
[0006] 多份專利申請(qǐng)?jiān)O(shè)及快速混合與沉淀化學(xué)物質(zhì)運(yùn)一問題。例如，W003008083 A1描述 了一種用于在旋轉(zhuǎn)表面反應(yīng)器上產(chǎn)生粒子(具體為但不僅限于納米粒子)的工藝。該反應(yīng)器 用于沉淀旋轉(zhuǎn)表面上的溶液產(chǎn)生的物質(zhì)。該申請(qǐng)宣稱可大批量制得粒徑分布很窄的粒子， 而不會(huì)發(fā)生與常規(guī)攬拌槽反應(yīng)器相關(guān)聯(lián)的結(jié)塊現(xiàn)象。
[0007] US20110105719 A1提出了另一種用于在沉淀過程中產(chǎn)生粒子的方法和對(duì)應(yīng)設(shè)備。 該申請(qǐng)中，向反應(yīng)器提供兩種反應(yīng)物料流，所述反應(yīng)器包括定子組件和轉(zhuǎn)子組件，所述定子 組件包括兩個(gè)或兩個(gè)W上定子，所述轉(zhuǎn)子組件包括兩個(gè)或兩個(gè)W上轉(zhuǎn)子。該設(shè)備被構(gòu)造成 使得第一反應(yīng)物料流經(jīng)由第一入口在第一徑向位置處提供，并且可預(yù)見第二反應(yīng)物料流經(jīng) 由第二入口在第二徑向位置處提供。與W003008083 A1所述類似，根據(jù)該設(shè)置的第一入口被 設(shè)置在實(shí)際位于設(shè)備中央的轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)軸處。
[0008] 眾所周知，同軸轉(zhuǎn)子-定子分散器是用于分散化學(xué)物質(zhì)單一料流的設(shè)備。用于該目 的的轉(zhuǎn)子-定子分散器(例如）由IKA'"公司生產(chǎn)化ttp://www. ikaprocess.com/Pro山ikte/ Pilotanlagen-Technikum-cph-40/magic-LAB-csb-MLAB/)。所述同牽由轉(zhuǎn)子-定子分散器適 用于解決混合與分散化學(xué)物質(zhì)的各種問題。不同型號(hào)的分散器有不同的物質(zhì)通量，視具體 型號(hào)而定，轉(zhuǎn)子速度最高可達(dá)26,000RPM，從而導(dǎo)致轉(zhuǎn)子附近出現(xiàn)端流(雷諾數(shù)〉10,000)。
[0009] 然而，本領(lǐng)域仍需要可快速混合至少兩種反應(yīng)物的其他裝置，W便允許反應(yīng)物快 速反應(yīng)，尤其是在后續(xù)的沉淀步驟中。本發(fā)明公開的設(shè)備應(yīng)當(dāng)能夠提供一種穩(wěn)定方法，用于 由高濃度物質(zhì)的溶液/懸浮液連續(xù)生成沉淀物。本發(fā)明尤其可用于在極短時(shí)間內(nèi)發(fā)生，且原 本可能引起反應(yīng)器堵塞的沉淀反應(yīng)。具體地講，本發(fā)明的工藝被認(rèn)為既能W實(shí)驗(yàn)室規(guī)模、又 能W工業(yè)規(guī)模連續(xù)穩(wěn)定地產(chǎn)生粘度極高的產(chǎn)物料流，該產(chǎn)物料流需要從反應(yīng)器設(shè)備中取 出。
[0010] 運(yùn)一目的由具有本發(fā)明權(quán)利要求1所述特征的設(shè)備實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的其他優(yōu)選方面 由從屬于權(quán)利要求1的后續(xù)權(quán)利要求提出。權(quán)利要求8至10設(shè)及執(zhí)行快速混合與沉淀反應(yīng)的 有利工藝。
[0011] 用于快速混合與沉淀化學(xué)物質(zhì)的反應(yīng)器設(shè)備1包括：
[0012] 殼體，該殼體限定入口區(qū)2;
[0013] -個(gè)定子圓盤3,該定子圓盤3包括一個(gè)或多個(gè)由開口通往底部且間隔開的齒狀物 7、 7'組成的環(huán)5,運(yùn)些環(huán)5同屯、地位于入口區(qū)2內(nèi)并固定到反應(yīng)器設(shè)備1上；
[0014] -個(gè)轉(zhuǎn)子圓盤4,該轉(zhuǎn)子圓盤4包括一個(gè)或多個(gè)由開口通往頂部且間隔開的齒狀物 8、 8'組成的環(huán)6,運(yùn)些環(huán)6被構(gòu)造成能夠圍繞旋轉(zhuǎn)軸9相對(duì)定子圓盤3旋轉(zhuǎn)，并同屯、地位于入 口區(qū)2內(nèi)；
[0015] 定子環(huán)內(nèi)間隔開的齒狀物7、7'和轉(zhuǎn)子環(huán)內(nèi)間隔開的齒狀物8、8'在徑向方向彼此 交替相鄰；
[0016] 定子環(huán)5從頂部接合轉(zhuǎn)子環(huán)6,接合方式為:所述間隔開的齒狀物的開口構(gòu)成入口 10、10'與出口 13間的唯一通道，該通道任選地起始于內(nèi)部轉(zhuǎn)子環(huán)6;
[0017] 第一入口 10,該第一入口 10偏屯、地位于第一徑向位置處，用于向入口區(qū)2提供第一 反應(yīng)物；
[0018] 至少一個(gè)另外的入口 10'，該入口 10'偏屯、地位于不同于另一入口的徑向位置的某 徑向位置處，用于向入口區(qū)2提供至少一種另外的反應(yīng)物；
[0019] 提供給入口區(qū)2的物質(zhì)隨后靠近一個(gè)或多個(gè)定子環(huán)5和轉(zhuǎn)子環(huán)6;
[0020] 任選地，另一個(gè)入口用于向同屯、地環(huán)繞旋轉(zhuǎn)軸9定位的轉(zhuǎn)子4/定子3組件提供另外 的反應(yīng)物；
[0021 ]出口 13,該出口 13用于移出收集區(qū)12收集的產(chǎn)物；
[0022] 其中用于提供第一反應(yīng)物的第一入口 10和用于提供另外的反應(yīng)物的所述至少一 個(gè)另外的入口 10'被定位成使得反應(yīng)物在穿過入口 1〇、1〇'提供后，首先擊打在內(nèi)部轉(zhuǎn)子環(huán) 內(nèi)間隔開的齒狀物8上；
[0023] 本發(fā)明的根本問題因而W極其有利卻簡單易行的方式得W解決。由于實(shí)際情況是 提供給反應(yīng)器設(shè)備的至少兩種物質(zhì)料流在徑向偏屯、位置被引入設(shè)備，因此，一旦所述至少 兩種物質(zhì)料流接觸包括一個(gè)或多個(gè)環(huán)6的轉(zhuǎn)子圓盤4,便立即被同時(shí)加速。物質(zhì)料流首先被 分散為小液滴，運(yùn)些小液滴相互快速混合，立即相當(dāng)輕松地實(shí)現(xiàn)均質(zhì)反應(yīng)環(huán)境。物質(zhì)要抵達(dá) 出口 13,唯一方式是滲透定子環(huán)內(nèi)齒狀物7、7'及轉(zhuǎn)子環(huán)內(nèi)齒狀物8、8'之間的空間，穿過運(yùn) 種空間后移至出口 13。運(yùn)樣一來，設(shè)想的反應(yīng)此時(shí)便在更有利的反應(yīng)條件下進(jìn)行。
[0024] 技術(shù)人員可依據(jù)經(jīng)驗(yàn)構(gòu)造反應(yīng)器設(shè)備1，使其適用于潛在化學(xué)反應(yīng)?？梢罁?jù)本文所 引用文獻(xiàn)繪出反應(yīng)器設(shè)備1的優(yōu)選布局。具體地講，可選取IKA'"同軸分散器呈現(xiàn)的布置方 式，作為制造本發(fā)明所述設(shè)備的基礎(chǔ)。
[0025] 本發(fā)明所述設(shè)備使用的定子圓盤3主要由向上敞開的金屬板構(gòu)成，該金屬板包括 一個(gè)或多個(gè)由開口通往底部且間隔開的齒狀物7、7'組成的環(huán)5,該金屬板還同屯、地環(huán)繞轉(zhuǎn) 子旋轉(zhuǎn)軸定位且被固定到殼體1上（圖1)。環(huán)5包括齒狀障礙7、7'，運(yùn)些齒狀障礙7、7'在齒狀 物之間具有向下敞開的開口，從而在兩個(gè)相鄰齒狀物之間形成特定空間。在一個(gè)有利方面， 本發(fā)明設(shè)及的上述設(shè)備中，外部定子環(huán)內(nèi)間隔開的齒狀物彼此間的距離為0.5mm至5mm，優(yōu) 選0.6mm至3mm，最優(yōu)選0.75mm至2mm(圖4,